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锂电池正极材料残余碱含量分析
2024/08/29 15:08
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方案摘要：
产品配置单：
雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪
型号： ZDJ-5B
产地： 上海
品牌： 雷磁
¥5000 - 5万
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方案详情：
残余碱含量过高会给锂离子电池正极材料带来很多负面影响：残余碱含量会对电池正极制浆工序产生重要影响，其含量过高时，浆料黏度大，且受环境湿度影响变得不稳定，难以涂布；表面的Li2CO3会在电池充放电过程中分解生成二氧化碳，造成电池胀气，恶化材料的电化学性能和安全性能。锂离子电池正极材料中的残余碱等杂质直接影响锂离子电池的一致性、可靠性和安全性。所以残余碱是锂电池三元正极材料生产过程中的一项重要控制指标。
一、品质要求
正极材料属于锂离电池制造中的关键一环，产品性能检测和质量控制不容忽视。钴酸锂、掺杂型镍钴锰酸锂、包覆型镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、富锂锰基正极材料等材料均需要测定残余碱含量，残余碱是关键检测指标，含量应符合相关的标准要求。
残余碱，锂离子电池正极材料颗粒表面附着的碱性物质。残余碱主要以氢氧化和碳酸形式存在，测试后将其量全部以碳酸锂含量表示则为残余碱，以锂含量表示为残余锂。
样品 | 残余碱含量 |
GB/T 20252-2014 钴酸锂 | 残余碱含量不大于0.15% |
YS/T 1520-2022 掺杂型镍钴锰酸锂 | 残余碱以游离锂含量表示，应不大于0.26% |
YS/T 1448-2021 包覆型镍钴锰酸锂 | 残余锂含量应不大于0.26% |
YS/T 1125-2016 镍钴铝酸锂 | 残余碱含量应不大于0.7% |
YS/T 1030-2017 富锂锰基正极材料 | 残余碱含量应不大于0.3% |
二、检测方案
锂离子电池正极材料中的残余碱主要以氢氧化锂（LiOH）和碳酸锂（Li2CO3）等形式存在，残余碱可溶于水，而正极材料不溶于水，因此通过正极材料与水混合后再分离的方法，将正极材料表面附着的残余碱提取到水中。氢氧化锂是碱、碳酸锂是强碱弱酸盐，均可以被盐酸滴定，在电位滴定时有明显的等当点。
反应原理
LiOH+HCl⇒LiCl+H2O |
Li2CO3+HCl⇒LiHCO3+LiCl+H2O |
LiHCO3+HCl⇒LiCl+H2O+CO2 |
样品 | 标准 | 测量范围 | 方法 | 原理 |
锂离子电池 正极材料 | GB/T 41704-2022锂离子电池正极材料检测方法 磁性异物含量和残余碱含量的测定 | 0.0001%~ 2.500% | 电位滴定 | 使用一定体积的水将一定质量样品表面的残余碱溶解，过滤后取滤液，用盐酸标准滴定溶液进行滴定，通过反应过程中的电位突跃确定滴定终点，计算其含量，通过换算得到残余碱含量及残余锂含量等。 |
三、滴定实验方案
样品 | 滴定类型 | 滴定剂 | 滴定终点 | 仪器 | 电极 |
正极材料 | 酸碱滴定 | 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液 | 2个 | ZDJ-5B （含第二套滴定管路） | E-201F型 pH复合电极 |
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公司名称： 上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精科雷磁）
公司地址： 上海市嘉定区安亭园大路5号(电化学) 联系人： 上海雷磁 邮编： 201805 联系电话： 400-893-6099
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