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有机卤化物卤素含量的测定普仁仪器离子色谱-高温裂解炉联用技术

2022/04/08 10:41

阅读：63

应用领域：

石油/化工

发布时间：

2022/04/08

检测样品：

检测项目：

卤素

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参考标准：

HJ/T 83-2001

方案摘要：

本文重点分析一下：有机卤化物卤素含量的测定离子色谱-高温裂解炉联用技术。有机卤化物不能直接进样分析,需要转化为无机卤化物。有机卤化物对生态环境有着较大的危害，大部分为持久性有机污染物，它们不易生物降解，有着致畸、致癌和致突变型的负面影响，已越来越引起人们的密切关注。

产品配置单：

分析仪器

普仁PIC-80型双系统全自动离子色谱仪

型号： PIC-80

产地：山东

品牌：普仁

¥50万 - 70万

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PIC-10型离子色谱仪

型号： PIC-10

产地：山东

品牌：普仁

¥10万 - 20万

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设备配件

高压平流泵

型号：

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品牌：普仁

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方案详情：

离子色谱法是卤素含量测定简单而又常见的方法，尤其是无机卤素，可以直接进样同时分析。本文重点分析一下：有机卤化物卤素含量的测定离子色谱-高温裂解炉联用技术。有机卤化物不能直接进样分析,需要转化为无机卤化物。有机卤化物对生态环境有着较大的危害，大部分为持久性有机污染物，它们不易生物降解，有着致畸、致癌和致突变型的负面影响，已越来越引起人们的密切关注。

有机卤化物卤素含量的测定普仁仪器离子色谱-高温裂解炉联用技术

GB/T37861-2019《电子电气产品中卤素含量的测定离子色谱法》规定：用氧弹燃烧法对电子元器件样品进行燃烧，用碳酸钠作为吸收液进行吸收，离子色谱法分离测定微量卤素离子。

HJT83-2001《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法》规定：用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢，经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定卤素含量。

以上两种方法都能很好地检测微量的卤素含量，但都是在前处理和检测分开的情况下进行的检测，它不能实现自动化的检测，且对一些有辐射的物质没有办法检测。目前，普仁仪器推出的离子色谱-高温裂解炉联用技术，不仅可以实现自动进行多个样品前处理，且与IC联用，完成前处理和进样分析自动化，可迅速完成有机质样品的处理和检测。

离子色谱-高温裂解炉联用技术原理是：样品首先在裂解炉内的低氧生态环境中热分解，随后在高氧生态环境中燃烧，燃烧生成的各类气体被吸收液吸收后，进入离子色谱分析，真正实现了无人值守，前处理和分析的自动完成，同时还可实现超低含量样品多次烧样一次吸收的功能，弥补了传统离线方法的不足，保证了分析结果的准确性和稳定性。该技术完全可以满足GB/T37861-2019，HJ/T83-2001的要求，可广泛运用于核工业、石化工业、煤化工、生态环境、药物、材料等领域。

实验条件

仪器：普仁离子色谱仪-高温裂解炉联用

柱子：阴离子色谱柱

淋洗液：碳酸根体系/OH体系

流速：1.0mL/min

柱温 :36.5℃

进样体积：100uL

图一：标准谱图

图二：某电子单位固体样品图

图三:两平行样谱图叠加

称取相同质量的固体样品两份进行分析,得到很好的重现.数据如下:

组份名称	数据			RSD/%
F^-	保留时间(min)	2.043	2.041	0.06
F^-	峰面积(uV.s)	111750	115892	2.57
Cl^-	保留时间(min)	4.048	4.024	0.41
Cl^-	峰面积(uV.s)	1381930	1356556	1.31
Br^-	保留时间(min)	8.018	8.034	0.15
Br^-	峰面积(uV.s)	38052	37187	1.63