QuEChERS方法测定蜂蜜中的新烟碱

新烟碱是一种相对较新的杀虫剂，作为有机磷、氨基甲酸酯和除虫菊精类杀虫剂的替代品而被引入。它们的新机能模式与烟碱型乙酰胆碱受体绑定，对其起着不可逆转的作用，导致昆虫发生瘫痪或死亡。自20世纪90年代引进以来，新烟碱在农作物保护中得到了广泛的应用。然而，由于对环境和生态的影响，特别是在蜜蜂死亡和蜂群崩溃失调病（CCD）中的作用，新烟碱受到越来越多的关注。据报道，新烟碱类残留物可以在花粉和被处理过的植物的花蜜中积累，并对蜂蜜产生潜在的风险。此外，新烟碱类残留物可以转移到来自蜜蜂的衍生品中，包括受欢迎的食物原料蜂蜜。由于其潜在的不良影响，欧盟实行临时禁令，2年内禁止使用三种新烟碱（可尼丁、塞速安和益达胺）农药。

  此应用方法可简单、快速、经济、有效的测定蜂蜜中7种新烟碱类杀虫剂。使用SPEX GG2010组织研磨处理实验样品，只需1min，即可得到均匀一致的样品。

  将蜂蜜溶解于水中，使用柠檬酸盐缓冲液按照QuEChERS方法提取。将样品提取液经过SPE的PSA/C18吸附柱，去除无用的基质、色素、糖类等物质。使用UHPLC-MS/MS分析样品。最终得到处理的样品和未处理的样品在两个浓度水平（10和50ng/g）下的回收率数据。1-250ng/g基质配制校准曲线，用于定量校准。平均回收率在82-113%之间，而相对标准偏差不到10%。

实验方法：

开普敦大学部分药包剂编号：

ECQUEU7-MP：聚酯膜包裹4g MgSO₄、1g NaCl、0.5g柠檬酸氢二钠、1g无水柠檬酸三钠

CUMPSC18CT：150mg MgSO₄、50mg PSA、50mg C18柱芯，2mL dSPE 管

SLDA50ID21-18UM：Selectra公司DA，50×2.1mm，1.8μm UHPLC柱

SLDAGDC20-18UM：Selectra公司DA，10×2.0mm，1.8μm保护柱

SLDGRDHLDR：保护柱架

样品提取：

1、称取10g蜂蜜样品，放入50mL聚丙烯离心管中

2、加入内标（不同组别加入不同内标）

3、加入10mL去离子水，摇匀至蜂蜜溶解

4、加入10mL乙腈

5、加入ECQUEU&-MP聚酯薄膜药包，使用SPEX公司Geno/Grinder2010破碎均质1min

6、放入离心机中，离心力大于3000xg，离心5min

样品纯化：

1、将1mL离心上清液CUMPSC18CT dSPE管中

2、圆周旋涡混匀样品30s

3、放入离心机中，离心力大于3000xg，离心2min

4、取500-600μL纯化后的上清液至自动进样器样品瓶中

仪器：

结果：

参考文献：

[1] C. Lu, K. M. Warchol, R. A. Callahan, Bullentin of Insectology, 67, 125- 130, 2014.

[2] T. Iwasa, N. Motoyama, J. T. Ambrose, R. M. Roe, Crop Protection, 23, 371-378, 2004.

[3] M. P. Galeano, M.Scordino, L. Sabatino, et al., International Journal of Food Science, Vol. 2013, Article ID 863904, 7 Pages, 2013.

[4] Commission Regulation(EU) No 485/2013, Official Jourmal of the European Union, L 139, 12-26, 2013.