离子色谱仪常见故障及排除方法

2010-09-28 15:24

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资料摘要：

1 高压平流泵和流路系统问题 1.1 流路压力显示过高 1.1.1 因压力显示表未校正调零。解决方法：零流量的情况下将压力表重新校正归零。 1.1.2 因柱接头拧得过紧，使输液管端口变形堵塞。解决方法：略调松接头，不漏液即可。 1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。解决方法：把排气阀旋开，用无水酒精冲洗数分钟，如还不能解决问题，只好逐段卸下检查，更换新的滤膜。 1.1.4 因六通进样阀堵塞。可能因O型圈脱落未取出。解决方法：可将接头取下，用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出，重新装上即可。 1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。解决方法：更换或清洗滤片。将色谱柱取下，打开柱头，小心取出其中的滤膜，放入小烧杯中，用1∶1的硝酸浸泡，或置于超声波浴中清洗，去离子水冲洗后装上。有经验者可将柱子单独反接，进行反冲洗。更换时应注意不可损失柱填料。离柱入口树脂损失易造成死体积增大，或树脂床进入空气使树脂床产生沟流，均会使分离度下降。沟流可造成色谱峰分叉。若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球，以减少死体积的影响。 1.1.6 因流速设定过高。解决方法：按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。 1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏，造成指示压力过高。解决方法：更换压力指示表或压力控制电路板。 1.2 平流泵频繁超压现象 1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。解决方法：在工作流量下，打开平流泵排气阀，将压力显示校正归零。国产泵是调节“测压调节旋钮”，将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。调节限压旋钮使超压指示灯亮，再将压力表指示针调回零位，按复位键即可。对进口泵，只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。 1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。解决方法：将六通进样阀扳到分析或进样位置。 1.2.3 平流泵压力指示波动大现象（1）因系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有异物，使得两者不能闭合密封。使用了淋洗液后，应用去离子水冲洗系统至中性，以免一些盐沉淀在单向阀内。解决方法：须卸下单向阀，浸入盛有乙醇的烧杯，用超声波清洗。下图是一种单向阀的结构。（2）压力传感器有故障时也会造成压力波动，高压泵上的压力传感器是用来探测液体流动时的压力变化，并将其变化反馈给高压泵的电路来调整马达的转速。应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。 1.2.4 平流泵流路中频繁产生气泡现象（1）因过滤头平时未置于水中，干燥后吸附气体。解决方法：在通水的情况下，打开平流泵排气旋钮，同时不断振动滤头，直至将气体排除干净。（2）因室内温度过高，去离子水脱气不干净。解决方法：分析过程中所用淋洗液必须用脱气的去离子水配制。如不脱气，实验用水长期置于空气中，其内气体已处于饱和状态。碳酸盐体系的淋洗液的抑制产物为H2CO3。在压力低的情况下（柱出口处）容易析出CO2气体，形成气泡混杂在流路中进入电导池，造成基线剧烈波动。特别在室温较高时尤应脱气。（3）因滤头堵塞，吸水时造成负压，产生气泡。解决方法：将滤头取下，放入1mol/L硝酸对甲醇1：1溶液的烧杯中。用超声波清洗。 1.2.5 流量不稳定、不出液、系统压力降低和无压力现象（1）因平流泵长期未使用或换淋洗液时，管路中的气泡进入泵内形成孔穴，阻碍液流通过解决方法：先停泵，松开排气阀，把储液瓶位置抬高，用吸耳球从排气口处吸气，直到有液体出现为止。将流量设为3ml/min左右，然后启动泵，工作五分钟左右即可。（2）用乙醇清洗一下整个泵的流路系统。注意：旋开分离柱进液口。废液由排气出口处流出。避免流进分离柱。 1.2.6 流路接头漏水现象因进样阀被扳到中间位置；或O型圈脱落在柱头或阀中；或者某段堵塞等。解决方法：将接头取下重新更换O型圈，导管头翻边处理。 2 主机电路检查方法问题将主机电源线接好，把电导池取下，插上模拟电导池板，按下电导A键，再分别按下不同的量程档位。前档电导示数应为后一档的2倍左右。固定某一档（一般为2档，此时电导示数为-50左右。）。按下调零键，调节调零旋钮，让示数归零。若上述均正常，则说明主机电路正常。 3 抑制器电流调不上，背景电导值持续增加问题。 3.1 抑制器电源线和抑制器电极接触不良。需重接。 3.2 抑制器中电解液流失。流入一些淋洗液即可。 3.3 恒流源损坏问题检查方法：将抑制器电源线取下，接上100Ω电阻，打开电流调节，若电流不能在0—100mA（显示屏示数）调节，则证明恒流源损坏。

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