2020/04/09 14:58
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产品配置单:
P8800 便携式气质联用仪
型号: Hapline P8800
产地: 北京
品牌: BCT
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HAPESITE气质用电池
型号:
产地:
品牌: 英福康
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内标气
型号:
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品牌: 英福康
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载气(氮气)
型号:
产地:
品牌: 英福康
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NEG泵
型号:
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品牌: 英福康
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方案详情:
当发生环境污染事故时,污染物主要以气体状态存在 ,其监测方式不同于常规环境监测 ,需要在尽可 能短 的时间内正确判 断污染物 的种类 、质量 浓度 、 影响范围及可 能造成的危害 ,为 事 故 的正确处理提 供科学依据 。因此,建立一套快速有效 的监测分析方法很有必要 。目前 ,环境空气中的挥发性有 机 物 ( V OC s) 主要通过SUMA 罐 、固体 吸附 、采样袋等于段在现场采集样 品,然后送回实验室采用气相色谱法或 气相色谱/质谱联用法 ( GC / M S) 测定 ,整个过程耗时较长 。便携式GC / M S仪携带方便,气体可无需 处理直接进样 ,热脱附 系统集成,以氨气为载气,降低了使用 成本 。今采用便携式 GC / MS热肮 附法定性 、定量分析 环境空气中的voe s,方法灵敏度较高 ,精密度好 ,测试 快速 、有效 。
主要仪器与试剂
HAPSITE便 携 式气相色谱/质 谱 联 用 仪 、 Car- bopack浓缩器管 ,美 国INFICON公司;SPBI色谱柱 ,美 国Supelco公司 :ENTECH4600A 自动稀释 仪 ,美 国ENTECH公司 :Teldar 采样袋 。
标准气体系列 ,充入T e l d ar 采样袋 ,连接 到便携式 GC I M S仪采样探头上 。在进样过 程中 ,仪器 自带 内 标气瓶按 固定体积与标准气体混合后分析 ,以对仪 器标定 ,绘制标准 曲线 。
试验条件
起 始条件 :毛 细 管柱 温度 6 0 . 0 ℃ :膜 片温度 60 . 0 ℃:阀门烘箱温 度70 . 0q c :探头温度 40 . 0 ℃。 注入状态 :管道吹扫1m i n :进样1 m i n :预解吸8s;解 吸30s ;前吹扫 5min;后吹扫 9 . 5min
色谱条件 :窄孔熔融石英管毛 细 管柱 ( 3 O m × 0 . 32 mm ) :载气为氮气 ,流量由仪器自定 :初始柱 温40 ℃,保持3m in ,以10℃ I m i n升BCT60 ℃,然后以 5℃ I m in升BCT 110℃,再以 15c C I m i n升BCT 180 ℃,保 持I m i n 。
质谱条件 :扫描质量范围45a~300a ;离子源(E l ) 70 eV ;扫描频率1. 02 s I/scan 。
应用实例
杭雨高速公路绍兴人口处环 境空气时常出现异睐 ,对 绍兴市的形象影 响较大 。用便携 式GC I MS 仪 对现场环境空 气分析 ,结果表明空气中含有少量苯 、 甲苯、二 甲苯、苯 乙烯 、氯 乙:皖 、二氯 甲:皖 、二 甲 酣等有机物 。经 过对 周边污染源 调查 ,结合 分析 结 果 ,确 定为 附近某精 细化工厂生产废气 中二 甲酷 排 放污染所致 。
用该方法分析某制药厂污水站 附近空气 、袍 江 工业 区环境 空气及室 内空气样 品,结果表明 ,制药 厂污水站 附近空气中二氯 甲:皖、三氯 甲:皖、甲苯、 二甲苯 的质量浓度分 别为 4 58 µ g/ m3 、2 96 µ g/ m 3 、
647 µ g/ m 3 、10 2 µ g/ m3 :袍江工业区环境空气中普遍存 在苯 、甲苯、二 甲苯等有机污染物 ,新 装修房 屋室内空气 中1 ' 2 一二氯乙:皖、甲苯 、二 甲苯、苯乙烯质量浓度较高 ,空气质量 明显较差 。
3 结语
( 1) 采用便携式GC I MS热脱附法定性 、定量分析环境空气中的voes ,方法快速 、准确 、可靠 ,具有 较高的灵敏度 。
( 2 ) 在应急监测中 ,可使用该方法提高 对污染事 故现场环境空气 中voes的分析速度 ,为 妥善处置事故提供快速 、准确的技术支持 。
( 3 ) 该方法操作简便 ,移动性强 ,不仅够满足染事故现场环境空气中VOC s 的直接监测 ,还 能对室内外环境空气 中voe s现场监测。
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HJ 759-2023《环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》正式发布
为满足不断发展的环境空气VOCs监测要求和技术方法,国家对HJ 759-2015开展修订工作,2月9日正式发布了HJ 759-2015《环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》,该标准2023年8月1日正式实施。北京博赛德科技有限公司旗下应用检测实验室——北京博赛泰克质量技术检测有限公司很荣幸参与了此次标准修订的验证工作。
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用GC/MS分析水中VOA方法的优化
1992年,美国环保局(USEPA)推广的方法524.2包括24种新的目标化合物,使方法分析物总数达84种方法。524.2版本4目录中包括了:6种轻气体,24种挥发性极性化合物及54种挥发性芳香烃和卤代烃。尽管这些化合物在沸点、极性、水中溶解度,吹扫效率及对吸附剂的选择性有很大差异,但方法性能标准必须同时满足所有84种目标化合物,此外,由于流速不兼容,样品带加宽,扩展吸附阱穿透以及色谱分析的干扰都使方法的难度加大。这BCT要求缩短分析运行时间,以实现整个分析过程中挥发系统这一关键步骤的性能优化。 虽然吹扫捕集分析是一种成熟技术,但在方法学上有重大进展并在仪器上不断改进。以下简报,使用CDS8000型样品浓缩器与HP6890气相色谱仪,HP5973质谱仪联机,实现了挥发系统的优化。用于测量水中可吹扫有机化合物的硬件系统和挥发条件表明:用响应因子(RF),方法检测限(MDL)和重现性表示的优异的方法性能完全满足本方法的性能指标。 优化的分析条件: 建立挥发性物分析系统的目的是实现BCT终的吹扫和解吸效率。色谱分辨,并按USEPA方法524.2版本4检测所有84种目标化合物。建立目前BCT高水平的吹扫捕集GC/MS系统,使所有化合物(包括可吹扫气体和极性分析物)同时具有BCT好的方法性能。建立室温以上开始分析的系统,从而消除了低温聚集或低于室温的GC条件。 本文所述系统成本较低,维修方便,易于操作,并通过自动化样品的处理提供快速分析循环时间.从而提供BCT大的实验室分析能力和效益。 为得到BCT终方法性能需要的全部仪器操作条件,本方法总的循环时间:吹扫和捕集为23分钟。GC/MS分析时间为33分钟。图1为在所述条件下的典型色谱图。以下详细叙述影响系统优化的一些因素(样品量,捕集选择,吹扫和解吸温度等)。
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北 京 博 赛 德 HJ759 解 决 方 案
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