从加入标准的土壤中提取 PFAS 分子

全氟和多氟烷基物质 (PFAS) 是一组人造化学品，因其耐污渍、油脂和高温而被广泛用于各种行业。PFAS 拥有一条连接的碳原子链，氟原子从主链上分支出来。强碳氟键的存在有助于这些化合物的稳定性，为它们赢得绰号“永远的化学品”。PFAS 用于不粘炊具、消防泡沫和防污地毯等产品。由于它们的持久性和广泛使用，这组物质已经以有限的补救方法渗入环境中。此外，已发现这些化合物会在动物和人类中生物累积，并且已证明人类接触会导致不良健康结果，包括癌症、不孕症和内分泌紊乱。因此，评估环境中 PFAS 的水平对人类的健康和安全非常重要。EDGE 是一种自动溶剂萃取系统，用于从加标土壤中提取一部分 PFAS 分子样品。EDGE 能够在不到 10 分钟的时间内提取土壤样品。萃取产生了极好的回收率和标准偏差。此外，没有发现样品之间的残留。EDGE 是寻求自动化 PFAS 提取的实验室的理想选择。

试剂

购自 Millipore Sigma 干净的砂壤土。包含 24 种不同化合物的 PFAS 标准品（部件号 99207）购自 Absolute Standards, Inc。HPLC级甲醇、HPLC 级水、HPLC级甲酸和氢氧化铵购自 Fisher Scientific。

样品准备

称取5克干净的沙壤土，直接称入Q-Cup®包含S1Q- Disc®stack（C9+G1+C9 三明治）。每个样品都加标了 2 ng 或 200 ng 标准品的 HPLC 级甲醇，分别产生了低加标样品和高加标样品。每组尖峰重复三次。使用提供的方法，使用甲醇/水 (80:20) 和 0.3% 氢氧化铵，使用 EDGE 萃取样品。在 EDGE 上提取每组加标，然后使用包含 S1 Q-Disc 叠层（C9+G1+C9 夹层） 的 Q-Cup 对系统进行空白提取，以评估残留水平。每次提取都收集在一个使用 EDGE 支架的聚丙烯锥形管。使用含 0.3% 氢氧化铵的甲醇/水 (80:20) 将样品定容至 20 mL，然后向每个样品中加入 20 µL 甲酸以中和样品。然后通过 Pace Analytical 对样品进行分析。

从土壤中提取PFAS的EDGE 方法

Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夹层)

Cycle 1

萃取溶剂: 含 0.3% 氢氧化铵的甲醇/水 (80:20) 

顶部添加: 10 mL 

底部添加: 0 mL 

冲洗: 0 mL 

温度: 65 °C 

保持时间: 03:00 (mm:ss)

Cycle 2 

萃取溶剂: 含 0.3% 氢氧化铵的甲醇/水 (80:20)

顶部添加: 10 mL 

底部添加: 0 mL 

冲洗: 0 mL 

温度: 65 °C 

保持时间: 04:00 (mm:ss) 

冲洗 1 

冲洗溶剂: 甲醇 

冲洗体积: 10 mL 

温度: 50 °C 

保持时间: 00:03 (mm:ss) 

冲洗 2 

冲洗溶剂:含 0.3% 氢氧化铵的甲醇/水 (80:20)

冲洗体积: 10 mL 

温度: - - - 

保持时间: - -:- -

下表中低加标和高加标的回收率数据表明，样品提取效率高，回收率范围为 63% 到 101%。所得 RSD 值也很低，表明回收率数据可重现。空 Q- Cup 的萃取数据表明，系统内没有任何加标化合物的残留，表明清洗的强度足以去除任何残留的 PFAS 化合物。