生乳冰点的测定
1、原理
生乳样品过冷至适当温度,当被测乳样冷却到-3°C时,通过瞬时释放热量使样品产生结晶,待样品温度达到平衡状态,并在20s内温度回升不超过0.5m°C,此时的温度即为样品的冰点。
2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上等级,水为GB/T6682规定的二级水。
2.1试剂
2.1.1乙二醇(C2H6O2)。
2.1.2氯化钠(NaCl)。
2.2试剂配制
2.2.1氯化钠(NaCl):氯化钠磨细后置于干燥箱中,130°C±2°C干燥24h以上,于干燥器中冷却至室温。
2.2.2冷却液:量取330mL乙二醇(3.1.1)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积分数为33%。
2.3氯化钠标准溶液
2.3.1标准溶液A:称取6.763g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5°C左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-400m°C。
2.3.2标准溶液B:称取9.475g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5°C左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-557m°C。
2.3.3标准溶液C:称取10.220g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5°C左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-600m°C。
3、仪器和设备
3.1分析天平:感量0.0001g。
3.2热敏电阻冰点仪
3.3干燥箱:温度可控制在130°C±2°C。
3.4样品管:硼硅玻璃,长度50.5mm±0.2mm,外部直径为16.0mm±0.2mm,内部直径为13.7mm±0.3mm。
3.5称量瓶。
36容量瓶:1000mL,符合GB/T12806—2011等级A的要求。
3.7干燥器:内有硅胶湿度计。
3.8移液器:1mL~5mL。
3.9聚乙烯瓶:容量不超过250mL。
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