有机肥料锌的测定方法

本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。 第一篇　湿灰化-原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定锌含量的湿灰化-原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Zn)含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6819 溶解乙炔 JJG 196 常用玻璃量器 3 方法原理 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使锌金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在213.9nm处测量锌的吸光度。 4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定。 4.1 硝酸(GB/T 626)。 4.2 高氯酸(GB/T 623)。 4.3 盐酸(GB/T 622)。 4.4 硫酸(GB/T 625)。 4.5 纯金属锌或基准氧化锌(ZnO)。 4.6 盐酸：10％(m/m)溶液。量取24mL盐酸(4.3)，用水稀释至100mL。 4.7 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸。 4.8 锌标准溶液：50µg/mL。 称取0.5000g金属锌(4.5)[事先取少许纯金属锌粒，用10％盐酸溶液(4.6)将其表面的氧化物溶去，再用水将盐酸溶液洗净，最后用无水乙醇洗2～3次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h]，放在1000mL容量瓶中，加100mL水和5mL硫酸(4.4)溶解，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为500µg/mL锌。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50µg/mL锌标准溶液。 或用基准氧化锌配制：精确称取于800℃灼烧至恒重的0.6224g基准氧化锌(4.5)，溶于100mL水及5mL硫酸(4.4)中，转移入1000mL容量瓶内，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此液浓度为500?g/mL锌。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50?g/mL锌标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。 5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯。