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微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定血中的汞和砷

2010-02-10 16:33

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本文采用一次性微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法同时测定血中汞、砷,具有取样品量少,操作简单,时间短、试剂用量少,灵敏度和准确度高等优点。

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仪器与试剂 1、仪器与设备 新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等。 新仪 TANK微波消解仪 2、试剂 硝酸(68%),浓硫酸(98%),高氯酸(70%)。 实验方法 1、样品制备 将样品碾碎成粉末,粉碎颗粒越小,消解难度越低。 2、实验条件探究 石墨消解难度较大,初次实验应采用比较小的取样量,选择氧化性比较强的硝酸、硫酸、高氯酸作为试剂。 2.1预处理 防止样品中含有其他杂质,首先使用硫酸将样品碳化,取0.05g(精确至0.1mg)样品,加入3mL浓硫酸,静置5min后进行预处理: 2.2消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸在具有极强的氧化性,可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好,提高温度对实验结果影响不是很大。需要加入氧化性更强的高氯酸,消解温度在210℃左右最佳。 2.3酸体系探究 分别取样品0.05g,预处理结束后,取出消解罐,冷却至室温。补加混酸后在210℃温度下微波消解30min(若压力高于3MPa,则停止实验)。 实验结果如下: 2.4取样量 加入高氯酸后可将样品消解,生成大量的二氧化碳,消解压力较高。通过实验得知当取样量为0.1g时,消解压力接近3MPa,所以取样量控制在0.1g以下。 结果与讨论 1、结果 硫酸具有极强的脱水碳化能力,同时沸点较高,可以防止消解压力过高。高氯酸氧化性极强,可将碳氧化为二氧化碳。消解样品最佳温度210℃,取样量不高于0.1g。 2、注意事项 1)石墨碾碎成粉状后,具有很强的吸附能力,极易附着在消解罐内壁上,在添加试剂时应将样品冲至罐体底部。 2)对于纯度较高的石墨样品或者取样量小于0.05g时,可省去预处理步骤,添加3mL硫酸+3mL硝酸+2mL高氯酸直接进行微波消解。 3)严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品,尽量避免或极为小心慎用高氯酸。浓硫酸无法通过赶酸去除,可能会对后续检测造成影响,根据实际情况选择是否使用。

微波消解螯合锌尿素 仪器与试剂 1、仪器 新仪 TANK微波消解仪;TK-12赶酸器;分析天平(十万分之一);移液管等。 TANK微波消解仪 TK-12赶酸器 2、试剂 硝酸(68%) 实验方法 称取1g左右样品,缓慢加入8mL硝酸,室温静置一段时间待其反应完全后组装消解罐进行消解: 结果与讨论 1、结果 消解后溶液澄清透明。 2、注意事项 随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。 消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整。

1、前言 橡皮筋的学名胶乳胶圈、胶乳胶带,由胶乳用浸渍法制成。具有伸长率大、回弹性好、价低、使用方便等特点。其制造工艺包括浸渍、硫化、脱模、切圈(条)等工序。胶乳旧称乳胶,聚合物微粒分散于水中形成的胶体乳液的总称。可分为天然胶乳、合成胶乳和人造胶乳三类。以胶乳为原料加工成的胶乳制品,又称乳胶制品,如海绵、手套、玩具、胶管等,广泛应用于日常生活中。天然乳胶经过深加工,就是天然橡胶。天然橡胶不能直接使用,必须经过素炼、包辊、划片、三角包、薄通、切片等工序混炼,再压模成橡胶制品,最后经过硫化,就成为各种橡胶制品。 2、实验 2.1 实验仪器: 新仪 TANK微波消解仪; 分析天平(十万分之一); 移液管等。 2.2 实验试剂: 浓硝酸(70%); 浓硫酸(98%) 2.3 实验方法: 将成品的乳胶圈剪碎,称量0.5g左右,加入5 mL HNO3和3 mL H2SO4,进行消解: 工步 温度/℃ 升温时间/min 保温时间/min 1 180 10 2 2 200 3 10 3、结果 完全消解为无色澄清透明溶液。 *消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。如适当调整保温时间或者消解温度等。

1、前言 核桃,又称胡桃,羌桃,为胡桃科植物。与扁桃、腰果、榛子并称为世界著名的“四大干果”。核桃仁含有丰富的营养素,每百克含蛋白质15~20克,碳水化合物10克左右,含有较多脂肪,并含有人体必需的钙、磷、铁等多种微量元素和矿物质,以及胡萝卜素、核黄素等多种维生素。具有很高的营养价值、药用价值和食疗价值,是深受老百姓喜爱的坚果类食品之一。

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