高通量微波样品处理技术的最新进展

众所周知，多模微波腔存在微波场能态不均匀、边界条件不可测量和能量场动态变化不可预知等难以解决的问题，即便是在同一批次处理相同样品，不同反应容器之间也会产生温度、压力的反应差异。一般情况下，这种差异应该在压力容器的安全适用范围内，超压情况也偶有发生。一旦反应容器中压力超过设计压力时，就会自动通过防爆膜或弹片泄压以避免高压下产生的危险。另外，放入腔体内的反应容器越多，对微波动态场的干扰也就越大，这也是微波样品处理不能批量化的重要原因之一。


那该如何解决这些微波样品处理技术发展的瓶颈呢？
CEM基于对腔体内微波发射随机性和不均等性的长期研究，设计了在主频2450MHz下保证能量场最大均匀性的最小谐振腔（随着腔体增大磁控管发射功率也必须相应增大以保证微波场有足够能量密度），并应用于MARS系列，使高压反应容器（500psi）批处理量达到14个样品/批，超高压反应容器（1500psi）批处理量达到12个样品/批。并且在上世纪90年代，美国CEM公司就推出应用于MARS系列的高通量反应罐组件，该组件设计为常压样品处理方式，采用带刻度的50mL PP离心管，主要用于生物样品、水样等简单样品的前处理，虽然处理量达52个样品/批，但使用范围很窄，其实用价值受到很大影响。


近年来，CEM又创造性地将二阶波导专利技术引入该谐振腔，再一次大大提高了腔体内微波场的均匀性，使高通量高压样品处理成为可能。
美国EPA与CEM公司经过长达5年的实验测试后，在2003年正式推出了40位高通量高压微波MARSXpress反应系统，反应容器采用改性特氟隆PFA材料，耐压安全外套依然采用高安全的宇航复合纤维，处理样品范围适用性广泛，开辟了样品前处理技术的新纪元。


1、该系统采用舷窗式二级缓冲泄压，无消耗品和易损件，并且该技术在高压安全的前提下，有效地确保了样品完整性和元素回收率。
2、使用高性能宇航复合纤维材料的防爆外套，在高压下不会损坏，且热导性能优良，可实现反应完成后安全、快速地自动风冷冷却。更重要的是该材料结合罐体设计，实现了反应过程中的“内冷凝”作用，进一步保证挥发性元素的高回收率。
3、MARSXpress应用最新专利双光路红外温度控制系统，使得红外传感器从传统的只有过热报警功能和过渡级的100～250℃粗精度控制（100℃以下误差过大无法显示）发展到0～300℃区间高精度控制。检测方式为全罐检测（检测所有反应容器），并将采集到的数据经过CarBox方式优化后对系统进行反馈控制，结合反应容器“内冷凝”设计和二级缓冲泄压技术，实现了（小）差异样品的同批处理，大大扩展了微波样品处理技术的应用范围。
4、可选择带50mL刻度标线的反应罐，反应完成后直接定容，省略转移步骤，降低样品损失和样品污染的几率。


MARSXpress在美国EPA已经部分取代了CEM公司著名的SpectroPrep系统（自动连续处理样品达4000件/天，因为只在USEPA有如此大量的样品处理要求和购买实力，使得SpectroPrep系统制造成本较高）。该系统目前已广泛应用于食品、植物、土壤、矿物、废水和高油污废弃物等样品的微波消解和微波萃取前处理。


Xpress大批量反应罐还可与XP/Omni超高压反应罐同时配置在一套MARS双系统主机中，仅使用一台仪器即可实现常规样品大批量处理和聚合物、长链有机物、多烯烃结构有机物等难溶样品消解的强大功能。新的MARS MD系列无论是大批量反应系统还是超高压反应系统，均可随时升级为双系统。 



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