青岛普仁：离子色谱法紫外-抑制电导检测奶粉中的亚硝酸盐

摘要:建立了使用高容量色谱柱、Na₂CO₃/NaHCO₃淋洗液、紫外-抑制电导两种方式检测奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。实验结果表明，抑制电导检测对NO₃^-的回收率优于205nm波长紫外检测；抑制电导检测对NO₂^-、NO₃^-的最低检出限分别为8.5mg·L^-1、13.4mg·L^-1，回收率分别为88.1%、103.2%，重现性（RSD%, n=5）分别为1.29%、2.10%。与国家标准方法相比，本方法具有灵敏度高、分析时间短的优点。

关键词:亚硝酸盐,硝酸盐,离子色谱法,高容量色谱柱，奶粉

食品中的亚硝酸盐和硝酸盐是食品安全检测的重要项目。亚硝酸盐对人体的危害在于降低血液的输氧能力，能够在人体内生成具有强烈致癌作用的亚硝胺类物质^{[1, 2]}。而硝酸盐在人体内能够转化为亚硝酸盐，表现为亚硝酸盐的毒性。我国很多地区的卫生部门均对蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐做出了限量标准，但奶粉类食品却很少涉及。奶粉是婴幼儿主要的营养和能量来源，对奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐进行检测十分必要^[3]。

    目前我国对亚硝酸盐、硝酸盐的使用标准规定^[4]，仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留，以亚硝酸盐计限量为30 mg/Kg。在检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的国家标准方法^[5]中，第一法就是离子色谱法。该方法使用KOH淋洗液梯度淋洗，NO₃^-的保留时间较长，达28.3min。第二法则是利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺耦合，紫外分光光度法测定；硝酸盐需要用镉柱还原为亚硝酸盐，该方法不能同时测定亚硝酸盐和硝酸盐且镉柱毒性较大。第三法专门针对奶粉提出了检测方法，缺点是不能同时检测亚硝酸根和硝酸根。综上所述，离子色谱法测定食品中的NO₂^-、NO₃^-方法简便，优势明显。

本文提出了使用离子色谱仪检测奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。使用高容量阴离子交换色谱柱，Na₂CO₃/NaHCO₃淋洗液，NO₂^-、NO₃^-保留时间短于国家标准方法。采用紫外-抑制电导两种检测模式，对两种检测方式进行了比较。