天津兰博SCX柱-高效液相色谱柱后衍生方法

天津兰博利用SCX强阳离子交换柱-柱后衍生-高效液相色谱法对水溶性草甘膦农药进行检测，通过建立标准曲线和测定重现性对该方法进行了评价，相关系数为0.995，相对偏差为2.8%，完全满足实验要求。并且，本方法操作简单，准确，而且不需再生液，从而降低了实验成本。

方法

仪器：

1.      美国LabAlliance高效液相色谱仪（Series Ⅲ泵）

2.      美国LabAlliance自动进样器

3.      美国LabAlliance 305荧光检测器

4.      兰博 柱温箱

色谱条件：

色谱柱：SCX强阳离子交换柱( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm)；

流速：1.0mL/min；

流动相：取0.68g磷酸二氢钾溶于1L的甲醇水溶液（4+96）中，用磷酸调节至PH为2.1，过0.45μm的滤膜；

柱温：50℃

柱后衍生条件

柱后衍生系统：Lablliance PCR3     柱后衍生装置（双泵双反）；

衍生试剂1：氧化剂：100uL5%次氯酸钠加入950mLGA116中；

流速1：0.5mL/min；

衍生试剂2：OPA-MERC衍生液：100mgOPA和2g巯基乙醇溶于950mL GA104中；

流速2：0.3 mL/min；

分析时间：18 min

检测结果：

305荧光检测器：激发波长：330nm；发射波长：466nm；

标准曲线如下：