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高通量组织研磨仪-高分辨液相色谱串联质谱法测定人参中四种有机磷农药

2019/08/26 17:12

阅读:430

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2019/08/26
检测样品:
中药材和饮片
检测项目:
限度检查
浏览次数:
430
下载次数:
参考标准:
硫酸卷曲霉素-2015年版药典标准

方案摘要:

以传统中药材人参为研究对象,建立高分辨液相色谱串联质谱法(UPLC/ESI Q-Orbitrap)对人参中四种有机磷农药丁嘧硫磷、 二嗪农、 甲基嘧啶磷、 克百威进行定性和定量分析。 方法 应用Qu ECh ERS 方法从人参样品中提取残留农药,UPLC/ESI Q-Orbitrap MS 全扫描模式(full scan)下,获得 MS 数据,用于定性分析。 UPLC/ESI Q-Orbitrap dd-MS2 扫描,获得的待测目标化合物的离子碎片谱图,用于进一步验证有机磷农药。 在 UPLC/ESI Q-Orbitrap S 的 t-SIM 模式下获得定量分析的数据,用于四种有机磷农药残留的定量分析。同时,进行方法学验证,测定检出限,定量限及加标回收率。结果 两种不同产地人参样品加标回收率为 83.5%~98.4%;RSD 为 1.56%~9.87%; 检出限为 0.87~1.14μg/L。 结论 本方法具有简便、快速、灵敏度高等特点,适用于人参中残留农药的定性、定量分析。

产品配置单:

前处理设备

HG-600 Geno/Grinder (原SPEX 2010)高通量动植物组织研磨机

型号: HG-600 Geno/Grinder

产地: 美国

品牌: SPEX SamplePrep

¥10万 - 30万

参考报价

联系电话

方案详情:

准确称取 15.0 g 药材粉末于 50 mL 聚丙烯离心管中,然后加入 0.1% 乙酸乙腈,剧烈振荡 45 s使用SPEX公司 GG 2010 高通量组织研磨仪;向离心管内加入 6.0 g 无水硫酸镁和 1.5 g 醋酸钠,再剧烈振摇 1 min使用SPEX公司 GG 2010 高通量组织研磨仪,盖好,以 1 500 rpm 离心 1 min,然后于 4 ℃下在 3 500 rpm 离心 3 min 取上清液 7.0 mL ENVIRO CLEAN 管(萃取管包括 0.9 g MgSO4150 mgC 18300 mgPSA)中,离心管盖好,用手摇晃 45 s, 3 000 rpm 离心 3 min。取上清液 1.0 mL转移到 5 mL 玻璃品牌的离心管中,氮吹仪吹干,向其中加入 0.5 mL 甲醇,过 0.22 μm 滤膜,所得溶液用UPLC/ESI Q-Orbitrap 进行检测。

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