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包装材料中的油墨为大分子有机化合物，若直接提取不仅基体干扰大，而且损耗仪器。因此，本研究选用凝胶渗透色谱净化，可以最大限度地排除提取液中油墨基体干扰，这样不仅简化了操作步骤，而且经过凝胶渗透色谱处理过的待测样品稀释倍数少，使质谱检测灵敏度和准确度明显提高。

凝胶渗透色谱主要用于去除血清样品基质中的大分子糖类和蛋白质 ．此方法能有效去除血清中的脂肪干扰基质，提高仪器的信噪比，用此法测得血清中多溴联苯醚BDE-17回收率为79% —116%。

摘 要：介绍了ASE提取、硫酸磺化和GPC净化土壤中有机氯农药的试验方法，并通过对比试验、条件试验等对ASE提取土壤中有机氯农药的效果进行了验证。结果：温度在80~110℃，压力在1200~1800psi均适用于提取土壤中有机氯农药，20种有机氯农药除了异狄氏剂回收率偏高外，其他19种全部落在50~150%之间，相对标准偏差均在20%以内。ASE提取、GPC净化，20种农药样品加标平均回收率：50~117%；相对标准偏差：3%~28%；2种替代物回收率：84%~102%，相对标准偏差：6%~7%。

实验采用的凝胶渗透色谱(GPC) 以多孔凝胶为固定相，利用分离物分子量大小不同而达到分离目的，具有操作简单、快捷等优点，对于富含脂肪、色素和蛋白质等样品的净化具有明显优势。

中药材成分较复杂，含有色素、油脂、氨基酸 等多种组分，这些组分将严重影响目标物的测定， 并对色谱系统造成污染。凝胶渗透色谱选用中性、 多孔的作为填料，可有效去除中 药材屮的色素和油脂等大分子物质的干扰。

中药材成分较复杂，含有色素、油脂、氨基酸 等多种组分，这些组分将严重影响目标物的测定， 并对色谱系统造成污染。凝胶渗透色谱选用中性、 多孔的作为填料，可有效去除中 药材屮的色素和油脂等大分子物质的干扰。

凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）又称体积排阻，是按分子量大小进行分离的色谱技术，能有效除去复杂基质样品中的大分子杂质。

中药材种类繁多, 各类中药材样品基体组成复杂。因此, 净化是中药材中农药残留量检测中非常关键的步骤。GPC 是通过目标化合物与杂质之间的分子量的大小差别去除中药材提取液中的大分子脂类、色素及其他基体杂质。通过对 17 种有机氯标准品的分段收集,上机测定,发现,收集目标物时间为 600~1080 s 时, 标准品累积回收率基本都在 98%~125%之间

凝胶渗透色谱( gel permeation chromatograph，GPC) 作为一种新型的样品净化技术，已经成功应用于各类样品中农药的多残留分析 ，但应用于中药材中氨基甲酸酯类农药残留分析的尚未见报道。本文应用 GPC 净化并结合超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS /MS) ，建立了同时测定甘草、黄芪及其提取物中的 11 种氨基甲酸酯类农药残留分析的方法。该方法快速简便，自动化程度高，可进行大批量自动化分析，且重现性好，为中药材及其提取物的出口提供了技术支撑。

凝胶色谱柱(GPC) 具有自动化程度高、可有效去除样品中大分子物质( 如蛋白质、脂肪等干扰物质) 等优点，常被用来与固相萃取柱(C18 或HLB 萃取柱) 或填充硅胶柱串联使用，从而达到样品净化的目的 。GPC应用虽已较为广泛，但针对其净化和加标回收49 种 BFＲs 类 化合物的资料却少有报道。

在科技高速发展的今天，人们都在追求快、准、灵。一般人们都认为选择高灵敏度的检测仪器可以极大提高灵敏度，其实不然，合适的样品前处理方法才是提高灵敏度的关键。这个说法在诸多分析方法的总结比较中得到了证实。追求快，那就直接检测好了，可是低含量的现状迫使我们必须进行适当预处理，且调研发现，样品预处理过程占用了分析的绝大部分时间，因此，追求快，就必须在样品预处理上做文章。 较高的样品回收率是定量准确性的保证，同时对仪器的灵敏度要求也就降低了。通常我们通过做加标回收实验来检验整个样品检测过程的可行性。回收率不好，我们一般会归咎于样品前处理过程的损失。然后就是各种折腾，尝试各种前处理方法，有些时候不管怎么折腾都不见改善。其实我们都忽略了重要的一点，那就是前处理的源头——试剂。 这里提到的试剂影响又分好多因素，我们眼前首先浮现的就是试剂种类的选择。根据相似相溶原理我们选择合适的试剂用于不同的前处理步骤，如萃取用试剂/固相萃取用淋洗及洗脱试剂/浓缩后用于检测的复溶试剂等等，试剂选择不当就会影响样品的提取效率进而导致回收率低下。可是有些时候我们会遇到这样的问题：参考文献里面用同样的试剂及方法回收率做得非常好，可自己就是重复不出来。是什么原因导致的呢？当然操作误差是一个原因，但是多次重复还是做不出来，那你就要考虑了，是不是试剂有问题。试剂的纯度/试剂的品牌/相同品牌纯度的试剂，放置时间有无影响等等。我就遇到这样一个问题。

凝胶渗透色谱的分离原理与通常使用的柱层析的区别主要是：通常柱层析是利用填充物、样品和淋洗剂之间极性的差别来达到目的，而凝胶渗透色谱仪则是利用化合物中各组分分子大小不同而淋出顺序先后的不同的规律来达到分离目的的，淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用。凝胶渗透色谱净化技术用于农药残留样品的前处理，具有省时、方便、环境污染少、有效去除色素和脂肪等大分子杂质的特点

建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-ＨＰＬＣ)方法。样品经乙腈提取，凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化，然后采用RＰ-ＨＰＬＣ-二极管阵列检测法测定，外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0 mg/L 范围内线性良好，相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0 μg/g浓度范围内，平均加标回收率在71.9%～101.9%之间, 相对标准偏差为2.3%～10.7%。方法简

采用GPC在线净化浓缩技术,自动化程度高,重现性好且回收率高,完全适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等水产品中农药多残留检测。其中89.5% 的农药品种的回收率在70%～ 120%之间,相对标准偏差范围为0.6%～ 21.6%,结果比较理想。

由于水果蔬菜样品的基质较为复杂，特别是样品中色素的含量较高，水分较多，传统的净化方法不能有效地对样品进行高效净化。本方法对提取样品进行 3 次净化，即采用乙腈 － 水相液液分配净化以除去水溶性杂质，再利用分散性固相萃取脂肪酸、糖类、酚类等酸性成分以及大部分色素( 仍会残留部分色素等大分子物质) ，最后再经过 GPC 净化除去残留的色素和油脂等大分子物质，使得本方法的自动化程度大幅度提高，并保证了本方法具有良好的精密度和重现性。通过空白样品和加标样品的GPC 检测色谱图确定样液的收集时间，通过浓缩系统的实时监测功能优化自动浓缩的真空和加热方法的程序。

凝胶渗透色谱依据分子大小进行分离，可将脂肪、植物色素及蛋白质等大分子与农药小分子实现有效分离，因此广泛用于牛奶、油样、肉类等脂肪含量较大基质中的油脂分离。

海产品中均含有一定量的脂肪、蛋白质及色素等大分子污染物，必须通过凝胶渗透色谱和固相萃取等净化手段消除基质干扰， 否则会污染进样口、离子源和四级杆，影响仪器灵敏度。以在线浓缩凝胶渗透色谱进行净化处理，能很好地去除海产品基质中大部分大分子脂肪和色素等杂质，净化效果好，能满足仪器要求。

凝胶渗透色谱 （GPC）法根据分子量大小对化合物进行分离，由于样品中脂肪、天然色素、蛋白质与目标化合物分子量之间存在明显差异，因此通过设定洗脱液的收集时间，可除去样品提取液中的大分子干扰物。 通过凝胶渗透色谱净化能有效减少油脂、色素、蛋白等大分子化合物对检测的影响，适用于不同基质种类的袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的测定。

凝胶渗透色谱主要用于去除血清样品基质中的大分子糖类和蛋白质 ．此方法能有效去除血清中的脂肪干扰基质，提高仪器的信噪比，用此法测得血清中 14 种 PBDEs同系物的回收率为79% —116%。