介绍使用离子色谱柱检测阴离子的步骤

离子色谱柱主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统和数据处理系统等组成。离子色谱法作为传统的分离分析方法，具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好，能同时分离多种离子并能将一些非离子物质转变成离子性物质进行测定等优点。绝大多数的有机和无机阴阳离子往往都是分析对象，在环境化工、食品化工、电子、生物医药及新材料等领域应用广泛。

       可用离子色谱柱检测阴、阳离子，本文主要讲一下阴离子检测的过程：

       1、开机：分别打开仪器，电脑，柱恒温主机开关（设置好恒温箱温度45度），进入预热阶段，与此同时取一瓶超纯水进行脱气处理。

       2、通水：将过滤头放置于脱气的超纯水中，分别先后打开在线脱气的电源和脱气开关，在仪器连接色谱柱的位置连接上两通管，在显示屏面板上调节流量至2.0ml/min，打开恒流泵开关，冲洗流路10分钟。并在此过程中配制淋洗液使用液，转移到聚丙烯瓶中准备使用。

       3、通流动相：关泵，将滤头拿出放入淋洗液使用液中，开泵，等显示屏上电导显示明显上升时，将流量调节至0.3ml/min，将量程参数调节至01挡位，此时，取下两通管，连接上保护柱和色谱柱，注意色谱柱的方向性，并将离子色谱柱放置入已经恒温完毕的恒温箱中固定。

       4、开电流：观察显示屏上压力变化，待压力稳定后梯度升高流量至色谱柱使用流量0.8mi/min，打开电流开关至相应的数值

       5、采集基线：打开色谱工作站，采集基线，等基线走稳后，将显示屏上输出参数调节至-000mv，进行进样分析。

       6、清洗进样口：将阀板至进样位置，先用注射器取去离子水2ml ，接上“针位清洗器"，清洗进样口2—3次：再用样品清洗2—3次。

       7、进样分析：取样品1ml,接上针头，进样（注意进样时注射器中不能有气泡），并将阀迅速扳至分闸位置（注意：速度要快，建议在1s内完成，不要在中间停顿），此时，工作站中将自动进行样品分析。

       8、谱图处理：当样品谱图出完后保存在已经设定好的文件夹中，然后利用工作站中谱图处理工具对谱图进行处理，处理的总原则是：去除不需要的杂质峰，保留所要检测的组分峰。保留时间是定性的依据，所以去除一个峰，只需要把峰顶时间除掉就可以了，峰顶有时间就代表一个峰，处理多用禁止判峰和峰分离，删除峰就可以了。处理完谱图，进行再计算和保存。

       9、关机：样品分析完毕，关电流（向左旋转电流旋钮），关柱恒温箱，将流量调节至0.3ml/min流上一段时间，待色谱柱逐渐冷却后，拆下色谱柱，并用封头封住色谱柱两端，将两通管接到色谱柱位置，关泵，将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中，将显示屏上流量调节到2.0ml/min，开泵，通水10—15 分钟，用于清洗流路。清洗完毕后，关泵，分别先后关闭在线脱气开关和电源开关，然后用大注射器接上针头吸取超纯水，对泵进行后冲洗（方法：从泵上端两根四氟管中的一根注入超纯水，会从另外一根流出来，后冲洗是对泵的维护，防止柱塞杆和高压密封圈被淋洗液结晶所划伤）关闭主机电源，关闭电脑。