大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 高效液相色谱法
本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。
本标准的方法检出限为0. 01 mg/kg。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与
再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙腈和盐酸混合溶液提取后,经中性氧化铝柱层析净化,用高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。
4试剂与材料
4.1 水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2乙腈。
4.3丙酮。
4.4石油醚:60~90℃。
4.5 乙腈:色谱纯。
4.6浓盐酸。
4.7氯化钠。
4.8无水硫酸钠:用前在650℃下灼烧4h后备用。
4.9 中性氧化铝:100~200目,用前130℃处理4h,如水5%减活,备用。
4. 10盐酸溶液:2.0 mol/L。
4. 11 氯虫苯甲酰胺标准品:纯度≥99%。
4. 12 0.45 μm微孔过滤膜
4. 13标准溶液
一一氯虫苯甲酰胺标准储备液:准确称取氯虫苯甲酰胺0. 0100 g,置于10.0 mL容量瓶中,乙腈
溶解并定容至刻度,配置成浓度为1000 mg/L储备液,于0--5℃下避光保存。
一一氯虫苯甲酰胺标准工作液:取1000 u g/mL氯虫苯甲酰胺储备液,用乙腈稀释,配成质量浓度分别为8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L和0.25 mg/L的标准工作溶液,待用。标准工作液需现配现用。
5 主要仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器。
5.2旋转蒸发仪。
5.3真空泵。
5.4水浴恒温振荡器。
5.5氮吹仪
5.6 电子天平:感量0.1g和0.1 mg。
6分析步骤
6.1 样品的采集、贮存及试样制备方法
将不少于1000 9大米(已脱壳)混匀,四分法取样,放入食品加工机粉碎,过20目筛,制成试样,放入试样瓶中密封,做上标记,并置于-20℃条件下保存,待测。
6.2试样处理
6.2.1 提取
准确称取25g(精确至0.1g)制备好的试样于锥形瓶中,向锥形瓶中加10 mL盐酸溶液和20 mL水浸泡20 min,再加80 mL乙腈(4.1)浸泡过夜,振荡提取1 h,过滤,残渣用40 mL乙腈(4.1)分两次洗涤,合并滤液于分液漏斗中,加5.0g氯化钠,振摇3 min,静置分层,弃去下层水相,乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后,用旋转蒸发仪于35℃永浴下浓缩至近干,待柱层析净化。
6.2.2净化
在玻璃层析柱中依次装填2.0 cm高无水硫酸钠、5.0 g中性氧化铝(4.8)、2.0 cm高无水硫酸钠,层析柱先用20 mL石油醚+丙酮(1:1,体积比)预淋洗,弃去,然后转移样品液至柱上,用50 mL石油醚+丙酮(1:1,体积比)洗脱,重复一次,收集洗脱液,用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干,氮吹仪用氮气吹干,乙腈(4.4)定容至2.0 mL,过0.45μm滤膜,供高效液相色谱仪测定。
6.3测定
6.3.1 高效液相色谱条件
a) 色谱柱:C18柱, 5 μm,250 mm×4.6 mm(内径)或相当者;
b) 柱箱温度:35℃;
c) 流动相:乙腈+水(1:1,体积比);
d) 流速:0.8 mL/min;
e) 检测波长:220 nm;
f) 进样体积:10 μL。
6.3.2液相色谱测定
取氯虫本甲酰胺标准工作溶液系列(4.12.2)及试样溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪进行分析,用外标法定量。
6.4平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行测定。
6.5空白实验
除不称取试样外,均按上述步骤测定。
7结果计算
试样中的氯虫本甲酰胺含量按公式(1)计算:
式中:
R——样品中氯虫本甲酰胺残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C——从标准曲线上得到的待测样液中氯虫本甲酰胺的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V——样液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m——称取的试样量,单位为克(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
8 方法的准确度和精密度
8.1 准确度
本方法在0. 01 mg/kg~l.0 mg/kg之间添加浓度的回收率在80%~110%之间。
8.2精密度
本标准精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的,获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算,本标准方法的精密度数据参加附录B。
应用领域
在环境分析中可应用于环芳烃、农药 残留分析等。在食品分析中可应用于食品营养成分分析、食品添加剂分析、食品污染物分析等。生命科学中的应用中可在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学及生化领域的分子量物质纯化、分离和测定等。医学检验中的应用中科测定体液中代谢物、药代动力学研究、临床药物监测等的分析测定。无机分析中的应用中,可以用于阴、阳离子的分析等。
仪器介绍
美国原装进口,美国兰博拥有几十年的色谱仪生产经营,此款仪器具有高压力 高精度 高流速 高稳定性、双检测器系统、超高高性价比等特点,捍卫了全球液相色谱领导者地位。
Series4020
主要特点
1. 任选一个活多个不同类型的检测器:示差折光、PDA、荧光检测器、蒸发光检
测器。
2. 独立工作的四台高压泵组成的四元高压梯度输液系统,
3. 无可比拟的梯度精度使复杂样品的分析轻松面对,游刃有余。
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