摘要 40多年来，CEM一直是食品分析的先驱，与大大小小的公司合作，开发更好的工艺以提高产品质量。在这个应用说明中，我们展示了直接分析加工肉类产品的好处，这些产品通常含有混合成分，并不总是符合传统测试方法。拥有正确的水分、脂肪和蛋白质分析水平可以转化为安全、有利和持久的高质量产品。 简介 加工肉制品，如香肠、腊肠和肉干，由于产品的非均质性，通常含有草药、香料、防腐剂和其他非肉类成分，导致难以分析。传统的湿化学分析，如化学脂肪提取或凯氏消解法分析蛋白质，都很昂贵。消解法进行蛋白质分析，既昂贵又耗时，而且需要使用危险化学品。湿化学方法经常被非肉类添加剂所影响，导致不准确的结果和随后的配方错误。近红外光谱法（NIR）是一种快速替代湿化学方法的检测方法。近红外光谱法是湿化学方法的快速替代方法，在不到一分钟的时间内提供结果，而且不会使用危险化学品。然而，近红外和傅立叶红外等光学方法需要非常高的样品均匀度，并且必须根据配方中使用的添加剂的数量进行校准。颜色、浓度或配方的变化会对结果产生负面影响，从而使获得准确的结果变得很困难。SMART 6™和ORACLE™系统的结合提供了快速的水分和脂肪测定，其结果在5分钟内完成。SMART 6水分和固体分析仪利用双频能量，在3分钟或更短时间内快速分析任何产品，无论是湿的还是干的，都能在3分钟或更短时间内完成。ORACLE通过完全隔离脂肪分子的信号，消除了对方法开发的需要。即使在复杂的样品基质中，也能完全隔离脂肪分子的信号。Sprint®是一个直接的蛋白质测量系统，它利用染料结合技术确保只检测真正的蛋白质。而不是总氮，因为总氮在非蛋白氮存在的情况下会导致错误的测量。Sprint不需要定期校准，而且任何实验室用户都可以很容易的创建方法。与之相竞争的快速技术（近红外、FT-IR、TDNMR）由于颜色、质地和浓度的变化，每个独特的样品都需要持续的、昂贵的校准和方法开发。这项研究表明，CEM的创新技术可以快速分析各种加工肉类的水分、脂肪和蛋白质，其准确性和精确度与参考方法相当。 实验 为了评估SMART 6、ORACLE和Sprint的性能，我们获得了五种加工肉类产品：热狗、奶酪香肠、香肠、半干香肠、牛肉棒和火鸡棒。为了测定水分，每个产品中取2克在SMART 6中进行了分析。参考测试在烘箱中进行，一式三份，以建立一个比较的基础。烘箱法被设定为在100°C下8小时，然后在干燥状态下冷却一段时间，以确保完全干燥。为了进行脂肪分析，将干燥后的样品从SMART 6中取出，放在ORACLE中，扫描30秒。测试前无需校准或方法开发。脂肪参考测试是使用索氏提取法进行的。对于蛋白质分析，将1克样品称量到Sprint样品杯中，然后放入Sprint装置中。染料结合反应是完全自动化的，大约需要4分钟完成。蛋白质的结果与凯氏消解法进行了比较。 结果 使用CEM的快速技术，水分、脂肪和蛋白质的平均结果与参考结果相比非常接近，如表1、2和3所示。 表1.SMART 6和烘箱之间的水分含量比较表2.ORACLE和参考化学之间的脂肪含量比较表3.Sprint和凯氏消解法之间的蛋白质含量比较结论 对于加工肉类产品，正确的水分、脂肪和蛋白质水平对产品质量和生产可行性至关重要。对于那些要求高质量和高性能的加工肉制品，CEM提供了快速的测试方案，其结果与参考方法一致。与CEM的专利技术相结合，转化为市场上最快、最准确的食品成分测试。SMART 6、ORACLE和Sprint分析仪节省了时间，结果准确，以最低成本的方案帮助您节省资金。

摘要微波增强的多肽固相合成（SPPS）能够快速有效地进行大体积氨基酸（如Aib 和N-Me-A）的常规困难偶联。酰基载体蛋白衍生物 VQAibAibIDYINGOH 和 VQ(N-Me-A) (N-Me-A)IDYING-OH 的合成在 2 小时内完成，纯度分别为95% 和 86%。GEQKLGAibAibAibASEESLG-NH2 的合成在 3 小时内完成，纯度为 89%。介绍在许多生物学相关的化合物中都可以找到受阻的非标准氨基酸，例如 α-氨基异丁酸 (Aib) 和 N-甲基丙氨酸 ((N-Me)-A)（图 1）。1-3 然而，包括 Aib 或  N-甲基化氨基酸已被证明具有挑战性；第二个甲基引入的空间位阻，无论是在 α-碳还是酰胺氮上，都使得在常规 SPPS 中偶联这些氨基酸衍生物变得困难。图 1：位阻、非标准氨基酸然而，通过使用微波增强的SPPS，与受阻非标准氨基酸相关的困难已被最小化。在 SPPS 中使用微波能量可以快速有效地完成大体积氨基酸（如 Aib 和 N-甲基丙氨酸）的常规困难偶联 4,5。材料和方法试剂N-α-Fmoc-α-氨基异丁酸获自 AnaSpec (Freemont, CA)。 Fmoc-N- Me-Ala-OH 获自 Peptides International (Louisville, KY)。所有其他氨基酸均获自 CEM Corporation (Matthews, NC)，并含有以下侧链保护基团：Asn(Trt)、Asp(OMpe)、Gln(Trt)、Glu(OtBu)、Lys(Boc)、Ser( OtBu) 和 Tyr(tBu) 。Oxyma Pure 和 Rink Amide ProTideTM LL 树 脂 购 自CEM Corporation (Matthews, NC)。 N,N-二异丙基碳二亚胺 (DIC) 获 自 CreoSalus (Louisville, KY) 。Fmoc-Gly-Wang Resin LL 购 自NovaBiochem (St. Louis, MO)。哌啶获自 Alfa Aesar (Ward Hill, MA)。三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1,8-octanedithiol (DODT)、三异丙基硅烷 (TIS) 和乙酸购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。二氯甲烷 (DCM)、N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 和无水乙醚 (Et2O) 购自 VWR (West Chester, PA) 。HPLC  级 水  (H2O)  和  HPLC  级 乙 腈(MeCN) 购 自 Fisher Scientific (Waltham, MA) 。多肽合成：GEQKLGAibAibAibASEESLG-NH2使用CEM Liberty Blue™ 自动微波肽合成仪在Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量： 0.18 meq/g）上以 0.1 mmol规模制备多肽。用哌啶和Oxyma Pure 在DMF中进行脱保护。使用DMF中的DIC、DMF中的Oxyma Pure 和5倍过量的Fmoc-AA-OH进行偶联反应。使用具有 TFA/H2O/TIS/DODT 的 CEM Razor 高通量肽切割系统进行切割。裂解后，肽在无水乙醚中沉淀并冻干过夜。多肽合成： VQAibAibIDYING-OH使用 CEM Liberty Blue 自动微波肽合成仪在  FmocGly-Wang  LL 树脂（离子交换容量：0.33  meq/g）上以  0.1  mmol   规模制备肽。用哌啶和  Oxyma  Pure  在  DMF  中进行脱保护。使用DMF 中的 DIC、DMF 中的 Oxyma Pure 和 5 倍过量的 Fmoc- AA-OH 进行偶联反应。使用具有 TFA/H2O/TIS/DODT 的 CEM Razor 高通量肽切割系统进行切割。裂解后，肽在无水乙醚中沉淀并冻干过夜。多肽合成：VQ(N-Me-A)(N-Me-A)IDYING-OH使用 CEM Liberty Blue 自动微波肽合成仪在  FmocGly-Wang  LL 树脂（离子交换容量：0.19  meq/g）上以  0.1  mmol   规模制备肽。用哌啶和  Oxyma  Pure  在  DMF  中进行脱保护。使用DMF 中的 DIC、DMF 中的 Oxyma Pure 和 5 倍过量的 Fmoc- AA-OH 进行偶联反应。使用具有 TFA/H2O/TIS/DODT 的 CEM Razor 高通量肽切割系统进行切割。裂解后，肽在无水乙醚中沉淀并冻干过夜。多肽分析在配备有  PDA  检测器的   Waters   Acquity   UPLC   系统上分析肽，该检测器配备 Acquity UPLC  BEH  C8  柱（1.7  mm  和   2.1 x  100  mm）。UPLC  系统连接到  Waters  3100   Single   Quad MS   用于结构测定。在   Waters   MassLynx    软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和  (ii)  MeCN  中的  0.1%  TFA  梯度洗脱进行分离。结果在Liberty Blue 自动微波肽合成仪上GEQKLGAibAibAibAibASEEDLG-NH2的微波增强  SPPS  产生了  89%  纯度的目标肽（图2）。图 2：GEQKLGAibAibAibASEEDLG-NH2的HPLC色谱图在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上的 VQAibAibIDYING-OH 的微波增强 SPPS 产生了纯度为 95% 的目标肽（图 3）。图 3： VQAibAibIDYING-OH的HPLC色谱图在Liberty Blue 自动微波肽合成仪上的VQ(N-Me-A)(N-Me- A)IDYING-OH 的微波增强 SPPS 产生了纯度为 86% 的目标肽（图 4）。图 4：VQ(N-Me-A)(N-Me-A)IDYING-OH的HPLC色谱图结论微波增强的SPPS能够快速有效的进行大体积氨基酸（如Aib和N-Me-A）的常规困难偶联。常规合成GEQKLGAibAibAibASEEDLG-NH2 需要40小时且纯度 ，但微波增强 SPPS 在 3 小时内产生目标肽且纯度为 89%。 此外，酰基载体蛋白衍生物VQAibAibIDYING-OH 和 VQ(N-Me-A)(N-Me-A)IDYING-OH 的合成在 2 小时内完成，纯度分别为 95% 和 86%。 微波增强的 SPPS 已被证明是一种有效的工具，可以最大限度地减少SPPS中受阻的非标准氨基酸相关的困难。参考文献[1] Mueller, P.; Rudin, D. O. Nature. 1968, 217, 713–719.[2] Rebuffat, S.; Goulard, C.; Hlimi, S.; Bodo, B. J. Pept. Sci. 2000, 6, 519–533.[3] Ahmed, G.; Elger, W.; Meece, F.; Nair, H. B.; Schneider, B.; Wyrwa, R.; Nickisch, K. Bioorg. Med. Chem. 2017, 25, 5569–5575. Collins, J. M. Microwave-Enhanced Synthesis of Peptides, Proteins, and Peptidomimetics. In Microwaves in Organic Synthesis, Third Edition; de la Hoz, A.; Loupy, A.; Wiley-VCH: Weinheim, 2012; 897–959.[4] Ben Haj Salah, K.; Inguimbert, N. Org. Lett. 2014, 16 (6), 1783–1785.

体外渗透测试（IVPT）的目的是测量化妆品/成分在皮肤中的吸收和扩散。请加入Teledyne Hanson和PKDERM，参加这场信息丰富的网络研讨会，时长为45分钟，为您提供一个解决具体应用问题的机会。本次会议的发言人是PKDERM创始人兼首席执行官、IVPT测试专家Hanan Osman Ponchet。在网络研讨会期间，您将了解如何、何时以及为什么在实验室进行IVPT，药学和化妆品测试之间的差异，以及在进行IVPT时应采取的预防措施。IVPT使用Franz型扩散池进行，并根据OECD GD 428和SCCS/1358/10进行。使用该体外预测模型生成的数据对于化妆品成分的安全性评估非常重要，并用于按照欧盟化妆品法规1223/2009的要求填写化妆品产品安全报告的暴露和毒理学概况部分。我们希望您能加入我们，只需选择一个您适合的时间注册即可。 ---- ----  ---- ----会议参与时间与参与方式请识别下方二维码，自行注册参加：1. 北京时间11月29日21：002. 北京时间11月30日10：00

2022年10月底美国CEM公司正式发布了Blade超级微波消解反应器，彻底颠覆人们对传统微波化学的认知。它是真正意义上化学动力学的重大突破，其采用了最新发明的定向耦合微波和涡旋反应器的专利技术。Blade环型涡旋腔能够形成强大的能势井效应，其微波场密度瞬间达到普通微波场的数十倍，实现微波能量和极性分子的最大化耦合效应。BLADE瞬间提高反应分子的有序动能，驱动化学分子越过反应能垒完成化学反应。    1 定向耦合微波技术    2 环型高聚能微波腔    3 涡旋反应器    4 机械手/智能液压管理系统    5 高温310℃反应上限             Blade具备史上无与伦比的超强消解反应能力 ，5分钟内即可完成几乎所有高难度的消解反应，彻底解决了消解反应的高温高压危险性，耗时性和复杂性的瓶颈。Blade实现了令人震惊的神奇的超级消解反应能力，让反应全过程快速简便安全高效。CEM公司是微波化学技术的发明者和领导者，历史上发明了几乎所有的微波化学技术。CEM一直被模仿，却从来未被超越。Blade 超级微波消解反应器的问世，是王者归来，更是化学动力学的重大突破，适用于几乎所有高难的化学反应。Blade的推出具备划时代的历史意义 ，CEM做为世界上微波化学的领导者，将又一次引领微波动力化学的一场全新的技术ge命。 

引言 在乳制品行业不可否认的是，正确的产品测试非常重要，需要在实验室分析中具有很强的准确性、一致性和信心。牛奶及其衍生加工产品是全球最大的食品部门之一，尤其是在发展中地区不断增长和发达的时候。任何因植物性产品而失去的市场份额都可以通过全球对食品需求的增长，以及由此产生的对加工和养殖乳制品需求的增加来弥补。随着受欢迎程度的增长，差异化的选择随之而来。酸奶、奶酪、冰淇淋、奶油奶酪、酸奶油等正成为一个拥挤且竞争激烈的市场，消费者决策的关键驱动因素将始终是成本和种类的选择。运输、分销和营销成本总是会对利润产生巨大影响，然而，任何公司最大的成本之一就是实际生产。在这些生产成本中，从原材料到成品的制造控制变得越来越关键。许多公司难以意识到的是，这些产品的实验室测试设备不应该被视为昂贵的“吞金兽”，而是一种改进过程控制的工具，如果使用得当，可以为整个工厂节省成本。  大多数QA/QC实验室团队分析数百个样品，以确保样品符合规格。然而，该规格可能并不总是与生产试图达到的规格相匹配。实验室规格通常由所用设备的限制来设定，以确保考虑到固有的误差和再现性，因此产品不会被错误地抛出，或以不理想的质量意外释放。但有了更精确的实验室设备，这些规格可以以更严格的规格产生更好的过程控制、更高的产量，并节省成本。许多实验室关注设备质量，如速度、易用性、每次测试的成本或尺寸（这些都是重要的质量），这些特性所节省的成本与那些能够以更好的精度和更高的信度而获得的成本相比相形见绌。即使是精度提高0.10%这样小数字，如果使用得当并集成到生产车间的调整中，也可以节省数十万美元。 更好的过程控制，节省更多成本 不同的产品，如酸奶、奶酪或冰淇淋，在过程控制以及在产生最大的影响方面都略有不同。对固体、脂肪和蛋白质进行高精度检测的潜在需求和相关成本节约是这三项是实验室的最大关注点。其他需要监测的成分，如盐、pH等，对于良好的质量控制是必要的，但在考虑这些次级测试时，不要牺牲固体、脂肪和蛋白质的准确性，这一点很重要。在pH计或钙滴定仪上花费几千美元，可以很容易地收回成本，因为可以更好地控制接近测试的过程。这就是为什么CEM一直专注于直接分析技术，而不是一体式方法，因为与我们的许多客户一样，我们明白准确度应该是首要考虑的问题，而不仅仅是另一个需要考虑的要点。  CEM最初成立于1978年，旨在为奶酪行业开发一种更快、更好的水分分析仪，因此自成立以来，我们一直与乳品行业合作。时至今日，它是我们最大的过程控制设备市场，全球需求最大。自1978年以来发生了很大变化，我们最新的SMART 6™ 分析仪在测试水分和固体方面取得了ge命性的突破。作为第一个能够在4分钟内测试湿样品或干样品的装置，与任何其他快速分析仪（包括SMART 5/Turbo）相比，SMART 6具有更接近参考烤箱测试的重复性和精度，是CEM和成功乳制品实验室的基石。微波和红外加热的专利组合意味着，任何添加了水果、糖、格兰诺拉麦片或任何其他添加剂的新产品都可以进行测试，而不必担心烧焦或燃烧对结果的影响。这种组合还提供了更好的测试粉末或谷物成分的能力。当然，这些“最佳表现”结果可以直接发送到SAP网络，以便更好的收集和处理所有CEM系统的数据。  ORACLE显示出比参考技术更好的再现性 为了改进SMART的伟大数据，ORACLE™脂肪分析仪是第一台也是唯一一台通用的快速分析仪，能够测试任何样品而不用担心校准问题。 ORACLE的准确度不仅与许多样品的参考提取物相当，在某些情况下，再现性比参考技术可以实现的更好。ORACLE在2018年由一个专门评估乳品生产设备的第三方认证小组进行了评估。验证包括8个产品组，共30个样品，在ORACLE上进行多次重复分析，并通过其参考提取方法进行分析。在0.40-44.50%的脂肪范围内，ORACLE的绝对偏差为0.02，RSD为0.72，R2相关性为1.0000（见图1）。该RSD结果要比FT-IR供应商所提供的参考结果更加优异，不仅适用于牛奶，而且适用于大量的培养和加工乳制品。所有这些都是在不对每个产品进行校准或调整的情况下实现的，并且不受CEM的影响。 图1. 乳制品样品中ORACLE与参考结果的关系 提高效率和产量冲刺 虽然SMART和ORACLE是最近几年的新发展和改进。Sprint®蛋白质分析仪已经在乳品行业成功服务了10多年，其精度和重复性几乎接近于最严格的凯氏定律。此外，Sprint经常被称为 "实验室里最简单的系统"，因为几乎整个SOP都是自动化的，而且与其他自动化设备相比，系统的维护也是最小的。Sprint是采用Udy Dye Binding进行蛋白质检测的系统之一，这是一项成熟的、AOAC认可的技术。这种技术，像Sprint的自动化设备那样严格控制时，可以成为最准确的蛋白质技术之一，它适用于一系列液体和半固体乳制品，不需要任何新的校准和方法开发。因此，蛋白质可以被控制在与凯氏定律相似的水平上，而不需要任何危险的化学品，并在短短3分钟内提供一个准确的结果。超滤、营养添加剂和其他生产中的蛋白质调整都可以得到解决，对最终乳制品的效率和牛奶的产量有巨大的改善潜力。  结论 实验室中的技术有很多选择，特别是在分析时，每一种都有它的好处。红外光谱法可获得更快的结果和多组分测试，而参考技术可获得置信度和准确性。CEM产品可提供现代生产环境中所需的速度和易用性，并且在其所能产生的数据的可靠性和一致性方面独树一帜。传统检测设备的测试成本较为昂贵，而CEM的准确性和每次测试的低成本等优点超越了其他任何选择。随着世界的变化，对新产品和新健康考虑的需求不断增长，CEM将与您共同成长。

总部位于法国的Alphenyx公司专注于开发从人体组织和体液中提取的研究工具，而Teledyne Hanson公司是一家生产全世界使用的药物研究和质量控制仪器的美国公司，他们正在合作，为制药、化妆品、化学和学术研究与开发界带来价值和成本降低。根据合作条款，Alphenyx将为所有Teledyne-Hanson客户提供10%的皮肤产品折扣，Teledyne Hanson将为所有Alpheny客户提供5%的Phoenix透皮测试系统折扣。报价延长至2023年8月。Alphenyx的科学总监Laetitia Rapetti Vachieri表示：“作为渗透研究的皮肤专家供应商，在我们为客户项目上提供的每一步支持是非常重要的。在Teledyne Hanson，我们发现一家公司在道德、质量和客户关怀方面拥有相同的价值观。因此，这是一个很好的机会，可以共同合作，为我们各自的客户提供更好的服务。”Teledyne Hanson在欧洲的销售和营销经理Bruna Lousada表示，这两家公司有着很高的监管、道德和安全标准。Lousada说：“Teledyne Hanson设计和制造用于在更美好的世界中创造更健康的仪器。Alphenyx与我们一样，希望提供极致质量的产品和卓越的服务。”关于Alphenyx Alphenyx是一家总部位于法国的生物技术公司，专门从事人体组织的采购和转化，为研究提供测试工具，例如用于渗透研究的皮节皮肤盘。该公司为新药的临床前研究和用于人类的分子（如化学品、化妆品、食品添加剂、防晒霜和其他医疗设备）的安全性/有效性评估提供动物试验的替代解决方案。访问Alphenyx的新网站 www.alphenyx.com，发现该公司用于渗透研究的皮肤模型等。关于Teledyne Hanson总部位于加利福尼亚州查茨沃斯，Teledyne Hanson是一家全球制药技术公司，也是Teledyne Technologies的Teledyne Pharma集团的一部分。Teledyne Hanson专门为制药和个人护理行业设计和制造溶解，扩散和物理测试仪器。Teledyne Hanson 通过制造为质量、创新和长期价值设定全球标准的设备，帮助确保世界药品的纯净、安全和有效。Teledyne Hanson仪器被全球超过75个国家的科学家使用，并得到行业顶级客户服务团队的支持。访问 www.teledynehanson.com 以了解更多信息。

 介绍 蛋白质在湿宠物食品和干宠物食品的生产过程中起着重要作用。蛋白质的质量和数量不仅影响生产的总成本，还影响消费者对产品的兴趣。评估膳食蛋白质质量的一种方法是通过氨基酸水解检查样品的总氨基酸含量。通常，蛋白质在酸性或碱性条件下水解24小时以上。这种处理打破了蛋白质中氨基酸残基之间的肽键，最终实现了每个氨基酸的鉴定和定量。由于常规加热的特点是缓慢的体积加热、不稳定的热梯度和不一致的反应产率，因此需要较长的反应时间。 微波辅助反应已被强调为一种显著缩短水解时间、提高反应产率和重现性的方法。1,2 CEM的Discover®2.0微波反应器为优化蛋白质水解反应提供了一条极好的途径。在此，对湿和干宠物食品进行传统的酸水解以及优化的微波辅助水解条件。使用Waters AccQ Tag™ 超衍生试剂盒，通过柱前衍生法测定每个样品的氨基酸含量，然后在260nm下进行LC-PDA分析。总的来说，Discover 2.0的结果较优于传统水解，且具有关键的优点，包括更短的反应时间、更清洁的水解产物和更快的分析时间。 材料和方法 试剂和样品化学品从商业供应商处购买，未经进一步纯化即可使用。用于传统和微波辅助氨基酸水解的溶液在使用前新鲜制备。所有玻璃器皿在110°C的空气烘箱中干燥4小时。所有宠物食品样品均化并储存在阴凉干燥的地方（对于干样品）或4ºC（对于湿样品），直到分析。使用分析天平将每个样品的40至50mg部分称重到其反应容器中。使用Waters AccQ Tag Ultra Derivation试剂盒分析所有样品，用于260nm下的LC-PDA分析。 传统酸水解法将宠物食品样品加入清洁干燥的10 mL玻璃瓶中，然后加入2mL 6 N HCl。然后用N2吹扫小瓶，快速密封，然后放入110°C 空气烘箱中24小时。将样品水解物冷却至室温，然后通过0.2 µm PTFE过滤器。然后用6M NaOH中和无颗粒样品，以准备AccQ Tag衍生化。 Discover 2.0 水解方法水解反应制备：将各样品的50 mg部分添加到配备有微搅拌棒的35mL Pyrex容器中。用移液管将5mL体积的含1%苯酚（w/v）的6N HCl移到每个容器中。用N2流吹扫容器5分钟，用Tefon内衬硅帽快速密封，并放置在自动取样器架中，以便自动放置到Discover 2.0腔中。反应完成后，将冷却的样品中和并过滤，以准备AccQ Tag™ 衍生化。方法编程：在Discover 2.0系统中编程一步动态法，用于宠物食品样品的氨基酸水解。 酸水解容器类型：Pyrex 控制类型：动态 温度：160°C 时间：30分钟 压力：300 PSI 功率：300 W 搅拌：高 分析样品制备对于AccQ Tag衍生化，将来自Waters AccQ Tag-Ultra衍生化试剂盒的70µL硼酸盐缓冲液添加到完整的回收小瓶中，然后添加10µL过滤和中和的样品。将小瓶盖上并使用旋涡混合器混合。此外，将20µL从Waters试剂盒制备的衍生化试剂添加到每个样品反应中，移液管尖端直接置于反应溶液中。在分析之前，将总反应涡旋10秒，然后在55℃下加热10分钟。 分析将4µL每种衍生反应注入ACQUITY™上变频器™ 系统，连接到Waters PDA探测器。在Waters AccQ Tag Ultra C18柱（1.7µm，2.1 x 100 mm）上以0.4 mL/min的流速进行分离。柱温为55℃。洗脱梯度如表1所示。流动相为A:Waters AccQ Tag洗脱液A，在MilliQ水中稀释10倍，B:Waters-AccQ Tag-Eluent B。为了测定每种氨基酸的氨基酸浓度，将Waters氨基酸标准品（Waters Corporation，零件号WAT088122）衍生为以下浓度：1、5、10、25、50和100 pmol/µL，并且所得到的线性曲线被强制通过零。所有分析均使用Waters TargetLynx软件™进行。 表1. 用于衍生氨基酸分离的梯度 结果和讨论使用CEM的Discover 2.0微波反应系统对干狗（猫）粮和湿宠物食品样品进行微波辅助氨基酸水解。每种水解产物的氨基酸含量通过柱前衍生化测定，随后通过配备PDA检测器的LC分析测定，PDA检测器设置为在260nm下监测。将结果与从相同样品的传统烘箱水解反应获得的结果进行比较。传统的结果被认为是100%的回收率。表2描述了每个氨基酸残基与其传统水解对应物的回收率。对于干和湿宠物食品样品，所有回收率均在可接受的回收率范围内，即60至130%。此外，与传统水解反应相比，微波辅助反应的标准偏差更高（如图1所示）。与传统水解反应相比，微波辅助反应在标准偏差方面表现出更高的精度（如图1所示）。Discover 2.0与传统氨基酸水解协议相比具有多种优势。添加磁搅拌有助于样品的均匀性，而压缩空气冷却使反应容器在几分钟内达到安全的处理温度。Discover 2.0的微波加热机制提供了与传统加热相当的结果，在30分钟内提高了精度，从而缩短了分析时间，并为反应优化提供了更大的机会。该方法还代表了用于酸和碱氨基酸水解反应的安全和自动化平台。表2. 干湿宠物食品中氨基酸的回收率——微波辅助与传统氨基酸水解图1. 湿宠物食品的氨基酸水解结果 结论这项研究强调了CEM的Discover 2.0是一种有效的方法，可用于湿宠物食品和干宠物食品的氨基酸水解。总的来说，Discover 2.0的结果在准确性和精密度方面较优于传统的烘箱水解结果，主要优点是反应时间更短、水解产物更清洁、分析时间更快。 参考文献1 Chen, S. T.; Chiou, S. H.; Chu, Y. H.; Wang, K. T. Int. J. Pept. Protein Res. 1987, 30, 572-576.2 Margolis, S. A.; Jassie, L.; Kingston, H. M. J. Automat. Chem. 1991, 13, 93-95.AccQ-Tag™, ACQUITY™ UPLC™ , and TargetLynx™ are trademarks of Waters Corporation.

 摘要美国食品和药物管理局限制儿童和婴儿接触有害重金属的 "接近零 "方法和最近提出的《2021年婴儿食品法案》在降低婴儿配方奶粉和婴儿食品的LOQ方面有一致的需求。这两种方法都给分析实验室带来了挑战。了解行业专家如何采取基于风险的方法进行污染物测试，并实施自动化，以减少周转时间，提高样品处理量，同时保持可靠的结果。 您会学到什么？基于风险的Pb、Cd、As和Hg的危害分析在更短的时间内完成婴幼儿配方奶粉样品的消化工作实施自动化以减少周转时间并提高产量 谁应该参加？从事微量金属测试的实验室经理、化学家和技术人员希望优化重金属分析工作流程的金属实验室经理和技术人员希望提高样品产量的实验室主任和商业实验室经理 演讲者Grace Bandong污染物业务部经理欧陆集团食品化学测试Michael “Howie” Howe产品经理CEM公司 使用的设备BLADE 会议参与时间开始日期：北京时间11月9日开始时间：23：00会议时间：1小时 参与方式请识别下方二维码，自行注册参加：

PeakTrak®软件和ACCQPrep®SFC可让您非常轻松的创建堆叠注入。 叠加进样可以增加每天净化的样品量。 这是通过利用进样后峰洗脱所需的时间间隔来注入更多的样品，这样就有一系列的进样顺着柱子进行洗脱。当一个化合物需要从紧挨着的杂质中洗脱分离出来时，叠加进样是最有用的，这个杂质的存在需要一个降低柱负荷量来减少重叠的峰。虽然这种情况通常发生在手性化合物上，但非手性纯化，如多肽、天然产物和有机合成也受益于叠加进样。PeakTrak软件和ACCQPrep SFC可以让您非常容易的创建叠加注射液! 在这个45分钟的网络研讨会上，您将学到：为什么要进行叠加进样？叠加进样是如何工作的？哪些样品适合于叠加进样？使用CombiFlash® NextGen flash色谱系统准备样品进行叠加进样在您的ACCQPrep SFC系统上设置叠加进样本次网络研讨会由Teledyne ISCO产品线经理-医药研发产品的Joshua Lovell和Teledyne ISCO应用化学家Jack Silver主讲，您有机会聆听两位领先的色谱专家演讲，并在互动问答中讨论您的具体应用需求。我们期待您的到来！会议参与时间与参与方式1. 北京时间11月8日 21：002. 北京时间11月9日 10：00

"大麻和麻类分析的样品制备快速而简单" 自2017年德国批准大麻为合法药品以来，患者得到保护，不会在黑市上购买质量有问题的大麻。如今，他们在药房里像其他药品一样收到处方、剂量的大麻，并由医生告知治疗中的机会和风险。大麻素在疼痛和缓和医疗方面正变得越来越重要。现有的大麻花和大麻提取物的治疗形式在药代动力学特性方面有所不同。最重要的治疗用大麻素四氢大麻酚（THC）和大麻二酚（CBD）显示出不同的活性特性（镇痛、解痉、刺激食欲等）。对大麻产品的使用有严格的规定，因此对源材料的质量控制极为重要。CEM为这些研究开发了EDGE溶剂萃取和微波消解的应用，随后快速准确地分析了以下参数。- 效力- 杀虫剂- 元素含量（如重金属）- 霉菌毒素- 萜烯类化合物2022年11月8日至11日举行关于大麻的准备、提取和分析的完整过程的在线研讨会。为此，CEM公司、Retsch、和Shimadzu将在3天内分别举行90分钟的网络研讨会--每个研讨会还将包括一个在线演示。这三场网络研讨会都是免费的，都是实践性的，并提供了从原料研磨到最后通过色谱和原子光谱分析的整个过程的全面概述。CEM公司以微波消解和溶剂拓展为主题，使用MARS 6 微波消解和 EDGE快速溶剂萃取对该应用做了更为详细的研究。 CEM网络将让参与时间与方式北京时间11月9日，16：00-17：30请识别下方二维码，自行注册参加：

领先的综合药物研发服务供应商BioAscent Discovery投资了两台新的Teledyne ISCO ACCQPrep® HP150制备型HPLC仪器。这些HPLC系统与Purlon质谱仪和2x2 AutoSampler模块相连，实现了最终化合物和后期中间体的自动化质量定向纯化。随着BioAscent公司的不断发展，ACCQPrep HP150系统增强了现有的HPLC制备能力，使化学团队能更快、更有效地提供目标分子，并达到BioAscent公司客户所期望的高纯度水平。CQPrep HP150系统已全部安装完毕，我们的化学家已经在各种BioAscent项目中使用，他们在HPLC纯化方面有着丰富的经验。我们将继续投资于最好的技术，而拥有这种额外的能力将为我们为客户提供的服务增加价值。Teledyne ISCO的产品线经理（医药研发产品）Josh Lovell说，ACCQPrep HP150自六年前发布以来，已经成为全世界化学家的首选，它在提供纯化结果、可靠性和易用性方面享有盛名。Lovell说："Teledyne ISCO非常重视BioAscent对我们和我们的仪器的信任，以满足他们客户的纯化需求。"BioAscent公司是英国第一家拥有多台ACCQPrep HP150制备型HPLC仪器的CRO，能够进行质量定向纯化。随着BioAscent公司的成功，我们很高兴能继续满足他们不断增长的flash和制备型HPLC需求。欲了解更多有关BioAscent公司全面的药物和合成化学专业知识，请点击这里。如需了解Teledyne ISCO色谱产品和全球服务的更多信息，请点击这里。

 简介 将高通量自动化用于连续微波多肽固相合成（SPPS）为多肽生产提供了显着优势。可以更高的纯度、更少的浪费和极快的速度每批次合成多达 24 种肽。 与平行方法相比，批次中的单个肽可以方便地进行分析和纯化，而无需等待整个批次完成。在 Liberty PRIME™ 2.0 HT24 上展示了自动连续微波 SPPS 的使用，可快速生产 20 种不同的 16 个氨基酸组成的新生抗原肽。 介绍 现代肽研究是快节奏的，通常需要筛选肽库以发现和开发功能性多肽。 自动化的微波辅助 SPPS 大大减少了合成多肽所需的时间，但如果需要准备文库，则每次合成一个肽需要用户在每个合成之间输入序列。CEM 的微波多肽合成仪（Liberty Blue™ 2.0 和 Liberty PRIME™ 2.0） 可与 HT 自动树脂装载配合，允许用户排列并自动连续合成多达 24 个多肽。 对于队列中的每个多肽，成批的单个树脂被预加载到 HT 上，然后自动转移到 Liberty 合成仪进行肽合成。自动树脂转移无需用户在每个排队的肽之间输入，从而最大限度地提高工作日的生产力，并允许多个肽合成过夜运行。HT 自动树脂装载模块设计用于根据合成器的循环时间，理想条件下能在一个队列中传输 4、12 或 24 批树脂。根据研究人员的需要， 最快的合成器 Liberty PRIME 2.0 可以配备 HT4、HT12 或HT24。Liberty Blue 2.0 可配备 HT4 或 HT12，而基本型号Liberty 2.0 可配备 HT4。此外，Liberty PRIME 2.0 合成器配置有HT24时，可容纳额外的试剂和试剂瓶，在无需重新填充的条件下运行大批量合成，并且具有在 cGMP 标准下用于肽生产可选配置。为了证明，使用配置有 HT24 的 Liberty PRIME 2.0 合成了一组 20 种已发表的新抗原肽 1，2，它们具有不同的序列，平均长度为 16 个氨基酸残基。 这组肽的总合成时间为 24 小时 14 分钟。 使用 CarboMAX™ 以 0.1 mmol 规模合成肽，得到的粗肽纯度为 47% – 90%，平均纯度为 69%（表1和图1）3。 表1. 使用带有 HT24 的 Liberty PRIME 2.0 上连续合成获得图1. 粗肽的 UPLC 分析叠加色谱图 总 DMF 的使用量为 6056 mL，产生的废物总量为 6979 mL（表 2）。这些新抗原肽通过高温色谱法进一步纯化至适合生物学研究的纯度4。表 2 . 20 种肽的总合成时间、DMF 用量和废液体积 结论 使用 HT 树脂传输模块的自动顺序微波 SPPS 为大批量多肽的合成提供了强大的设备。仅在一天内完成 20 种不同新抗原肽的高纯度批量合成。单个多肽合成在大约 1 小时内完成，纯度高，产生的废物极少。该批次中的所有多肽都能够使用 Prodigy 系统的高温制备 HPLC 以高产率快速纯化4。HT 自动树脂装载模块（ HT4、 HT12、 HT24） 为 Liberty Blue 2.0 和 Liberty PRIME 2.0 微波肽合成仪提供了强力的升级。 参考文献 1. Hilf, N.; Kuttruff-Coqui, S.; Frenzel, K.; Bukur, V.; Stevanovic, S.; Gouttefangeas, C.; Platten, M.; Tabatabai, G.; Dutoit, V.; van der Burg, S. H.; Thor Straten, P.; Martínez-Ricarte, F.; Ponsati, B.; Okada, H.; Lassen, U.; Admon, A.; Ottensmeier, C. H.; Ulges, A.; Kreiter, S.; von Deimling, A.; Skardelly, M.; Migliorini, D.; Kroep, J. R.; Idorn, M.; Rodon, J.; Piró, J.; Poulsen, H. S.; Shraibman, B.; McCann, K.; Mendrzyk, R.; Löwer, M.; Stieglbauer, M.; Britten, C. M.; Capper, D.; Welters, M. J. P.; Sahuquillo, J.; Kiesel, K.; Derhovanessian, E.; Rusch, E.; Bunse, L.; Song, C.; Heesch, S.; Wagner, C.; Kemmer-Brück, A.; Ludwig, J.; Castle, J. C.; Schoor, O.; Tadmor, A. D.; Green, E.; Fritsche, J.; Meyer, M.; Pawlowski, N.; Dorner, S.; Hoffgaard, F.; Rössler, B.; Maurer, D.; Weinschenk, T.; Reinhardt, C.; Huber, C.; Rammensee, H.-G.; Singh-Jasuja, H.; Sahin, U.; Dietrich, P.-Y.; Wick, W., Actively personalized vaccination trial for newly diagnosed glioblastoma. Nature 2019, 565 (7738), 240-245.2. Zitterbart, R.; Berger, N.; Reimann, O.; Noble, G. T.; Lüdtke, S.; Sarma, D.; Seitz, O., Traceless parallel peptide purification by a first-in- class reductively cleavable linker system featuring a safety-release. Chem. Sci. 2021, 12 (7), 2389-2396.3. CEM; CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperatures.  CEM  Corporation  Website,  Application  Notes.  [Online]. Published  Online:  January  9,  2018.   https://cem.com/en/carbomax-enhanced-peptide-coupling-at-elevated-temperatures   (accessed April 22, 2022).4. CEM; Prodigy - Enhanced Peptide Purification at Elevated Temperature. CEM Corporation Website, Application Notes.

使用微波增强的多肽固相合成（SPPS）可以快速制备具有良好纯度的环状二硫键多肽（Cyclic disulfide-bridged peptides）。肽激素催产素（Oxytocin）1的合成在3小时内完成，纯度为69%。BMP受体激活素样激酶3(BMP receptor activin-like kinase 3，Alk3) 肽激动剂THR-1232的制备在3小时内完成，纯度为77%。CHEC-73是一种淀粉样蛋白生成的神经保护肽抑制剂，可在3小时内制备，纯度为80%。最后，在4小时内合成了一种来自锥螺的肽毒素(conotoxin-SI)4，其含有两个二硫键，纯度67%。 简介含有二硫键的环状肽是一类具有广泛生物学功能的化合物，包括从毒液到不可或缺的激素5。二硫键有助于稳定肽的二级结构和构象，提高蛋白水解稳定性和靶标亲和力6。因为其具有广阔的治疗潜力，人们对合成环状二硫键桥肽的兴趣稳步增长。通过使用正交保护的半胱氨酸氨基酸，例如Fmoc-(S)-Cys(Mmt)- OH和Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH，SPPS可以制备具有二硫键的肽（图1）。Cys(Mmt)基团可以使用三氟乙酸(TFA)的稀溶液选择性脱保护，而Cys(STmp) 基团使用二硫苏糖醇(DTT)作为还原剂进行正交脱保护。去保护后，可以使用N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)作为温和氧化剂，选择性氧化半胱氨酸硫醇基团以形成二硫键7。将微波能量应用于二硫桥肽的合成可以实现更有效的偶联，从而节约合成时间和提高纯度(CarboMAXTM)8。图1 左：Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH；右：Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH 材料和方法试剂以下含有指定的侧链保护基团Fmoc氨基酸购自CEM Corporation (Matthews, NC) ：Ala、Arg (Pbf)、Asn (Trt)、Asp (OMpe)、Gln (Trt)、Gly、Ile、Leu、Lys (Boc)、Phe、Pro、Ser (tBu)、Tyr(tBu) 和Val。Rink Amide ProTideTM LL树 脂 和Cl-MPA ProTideTM LL树脂也购自CEM Corporation。Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH和Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH购自EMD Millipore(Burlington,MA)。N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)、DL-二硫苏糖醇(DTT)、4-甲基吗啉(NMM)、N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、哌啶、哌嗪、三氟乙酸(TFA)和三异丙基硅烷(TIS)购自Sigma-Aldrich（St. Louis,MO）。二氯甲烷(DCM)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、1-甲基-2- 吡咯烷酮(NMP)、乙醇、无水乙醚(Et2O)、乙酸、HPLC级水和乙腈购自VWR(West Chester,宾夕法尼亚州)。LC-MS 级水(H2O)和LC-MS 级乙腈(MeCN)购自Fisher Scientific(Waltham, MA)。多肽合成：催产素（Oxytocin）, CYIQNCPLG-NH2使用CEM Liberty Blue™自动微波肽合成仪在0.526g Rink Amide ProTide LL树脂（离子交换容量：0.19 meq/g ）上以0.10mmol规模合成多肽（图2），以0.05mmol规模进行二硫化物形成。用20%哌啶和0.1M Oxyma Pure的DMF溶液进行脱保护。偶联反应在5倍过量的0.2M Fmoc-AA与1.0M DIC和1.0M Oxyma Pure的DMF中进行(CarboMAX)8。Fmoc-(S)- Cys(Mmt)OH用作C端氨基酸。2%TFA的DCM溶液用于去保护Cys(Mmt)基团。使用25mM NCS在DMF中的溶液形成二硫化物。使用具有95:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS的CEM Razor™高通量肽切割系统进行切割。裂解后，用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图2：催产素多肽合成: THR-123, CYFDDSSNVLCKKYRS-CO2H使用CEM Liberty Blue自动微波肽合成仪在0.556g Cl-MPA ProTide LL树脂（离子交换容量：0.18 meq/g）上以0.10mmol规模合成肽（图3）（以0.05mmol规模进行二硫化物形成）。用20%哌啶和0.1M Oxyma Pure的DMF溶液进行脱保护。偶联反应在5倍过量的0.2M Fmoc-AA 1.0M DIC和1.0M Oxyma Pure在DMF(CarboMAX)中进行。8Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH用于半胱氨酸C。A溶液DCM中2%TFA用于去保护Cys(Mmt)。使用25mM NCS在DMF中的溶液形成二硫化物。使用具有95:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS 的CEM Razor高通量肽切割系统进行切割。裂解后，用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3：THR-123多肽合成 ：CHEC-7, CHEAAQC-CO2H使用CEM Liberty Blue自动微波肽合成仪在0.556g Cl-MPA ProTide LL树脂（离子交换容量：0.18 meq/g）上以0.10mmol规模合成肽（图4），以0.05 mmol规模进行二硫化物形成。用10%哌嗪在1:9乙醇/NMP 中的溶液进行脱保护。偶联反应在5倍过量的0.2M Fmoc-AA与1.0M DIC和1.0M Oxyma Pure在DMF中进行(CarboMAX)8。Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH用于半胱氨酸C。溶液DCM中2%TFA用于去保护Cys(Mmt)基团。使用25mM NCS在DMF中的溶液形成二硫化物。使用具有95:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS的CEM Razor高通量肽切割系统进行切割。裂解后，用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图4：CHEC-7多肽合成：Conotoxin-SI, ICCNPACGPKYSC-NH2使用CEM Liberty Blue自动微波肽合成仪在0.526g Rink Amide ProTide LL树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上以0.10mmol规模合成肽（图5）（以0.05mmol规模进行二硫化物形成）。用20%哌啶和0.1M Oxyma Pure的DMF溶液进行脱保护。偶联反应在5倍过量的0.2M Fmoc-AA与1.0M DIC和1.0M Oxyma Pure的DMF(CarboMAX)8中进行。Fmoc-(S)Cys(Mmt)-OH用于C，Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH用于半胱氨酸C。5% DTT和0.1M的NMM的DMF溶液用于去保护Cys(STmp)基团。使用25mM NCS在DMF中的溶液形成第一个二硫化物。2% TFA在DCM中的溶液用于去保护Cys(Mmt)。使用相同的NCS在DMF中的溶液形成第二个二硫键。使用具有95:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS的CEM Razor高通量肽切割系统进行切割。裂解后，用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5：Conotoxin-SI多肽分析在配备有PDA检测器的Waters Acquity UPLC系统上分析肽，该检测器配备Acquity UPLC BEH C8柱（1.7mm和2.1x100mm）。UPLC系统连接到Waters 3100 Single Quad MS用于结构测定。在Waters MassLynx软件上进行峰分析。使用0.05% TFA的(i)H2O和(ii)MeCN溶液梯度洗脱进行分离。 结果Liberty Blue自动微波肽合成仪上使用微波增强SPPS产合成催产素，产生了纯度为69%的目标肽（图6）。图6：催产素的UPLC色谱图在Liberty Blue自动微波肽合成仪上使用微波增强SPPS合成THR-123，产生了纯度为77%的目标肽（图7）。图7：THR-123的UPLC 色谱图在Liberty Blue自动微波肽合成仪上使用微波增强SPPS合成CHEC-7，产生了80%纯度的目标肽（图8）。注意：5.72 min（参见图9）和5.85min（参见图10）处的峰均具有目标肽质量，不是差向异构化的结果。图8：CHEC-7 的UPLC色谱图图9：保留时间为5.72分钟的峰质谱图图10：保留时间为5.85 分钟的峰质谱图Liberty Blue自动微波肽合成仪上使用微波增强SPPS合成芋螺毒素-SI，产生了纯度为67%的目标肽（图11）。图11 ：Conotoxin-SI 的UPLC色谱图 结论使用自动微波增强多肽固相合成（SPPS）可以快速有效地合成二硫键桥接环肽。催产素的常规室温合成需要超过13小时才能生成二硫键桥接肽7。使用微波增强SPPS，该肽在3小时内合成，纯度为69%。在3小时内以高纯度（分别为77%和80%产率）快速合成了具有C末端酸的环状二硫键桥肽THR-123和CHEC-7。含有两个二硫键的芋螺毒素-SI的常规室温合成需要20小时7。另一方面，微波增强的SPPS可在4小时内提供纯度为67%的肽。 参考文献[1]Lee, H.-J.; Macbeth, A. H.; Pagani, J. H.; Young, W. S.; 3rd.  Prog. Neurobiol. 2009, 88 (2), 127–151. [2]Sugimoto, H.; LeBleu, V. S.; Bosukonda, D.; Keck, P.; Taduri,  G.; Bechtel, W.; Okada, H.; Carlson, W.; Bey, P.; Rusckowski,  M.; Tampe, B.; Tampe, D.; Kanasaki, K.; Zeisberg, M.;  Kalluri, R.; Kalluri, R. Nat. Med. 2012, 18 (3), 396–404. [3]Cunningham, T. J.; Greenstein, J.; Yao, L.; Fischer, I.;  Connors, T. Rejuvenation Res. 2018, rej.2017.2049. [4]Azam, L.; McIntosh, J. M. Acta Pharmacol. Sin. 2009, 30 (6),  771–783. [5]Góngora-Benítez, M.; Tulla-Puche, J.; Albericio, F. Chem. Rev. 2014, 114 (2), 901–926. [6]Adessi, C.; Soto, C. Curr. Med. Chem. 2002, 9 (9), 963–978. [7]Postma, T. M.; Albericio, F. Org. Lett. 2013, 15 (3), 616–619. [8]CEM Application Note (AP0124) - “CarboMAX - Enhanced  Peptide Coupling at Elevated Temperature”. [9]CEM Technical Note (P/N: 600837) - “Cl-MPA ProTide and  Cl-TCP(Cl) ProTide Resin Loading and Protected Cleavage  Procedures”.

摘要使用 Liberty Blue™ 和 Liberty PRIME™ 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成（SPPS）不仅有利于线性组装，而且有利于随后的环化步骤，在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 ：全自动合成首尾相连的环化肽表2：Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙，允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此，大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年，超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势，为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后，可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后，可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联，从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX™)5。 图 1：Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ); Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并：Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N'-二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成：CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪，在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂（离子交换容量：0.025 meq/g）上，以 0.10 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2：CEM 7-mer多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 ， 在 Rink Amide ProTide LL 树脂 (离子交换容量：0.19 meq/g ）上，以 0.05 mmol 的规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪，在  Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上，以 0.05 mmol 规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3：Cyclorasin A多肽合成：N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.05 mmol 的 规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4：N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成：Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.1 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5： Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽， 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 （1.7 mm 和 2.1 x 100 mm）。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽（图 6）。图6：CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7：Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8：Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9：多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽（图10）。图10：N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外，易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽，纯度很高 (75%)，浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上，微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后，在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。  参考文献[1] Upadhyaya, P.;Qian, Z.; Selner, N. G.; Clippinger, S. R.; Wu, Z.; Briesewitz, R.; Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602–7606. [2] White, A. M.; Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151–1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A.; Deyle, K.; Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24–29. (5) CEM Application Note (AP0124) - “CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.”

 摘要微波增强的多肽固相合成（SPPS）可以合成具有对称赖氨酸分支的多抗原肽（MAPs）或多肽树枝状大分子，合成时间大幅降低，纯度提高。四分支酰基载体蛋白（ACP）肽的合成在2小时内完成，纯度为70%。四分支M10肽1（巴西副球孢子菌糖蛋白T细胞表位）的合成在4小时内完成，纯度为50%。在2小时内合成纯度为80%的一个八聚体，第三代赖氨酸-亮氨酸抗菌肽树枝状大分子（G3KL）2。 引言对称分支肽（图1）代表一类具有非常理想的理化和生物学特性的肽。在一些情况下，由于与蛋白质靶标的多价结合或具有更高的蛋白酶抗性，包含分支核心的肽，如多抗原肽（MAPs）或肽树状聚合物有更高的生物活性3。因此分支肽已被用于各种治疗应用，包括开发抗微生物和抗病毒药物4,5、肿瘤靶向剂6,7和药物输送载体8。图1:左：对称分支的赖氨酸核心；右：Fmoc-Lys(Fmoc)-OH对称分支肽的合成可通过在SPPS中使用Fmoc-Lys(Fmoc)-OH来生成支链位置。合成通常比较困难，因为在分支支架上肽链固有的紧密接近性，会导致空间冲突和肽偶联不良。将微波能量应用于分支肽的合成克服了这些空间挑战，允许更有效的偶联和快速合成较少缺失的困难分支肽产物 (CarboMAXTM)。9 材料和方法试剂以下含有特定侧链保护基团的Fmoc氨基酸购自CEM公司(Matthews, NC)：Arg(Pbf)、Asn (Trt)、Asp (OtBu)、Gln(Trt)、His (Boc)、Lys (Boc)、Tyr (tBu) 和Thr (tBu)。Rink Amide ProTide LL 树脂也得自CEM 公司。Fmoc-6-Ahx-OH 购自AnaSpec (Fremont, CA)。Fmoc-Lys(Fmoc)OH 获自 CreoSalus (Louisville, KY)。N,N'二异丙基碳二亚胺(DIC)、哌啶、三氟乙酸(TFA)、3,6-二氧六环-1,8-辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷(TIS) 购自Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。二氯甲烷(DCM)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醚(Et2O)、乙酸、HPLC 级水和乙腈购自VWR (West Chester, PA)。LC-MS 级水(H2O) 和LC-MS 级 乙 腈 (MeCN) 购 自 Fisher Scientific (Waltham, MA)。 多肽合成：四分支ACP, (VQAAIDYING)4-(K)2-K-Ahx-KK-NH2使用CEM Liberty BlueTM 自动微波肽合成仪在Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上以0.1 mmol 规模（树脂规模：0.025 mmol）制备肽（下图）。用哌啶和Oxyma Pure 在DMF 中进行脱保护。在 DMF (CarboMAX) 9中，五倍过量的Fmoc-AA 与DIC 和Oxyma Pure 进行偶联反应。Fmoc-Lys(Fmoc)-OH 用于分支位置的K。使用带有 TFA/H2O/ TIS/DODT 的CEM RazorTM 高通量肽切割系统进行切割。切割后，用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。Tetra-branched ACP多肽合成: 四分支M10, (LIAIHTLAIRYAN)4-(K)2-K-Ahx-KK- NH2使 用 CEM Liberty BlueTM 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Rink Amide ProTide LL 树 脂（离 子 交 换 容 量 ：0.19 meq/g）上 以 0.1 mmol 规模（树脂规模：0.025 mmol）制备肽（下图）。用哌啶和 Oxyma Pure 在DMF 中进行脱保护。在 DMF 中 5 倍过量的Fmoc-AA 与DIC 和Oxyma Pure 进行偶联反应( CarboMAX)9。Fmoc-Lys(Fmoc)-OH 用于分支位置的K。使用带有 TFA/H2O/TIS/DODT 的CEM RazorTM 高通量肽切割系统进行切割。裂解后，用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。Tetra-branched M10多肽合成：G3KL 八聚体, (KL)8-(KKL)4-(KKL)2-KKL-Ah-KK-NH2使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上以0.25 mmol 规模（树脂规模：0.025 mmol）制备肽（下图）。用哌啶和Oxyma Pure 在DMF 中进行脱保护。在 DMF 中5倍过量的 Fmoc-AA 与DIC 和Oxyma Pure 进行偶联反应(CarboMAX)9。Fmoc-Lys(Fmoc)-OH 用于分支位置的K。使用具有TFA/H2O/TIS/DODT 的 CEM Razor 高通量肽切割系统进行切割。裂解后，用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。G3KL Octamer多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽，该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱（1.7mm 和2.1×100mm）。UPLC 系统连接到Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰值分析。在 (i)H2O 和 (ii)MeCN 中以0.05% TFA的梯度洗脱进行分离。 结果Liberty Blue 自动微波肽合成仪上的使用微波增强 SPPS 合成四分支的ACP多肽，产生了 70% 纯度的目标肽（图2）。 图2：四分支ACP的UPLC色谱图Liberty Blue 自动微波肽合成仪上使用微波增强 SPPS 合成在Liberty Blue 自动微波肽合成仪上使用微波增强 SPPS 合成 G3KL 八聚体产生了 80% 纯度的目标肽（图4）。 图3：四分支M10的UPLC色谱图图4 ：G3KL八聚体的UPLC色谱图 结论与传统的 SPPS 方法相比，使用微波增强的 SPPS 可以更快地制备对称分支肽，并且纯度更高。使用微波增强 SPPS，在2小时内合成了纯度为 70% 的四分支 ACP。四支化 M10 肽的常规室温合成需要超过42小时的手工劳动，目标肽的分离产率为 4%。另一方面，微波增强的 SPPS 可在4小时内提供纯度为50%。G3KL 八聚体的常规合成需要超过35小时的手工劳动时间，并以 8% 的分离产率产生目标肽。2 将微波能量应用于 G3KL 八聚体的合成可在2小时内以 80% 的纯度提供目标肽 。 参考文献[1] Taborda, C. P.; Nakaie, C. R.; Cilli, E. M.; Rodrigues,E.G.;Silva, L. S.; Franco, M. F.; Travassos, L. R. Scand. J. Immunol. 2004, 59 (1), 58–65.[2] Stach, M.; Siriwardena, T. N.; Köhler, T.; van Delden, C.; Darbre, T.; Reymond, J.-L. Angew. Chemie Int. Ed. 2014, 53 (47), 12827–12831.[3] Falciani, C.; Lozzi, L.; Pini, A.; Corti, F.; Fabbrini, M.; Bernini, A.; Lelli, B.; Niccolai, N.; Bracci, L. Chem. Biol. Drug Des. 2007, 69 (3), 216–221.[4] Liu, S. P.; Zhou, L.; Lakshminarayanan, R.; Beuerman, R. W. Int. J. Pept. Res. Ther. 2010, 16 (3), 199–213.[5] Wynn, J. E.; Santos, W. L. Org. Biomol. Chem. 2015, 13 (21), 5848–5858.[6] Falciani, C.; Pini, A.; Bracci, L. Expert Opin. Biol. Ther. 2009, 9 (2), 171–178.[7] Minervini, A.; Siena, G.; Falciani, C.; Carini, M.; Bracci, L. Expert Rev. Anticancer Ther. 2012, 12 (6), 699–701.[8] Brunetti, J.; Pillozzi, S.; Falciani, C.; Depau, L.; Tenori, E.; Scali, S.; Lozzi, L.; Pini, A.; Arcangeli, A.; Menichetti, S.; Bracci, L. Sci. Rep. 2015, 5, 17736.

NEWSCEM公司自1978年成立以来，一直致力于微波产品的创新与开发，2003年研发了世界上第一台全自动微波多肽和合成仪。2022年4月，CEM公司Liberty 2.0系列微波多肽合成仪全面升级发布。Liberty 2.0系列在肽质量、稳健性和整体灵活性方面具有显着进步。Liberty Blue 2.0和Liberty Prime 2.0系统的一项重大进步是使用新的顶空冲洗技术，通过确保更清洁的反应容器表面来合成更长的肽。此外，对整个系统流体和软件的工程改进提供了更高的稳健性和灵活性。Liberty 2.0Liberty Blue 2.0Liberty Prime 2.0更新技术要点改进肽的质量Liberty Blue 2.0和Liberty PRIME 2.0提供了制造比以前的产品更高纯度的肽的能力。这是基于系统流体学、反应容器环境和化学方法学的进步。• 使用ProTide树脂优化化学方法。• 最清洁的反应环境，采用更新的顶空冲洗技术。• 更直接的优化流路径。• 用于优化起泡、吹扫和排放的数字可变N2控制。提高可靠性所有Liberty 2.0级别的系统都具有更直接和更清晰的流路径。结果是一个新的稳健性水平，即使在高使用条件下也能提供更长的运行时间和更少的停机时间。终极灵活性您几乎可以使用Liberty 2.0系列做任何事情。• 合成规模范围from 5µmmol–5mmol.• 获得粘性绿色溶剂(Tami Solve)的压力范围更广。• 自动合成复杂步骤等。

01会议内容本次网络研讨会内容丰富，介绍了IVPT在皮肤渗透研究中的应用和关键研究，以及有关美国FDA新指南的信息。本次演讲由Teledyne Hanson赞助，Teledyne Hanson是全球领先的技术公司，专业从事制药行业的分析测试仪器已有70多年的历史。特邀演讲嘉宾• Clive Roper, Roper毒理学咨询有限公司董事  • Frank Toner，查尔斯河实验室(Charles River Laboratories)体外真皮服务副主任会议主要内容：什么是IVPY为什么进行IVPT？IVPT的五个步骤分析方法开发分析方法验证IVPT方法开发IVPT试点IVPT关键FDA 的阿昔洛韦 IVPT 指南可能很复杂。在本报告中，我们将回顾FDA的指南草案，讨论其优缺点，并提出加强检测的建议。演讲结束后，您将有一个宝贵而独特的机会来获得专家解答您实验室中特定于 IVPT 的问题。Teledyne Hanson 欧洲经理 Bruna Lousada 还将提供有关 IVPT 相关仪器、产品和服务的信息。 02会议时间与参与方式1）选择北京时间2022年4月7日晚上 20:00，请复制下链接，或扫描下方二维码，自行注册参加：https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_f9_B3TJIQ72S2ujnbLp8HQ?timezone_id=Asia%2FShanghai2）选择北京时间2022年4月8日上午 09:00，请复制下链接，或扫描下方二维码，自行注册参加：https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_jDS7WEhdThWR1h7qoRo5IA?timezone_id=Asia%2FShanghai

简介食品制造商需要提取脂肪。 通常，必须使用酸对食品样品进行预水解，以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如，在低于正常脂肪提取温度的情况下，发生化学变化的食物（如鸡蛋）需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中，用酸水解的方式提取脂肪，对于用户而言，在他们的实验室中这个步骤是必须的。 样品类型 含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 样品准备 1. 研磨或均质食品样品。 注意：食物含水多吗？研磨前，请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 注意：对于坚果酱等脂肪较多的食物，请使用较小的样本量（2 克或更少）。 3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后，向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物，用表面皿盖住混合物，并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 5. 将混合物从火上移开，让它摸起来冷却。 6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 注意：过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器，也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器，允许样品通过重力滴入。 7. 将样品转移到过滤组件中，让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯，以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部，然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 注意：EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 注意：过滤器可能会被撕裂或穿孔，而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大，可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen，然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 EDGE萃取 13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 注意：此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。萃取的后续工作15. 从架子上取下萃取瓶。 注意：如果样品的脂肪含量较高，则所得提取物可能呈黄色。 16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中，让所有溶剂蒸发。 注意：脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时，以去除任何残留的水分或溶剂。 18. 让小瓶冷却并称重。  其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量，小瓶之前是提取前小瓶的重量。方法开发技巧 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意，可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以，只要将黑色水解产物过滤，用水彻底冲洗，并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。  其他提取溶剂，如乙醚和己烷，可用于提取脂肪。  如果此方法的回收率低于预期，则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外，如果可能，请考虑增加总提 取量或减少样本量。

培安公司很荣幸的宣布，为了回馈客户以及Hanson溶出仪在国内拥有更好的市场，推出“2022订购且发货的所有Hanson溶出度仪均享受免费3年特别保修服务”活动。包括的仪器有 Vision® G2 Elite 8™、Vision® G2 Classic 6™、CD14 、Vision® AutoPlus™ 和 AutoFill™、CD AutoPlus™ 和 AutoFill™ 以及 Media-Mate Plus™。适用于在正常的生产交货期内，例如，2022 年 12 月的订单可能在 2023 年才能发货，不符合 3 年保修条件。 这项为期 3 年的保修计划是行业平均一年保修期的三倍，结合全球销售服务和技术支持网络，为实验室设备投资者提供了更安心和更安全的保障。 Hanson公司由 William A. (Bill) Hanson 博士于 1951 年创立，旨在为制药行业提供创新的解决方案。从成立之初至今，仍然完全致力于创始的基本原则，客户可以放心购买 Hanson 仪器，您收到的仪器是按照 Bill Hanson 70 年来建立和发展的严格理念和标准制造的。更多购买的特定仪器获得三年保修的更多详细信息，联系我们。最终解释权归培安公司所有

超临界流体作为流动相在制备色谱中的应用与传统的溶剂和方法相比具有重要的优势。在本次网络研讨会中，我们将讨论超临界流体色谱(SFC)的基本理论以及在分离过程中所涉及的应用选择。我们还将Prep SFC和更常用的技术比较，如快速制备和HPLC制备。评估当前使用的prep SFC技术，包括手性和非手性分离。最后，我们将研究当前Prep SFC技术没有被更广泛使用的原因，Prep SFC市场存在什么限制，以及将如何变化。演讲嘉宾本次特色论坛的演讲者是应用专家乔希·洛弗尔，和色谱专家托德·安德森，两位的职责是帮助Teledyne ISCO客户解决在分析色谱、快速色谱、和制备色谱的挑战性的问题和应用。讨论重点什么是Prep SFCPrep SFC分离的基本理论Prep SFC, Prep HPLC, and Flash之间的相似性和差异最适合Prep SFC的应用领域选择Prep SFC的原因以及何时选择，替代其他技术Prep SFC技术得到更广泛的应用需要克服的障碍通过这45分钟的演讲和互动问答环节，参会者将更好地理解Prep SFC的基础知识，以及在分离关键物质上怎样应用及何时应用。同时了解如何随时联系Teledyne ISCO的色谱支持团队，以协助Prep SFC仪器的运转和方法研究。会议时间与参与方式请复制以下链接，或扫描下二维码，自行注册参加：1.北京时间1月19日21：00https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_t_MTHkA7SzSFIvioh_raug2. 北京时间1月20日10：00https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_b8U2Lw6kTYCXqd8ojVI9sw

 我们非常高兴的通知您，奥地利eralytics公司推出又一分析仪杰作：高精度密度计ERADENS X。ERADENS X是世界上体积最小、重量最轻的高精度密度计，完全符合 ASTM D4052 和 SH/T 0604。拥有坚固的耐腐蚀铝外壳,紧凑密集小尺寸，配备彩色触摸大屏幕，内置先进的工业级PC。由于其创新性的垂直对齐X震荡U形金属管设计，使得ERADENS X非常可靠、坚固，不受冲击和振动的影响。所以，它非常适合在极端条件下进行测试，比如移动实验室。ERADENS X可提供精确到小数点后5位的精度密度结果。eralytics独特的全量程粘度校正确保在0 - 100℃的宽温度范围内实现最|高的精度。 垂直对齐的U形管可以使得气泡残留在密度池内的可能性降至最|低。为了验证无气泡填充，eralytics开发了FillingProofTM技术。与容易出错的光学方法相比，我们利用密度的变化作为施加压力的函数来检测即使是最小的气泡，这也为不透明的样品（例如原油）提供了可靠的检测结果。超大的彩色触摸显示屏以及从顶部注入样品的独特方式，使得日常测量程序非常高效，且对于习惯使用右手或是左手的实验人员来说同样容易操作。

【Teledyne Hanson & Gattefossé网络研讨会】透皮制剂的卓越传递经皮给药制剂的传递极具挑战性，很多策略的开发目的是为了克服皮肤的屏障。本次网络研讨会将重点关注增溶剂和渗透增强剂在皮肤制剂传递的重要性。我们在扩散测试系统中使用Franz扩散池来评估配方，并详细介绍测试方法。讨论的话题：■皮肤屏障和增强药物渗透性的策略■辅料在增溶、渗透和皮肤透过中的作用■Franz扩散池的装置■如何选择合适的透过膜: 合成膜、动物皮或人体皮肤■开发可靠和兼容的IVRT或IVPT的实验方案■药物模型的案例研究演讲者：■Ashvin Patel博士，Teledyne Hanson分析研究与业务发展总监■Elise Dauphin-Chanard，Gattefossé实验室应用经理■Bruna Lousada, Teledyne Hanson的欧洲市场销售经理Gattefossé总部位于法国里昂，是全球领|先的美容和保健行业特殊成分和配方解决方案提供商。Gattefossé致力于可持续发展、创新和服务。Gattefossé专注于脂类化学和植物提取，生产有效的天然活性物质和功能性脂类辅料，着重于物料的质量和可靠性，同时为客户提供所需要的支持和资源。会议时间与参会方式请复制以下链接，或扫描下二维码，自行注册参加：https://register.gotowebinar.com/rt/3820159011397760780?source=Teledyne+Hanson*可自行选择如下两种不同时间段参加：北京时间2021年11月30日22：00-23：30 北京时间2021年12月2日18：00-19：30欲了解更多文章、仪器相关信息，请关注培安官方微信公众号、登入培安官网：www.pynnco.com，或拨打服务电话：010-65528800，邮箱：sales@pynnco.com

EDUCATION【ISCO研讨会邀请函】HPLC故障诊断和维护技术峰不在以前的地方出现了? 为什么没有它们通常的那么大，看起来也不像它们应该的样子?这些是在告诉我们：方法或执行中的一些事务已经不运行了。在本次网络研讨会中，Teledyne ISCO 全球色谱专家 Todd Anderson，将向您介绍色谱工作者用来隔离系统中问题的最有效的故障排除技术。他同样将讨论通过使用验证进样、加载技术和其他好的实践活动优化色谱结果。为了您将来的成功，Todd也将解说一些重要的方法论，以延长柱子的寿命。Ø  识别问题指标Ø  对 HPLC 方法和程序进行故障排除Ø  泵头问题和相关症状Ø  检测器和流通池问题和纠正措施Ø  进样问题Ø  加载条件以改善峰形Ø  有助于防止堵塞的进样技术Ø  调整您的方法以延长色谱柱寿命通过这 45 分钟的演示和互动问答环节，参会者将学会更早地发现常见问题，并更快、更有信心地排除故障。通过避免导致色谱柱过早失效的问题，实验室将节省时间、金钱和麻烦。通过避免导致色谱柱过早失效的问题，实验室将节省时间、金钱和麻烦。会议时间与参与方式1）选择北京时间2021年12月1日21：00，请复制以下链接，或扫描下方二维码，自行注册参加：https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_wa9kfIobTjyII9K6HpbCZw?timezone_id=Asia%2FShanghai2）选择北京时间2021年12月2日10：00，请复制以下链接，或扫描下方二维码，自行注册参加：https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_Hi-2ntxyQ26P7uRskb6cmg?timezone_id=Asia%2FShanghai

2021年11月20日，由SAMPE中国大陆总会聚合物发泡与多孔材料专业委员会主办的第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛（PFPM）在江苏南京溧水新时代/开元名都大酒店顺利举行，吸引了许多专家及各大公司的知名品牌仪器和新产品参展。聚合物发泡与多孔材料不仅广泛应用于包装建材、冷藏运输、电子电器、鞋服纺织、化学化工等传统行业，而且快速扩展应用于只能传感、生物医药、环境能源、航空航天等高端领域。聚合物发泡与多孔材料制备及成型加工新理论技术即将迎来高速高质的蓬勃发展之机。会议现场     培安公司如期应邀参加了“第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛（PFPM）”。培安公司作为ISCO柱塞泵独/家代理，携带ISCO柱塞泵亮相参会，培安展台吸引了众多与会专家及客户驻足，并就仪器的原理和性能等与培安工作人员进行详谈。培安展位      会议期间，与会代表参观了南京创博机械设备有限公司，在超临界二氧化碳发泡材料制备的生产现场，各位代表对ISCO柱塞泵都极为关注，纷纷上前咨询仪器的相关信息，培安公司销售人员对大家提出的问题均给予了详细解答。南京创博机械设备有限公司生产现场

蒸气压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度，精度极高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377（原油蒸气压）, SH/T 0794, ASTM D5191（汽油蒸气压） 和SH/T 0604, ASTM D4052（密度）的测试标准，可在炼油厂的质检室以及整个分配链，如在终端、存储设施，甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法：一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 -  允许同时测定液体样品的蒸气压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ，密度计模块DENS4052的优点：※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中，使其成为市场上仅有一款蒸气压测试仪， 允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数，即ASTM D6377,D5191的蒸气压ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的，没有操作员偏差，无需溶剂清洗或腔体干燥，不需要注射器等消耗品。※振荡U型管是垂直方向，极大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序（正在申请专利），利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡，并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤，不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块，而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动，使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中，大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中，以确保长期稳定性，避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备，但蒸气压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题：1. 由于会溶解空气，低温和室温样品之间是否存在密度偏差？2. 溶解的空气是否会导致脱气，并在U型管振荡器内形成气泡，从而降低密度测量的精度？实验为了调查这一挑战，我们在真实条件下测量了几个不同的样本： 根据ASTM D5191的要求，冷样品在冰浴中预冷，并空气饱和。此外，还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发 物的汽油：浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%，用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气，将样品保持在恒定的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377（总蒸气压）测定低温样品和“异样”样品，其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP，基于ASTM D6378)，因为它们的蒸气压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能，特别是ERAVAP的重复性，每种物质分别在37.8°C（测蒸气压）和15°C（测密度）分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示：结论※由于溶解空气，在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油：重复性r=0.00045；蒸馏液：重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计，在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸气压结果没有任何影响。

2021年11月20日，由SAMPE中国大陆总会聚合物发泡与多孔材料专业委员会主办的第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛（PFPM）在江苏南京溧水新时代开元名都大酒店顺利举行，吸引了许多专家及各大公司的知名品牌仪器和新产品参展。聚合物发泡与多孔材料不仅广泛应用于包装建材、冷藏运输、电子电器、鞋服纺织、化学化工等传统行业，而且快速扩展应用于只能传感、生物医药、环境能源、航空航天等高端领域。聚合物发泡与多孔材料制备及成型加工新理论技术即将迎来高速高质的蓬勃发展之机。会议现场培安公司如期应邀参加了“第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛（PFPM）”。培安公司作为ISCO柱塞泵独家代理，携带ISCO柱塞泵亮相参会，培安展台吸引了众多与会专家及客户驻足，并就仪器的原理和性能等与培安工作人员进行详谈。培安展位会议期间，与会代表参观了南京创博机械设备有限公司，在超临界二氧化碳发泡材料制备的生产现场，各位代表对ISCO柱塞泵都极为关注，纷纷上前咨询仪器的相关信息，培安公司销售人员对大家提出的问题均给予了详细解答。南京创博机械设备有限公司生产现场

蒸汽压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度精度zui高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377（原油蒸气压）, SH/T 0794, ASTM D5191（汽油蒸气压）和SH/T 0604, ASTM D4052（密度）的测试标准，可在炼油厂的质检室以及整个分配链，如在终端、存储设施，甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法：一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 -  允许同时测定液体样品的蒸汽压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ，密度计模块DENS4052的优点：※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中，使其成为市场上仅有的一款蒸汽压测试仪，允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数，即ASTM D6377,D5191的蒸汽压和ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的，没有操作员偏差，无需溶剂清洗或腔体干燥，不需要注射器等消耗品。 ※振荡U型管是垂直方向，zui大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序（正在申请专利），利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡，并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤，不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块，而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动，使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中，大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中，以确保长期稳定性，避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备，但蒸汽压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题：1.由于会溶解空气，低温和室温样品之间是否存在密度偏差？2.溶解的空气是否会导致脱气，并在U型管振荡器内形成气泡，从而降低密度测量的精度？实验为了调查这一挑战，我们在真实条件下测量了几个不同的样本： 根据ASTM D5191的要求，冷样品在冰浴中预冷，并空气饱和。此外，还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发物的汽油：浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%，用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气，将样品保持在恒定 的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377（总蒸汽压）测定低温样品和“异样”样品，其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP，基于ASTM D6378)，因为它们的蒸汽压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能，特别是ERAVAP的重复性，每种物质分别在37.8°C（测蒸汽压）和15°C（测密度）分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示：结论※由于溶解空气，在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油：重复性r=0.00045；蒸馏液：重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计，在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸汽压结果没有任何影响。

美国Teledyne ISCO公司即将推出新一代的SyriXus系列高压高精度无脉冲柱塞泵，型号包括1000X、500X、500XV、260X、65X，将会替代原 D系列高压高精度无脉冲柱塞泵，包括：1000D、500D、260D、100DX、65D。SyriXus系列在保持D系列高耐用性和高精度的同时，将会提供更高的压力及更多的配置选择。D系列柱塞泵预计停产时间为20201年12月31日，请已签订合同的用户尽快落实订货。                                                                ISCO 高压高精度无脉冲柱塞泵,已成为享誉全球的顶级产品,提供了无与伦比的精度和可靠性。可在广泛的操作范围内提供精确、可预设的流速和压力控制,不存在其它泵种所固有的脉冲或流动异常等情况。从研发、化学到石油、天然气、制药和塑料,ISCO 泵已成为各行业的最高标准,保持了技术精湛的核心DNA精髓。高度专业化的应用客户满意度是无与伦比的,ISCO 不断创新能够应对现在和将来的任何挑战。 Teledyne ISCO SyriXus 系列柱塞泵技术规格型号及技术规格1000X500X500XV *260X65X容积（mL）101550750726668流速范围（mL/min）0.1-4080.001-2040.001-2040.001-1070.00001-25压力范围10-2000psi0.7-137.9bar10-5000psi1-345bar10-5000psi1-345bar10-9500psi1-655bar10-20000psi1-1378bar缸体材质镍基合金镍基合金哈氏合金镍基合金镍基合金哈氏合金镍基合金连续流动阀气动电动气动（哈氏合金）电动（哈氏合金）气动阀（不锈钢）气动（哈氏合金）电动（哈氏合金）不锈钢单泵自动阀电动气动（哈氏合金）电动（不锈钢）无气动（哈氏合金）电动（不锈钢）气动（不锈钢）手动阀回填和排出回填和排出无回填和排出回填和排出 *500XV具有45度入口易于清洗，3/8”入口易于泵入浆状或粘性材料 

01会议内容2018 年美国联邦政府合法化了大麻的种植和加工，导致大麻二酚 (CBD) 受欢迎程度的迅速上升。现在，其他来自大麻的稀有非 delta-9-四氢大麻酚（delta-9-THC）大麻素也成为进一步研究和商业化的目标。大麻二酚 (CBG) 和大麻酚 (CBN) 等化合物可能具有杀菌、抗菌、消炎、抗惊厥和/或抗癌特性，而没有四氢大麻酚（THC） 精神上的副作用，从而增加了从大麻分离的需求。这些化合物被称为“次大麻素”，其浓度低于 CBD。因此，需要制备型 HPLC 等高分辨率纯化方法。在本次网络研讨会中，我们将讨论如何使用 Teledyne ISCO 的 ACCQPrep HP150 系统从大麻初提物中分离这些化合物的方法更快开发、更高分离度的纯化。 该专题的特邀演讲嘉宾是实验室协会科学主任 Bryan Corey。此次活动的主持人是 Teledyne ISCO 的应用专家 Josh Lovell，负责帮助客户解决分析、快速和制备色谱应用中的挑战性问题。哪些大麻素可以从美国种植的大麻中合法提取？这些化合物有什么益处？如何通过大麻的主要 CBD 提取物中发现的非 CBD 化合物的商业化实现大麻提取物的最大化价值。制备型 HPLC 作为一种可靠且经济高效的分离次大麻素的方法。如何利用 ACCQPrep HP150 的自动化功能提高通量，同时减少方法开发时间通过 45 分钟的演示和互动问答环节，与会者将能够快速利用与次大麻素相关的最新科学和纯化方法。还可以了解如何随时联系 Teledyne ISCO 的色谱支持团队，以获得仪器操作和方法方面的帮助。 02会议时间与参与方式1）选择北京时间2021年9月29日晚上 22:00，请复制下链接，或扫面下方二维码，自行注册参加：https://teledyne.zoom.us/webinar/register/6316291466050/WN__hGs81UkSh-0wcaEUuAmzw?timezone_id=Asia%2FShanghai2）选择北京时间2021年9月30日上午 09:00，请复制下链接，或扫面下方二维码，自行注册参加：https://teledyne.zoom.us/webinar/register/2016291463090/WN_C12fIDQwTFqwEKtVpxAyww?timezone_id=Asia%2FShanghai

摘要新的USP和于2018年1月1日正式生效。 届时，它们将取代当前的方法，该方法将不再有效。 这些新方法给辅料和原料药样品的制备和分析带来了重大变化。 某些原料药是非常稳定的化合物，不易分解，对传统的微波消解方法提出了挑战。  CEM推出了iPrep消解罐，该消解罐采用了专利的双密封技术，可以承受比普通消解罐更高的温度和压力。 利用该消解罐和iWave先进的温度控制实现了复杂原料药和大型明胶胶囊的消解。简介新的 USP 方法 和 要求通常通过 ICP-OES 或 ICP-MS 分析对药物样品进行完全消解并对单个元素进行定量。 许多药物材料很容易消解，但具有多个芳环结构的 API 很难完全分解并获得清晰的消解，如新章节所述。 此外，因为大明胶胶囊通常含有大量油，更具有挑战性。 一旦胶囊溶解，就会释放出大量气体，酸开始侵蚀所含的油，如果不正确收纳，会导致挥发性元素损失。本应用说明将重点介绍如何使用带有 iPrep 消解罐的 CEM MARS 6 微波消解系统来完全消解难处理的活性药物成分和大明胶胶囊。 显示了 API 的示例结构以说明复杂性。 样品量是为了实现清晰的消解而给出的最大允许值。仪器使用配备 iWave 技术的 CEM MARS 6 微波消解系统制备三种不同的 API 以及大量（约 1.0 g）鱼油明胶胶囊。 iWave 是一项新技术进步，它利用 Light Emitting Technology™ 来测量消解罐内实际样品溶液的温度，并且不需要内部探头。使用 CEM iPrep 消解罐制备样品。 获得专利的双密封设计（图 1）提供了更高的温度以及对这些样品类型所需的排气和重新密封过程的精细控制。 iPrep 是一种简单易用的三件式消解罐，仅使用 21 英寸磅的手动扭矩装置即可拆装。图1  iPrep 消解罐结构图程序和方法 对每种 API 的多个样品进行称重，并将其添加到 10 mL  iPrep 衬管中，内含HNO3 ： HCl 为9:1 的溶液。 API 样品名称、结构和样品重量记录在下表 1 中。 将消解罐加盖、组装并放置在 MARS 6 中进行消解。 自定义方法的消解参数记录在表 2 中。在单独的运行中，将收到的 12 个鱼油胶囊添加到 12 个衬垫中。 进行预消解步骤以完全溶解明胶胶囊并释放夹带的油。 不执行此步骤可能会导致消解罐内着火，从而对消解罐内衬造成永久性损坏。通过在通风橱中向内衬和胶囊中加入 5 mL H2O2 来进行预消解。 使样品不加盖静置10分钟。 这允许过氧化物软化胶囊并将其打开以暴露油。 图 2 和图 3 说明了在加酸、密封消解罐和进行消解之前样品的外观。 10 分钟后，向每个衬管中加入 10 mL 9:1 HNO3 和 HCl 溶液。 在预消解完成之前不得加入 HNO3 和 HCl 溶液，否则样品会从衬管中过度起泡。 鱼油胶囊采用一键式制药方法。表 1: 样品和近似权重表 2: API 的 MARS 6 消解参数     图2  添加过氧化物后的鱼油胶囊照片                                                    图3添加硝酸后的鱼油胶囊照片        结果和讨论使用 iPrep 消解罐和 iWave 温度控制的 MARS 6 能够完全消解每种 API 材料，并管理明胶胶囊消解过程中的压力。 每个 API 样品均重复运行，以确认样品制备是否成功。 TrixiePhos 材料的消解条件示例如图 4 所示。明胶胶囊的条件如图 5 所示。系统自动即时调节功率以精确控制该过程所需的高温下的消解条件 . 如图 6 所示，所有样品均已完全消解并澄清。带有 iPrep 消解罐的 MARS 6 系统是处理这些难处理的药物材料的理想选择。 图4： TrixiePhos 消解的功率和时间图                                   图5: 鱼油胶囊消化功率与时间图图6   消化稀释后的溶液