您好,欢迎访问仪器信息网
注册
培安有限公司

关注

已关注

钻石21年 钻石

已认证

粉丝量 0

科学仪器行业领军企业

400-875-3707

仪器信息网认证电话,请放心拨打

当前位置: 培安公司 > 解决方案 > CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境

CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境

2024/06/20 16:00

阅读:10

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2024/06/20
检测样品:
化药新药研发
检测项目:
化合物发现
浏览次数:
10
下载次数:
参考标准:
/

方案摘要:

微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover® 2.0 配备12位或48位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。

产品配置单:

前处理设备

CEM Discover 2.0 300mL腔体环形聚焦单模微波合成仪

型号: Discover 2.0(单模)

产地: 美国

品牌: CEM

¥20万 - 50万

参考报价

联系电话

方案详情:

01 引言‍


微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。



图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子


微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。



为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。


图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明



‍02 材料与方法‍


试剂


双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。


程序5


暴露于大气中

在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。


穿刺硅胶帽

在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。


未穿刺的硅胶帽

在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。


带穿刺硅胶帽的微波加热

在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。


未穿刺硅胶帽的微波加热

在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。



03 结果

2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。


表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命

实验

微波加热时间

阴离子猝灭:

10 ml 容器

阴离子猝灭:

35 ml 容器

暴露于大气中

N/A

6 min

4 min

穿刺

硅胶盖

N/A

4 h

1 h

未穿刺硅胶盖

N/A

6+ h

6+ h

穿刺硅胶盖

+微波

20 min,

100℃

6+ h

1.5 h

未穿刺硅胶盖

+微波

20 min,

100℃

6+ h

6+ h




















04 结论


Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。


参考文献

(1)Zhu, Y.-J.; Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.

(2)Kempe, K.; Becer, C. R.; Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.

(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.

(4)Lahred, M.; Moberg, C.; Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.

(5)Li, K.; Weber, A. E.; Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.

(6)Wu, Y.; Hu, L.; Li, Z.; Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.

(7)Zhu, Y.; Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.

(8)Chen, Y.-J.; Seki, K.; Yamashita, Y.; Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.

下载本篇解决方案:

资料文件名:
资料大小
下载
精确化学展现.docx
156KB
相关仪器

更多

CEM Discover 2.0 300mL腔体环形聚焦单模微波合成仪

型号:Discover 2.0(单模)

¥20万 - 50万

ERAVISC X 便携式运动粘度计

型号:ERAVISC X

¥25万 - 30万

CEM BLADE超级微波消解仪

型号:BLADE

¥80万 - 100万

相关方案

CEM EDGE-采用EPA方法1633从土壤和组织中提取40种PFAS化合物

本研究中我们采用了一种名为EDGE PFAS的技术,成功地从加标的土壤和组织样本中提取了PFAS。这种方法不仅快速、简单,而且高效,能够自动化地进行大量样本的处理。实验结果显示,使用该技术获得的回收率和相对标准偏差值均达到了可接受的水平。

食品/农产品

2024/07/23

CEM-难以消化你的牛奶?植物基奶类中重金属的检测分析

植物基奶类产品作为传统牛奶的替代品,其受欢迎程度正在迅速上升。然而,所有植物都是在土壤中生长的,而土壤天然就含有金属元素。令人关注的是被称为“四大”重金属,它们具有潜在的毒性。在这项研究中,我们测量并比较了植物基奶类产品和牛奶中的金属浓度。

食品/农产品

2024/07/11

CEM微波消解在比较医学元素分析中的应用

Discover SP-D 临床自动化微波消解系统轻松处理了小样本量,通过 ICP-MS 进行分析,以实现低检测限。这两种技术的结合非常适合比较医学,因为它既允许所需的小样本量和低检测限,同时仍能在预期范围内提供成功的分析结果。

医疗/卫生

2024/07/09

催化氢化技术:利用Teledyne ISCO注塞泵实现精准流速

ISCO 柱塞泵能在50到2000psi或更高的反应压力下,提供精确度达到设定值0.5%或更好的流速。无需进行泵校准。无需通过计算和反馈控制对泵进行质量损失校正。此外,整个注塞泵气缸可以轻易加热,以便提供简便的液体流动控制。

石油/化工

2024/07/04

推荐产品
供应产品

培安有限公司

查看电话

沟通底价

提交后,商家将派代表为您专人服务

获取验证码

{{maxedution}}s后重新发送

获取多家报价,选型效率提升30%
提交留言
点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》 且同意关注厂商展位