水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。 1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。当取样虽为1mL时，则是300mg／L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。 1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10?g以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。 2 原理 在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下： SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－ 用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1 盐酸(HCl)：?＝1.19g／mL。 3.2 冰乙酸(CH3COOH)：?＝1.05g／mL。 3.3 氢氧化铵(NH4OH)：?＝0.880g／mL。 3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。 3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。 3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。 3.7 钙溶液：1mg／mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。 3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。 3.9 硫酸盐标准溶液，SO42－：100mg／L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4，在105℃烘2h)0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 原子吸收分光光度计。