实验所需仪器?:高温马弗炉(850±20℃)、鼓风干燥箱(250℃±2℃)、分析天平(0.1mg)、石英舟(其大小应能保证装不少于2g试样时,每平方厘米的试样不少于0.2g)、干燥器:带活塞、镀镍坩埚钳、牛角勺
试剂:盐酸:化学纯、硅胶或氯化钙:化学纯,作干燥剂 将石英舟放入稀盐酸(1:4)内煮沸几分钟,然后用水洗涤干净、再用蒸馏水冲洗几遍,放在鼓风干燥箱中烘干。?
将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃煅烧30min,取出在空气中冷却5min。然后将瓷舟移入干燥器内,冷却30~40min后称量,称准至0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0001g为止。
试验步骤?
用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样,从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.01g的石油焦试样,放入已预先恒重好的石英舟内,称准至0.0002g。?
将盛有石油焦试样的石英舟放入850±20℃高温马弗炉的炉膛边缘上,在3min内逐渐将瓷舟移入高温马弗炉的完全的灼热区域,然后关闭炉门,煅烧至少2h。?
取出石英舟,在空气中冷却5min,然后将石英舟移入干燥器内,冷却30~40min后称量,称准至0.0002g。?
称量后再进行检查煅烧,每次30min,直至两次称量间的差数小于0.0001g为止,取蕞后一次质量作为计算用
计算?
石油焦灰分X[%(m/m)]按下式计算:?X=m1/m×100?
式中:m—石油焦试样的质量,g;?m1—石油焦灰分残留物的质量,g