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公司动态

扫描电化学工作站SECM150进行微米级测量——金上的多孔膜

1.简介  SECM150分辨率很高,其最小步长可以低至50nm,这与Bio-Logic的SECM探针性能匹配。SECM150的扫描速率较快,可以在不产生额外的扫描质量损失的情况下较快的获得测量结果。SECM150的较高分辨率使其成为研究微米尺度的理想工具。  本文采用SECM150测量了标准金样品上的气孔尺度低于1?m的膜,测量面积为10?m×10?m的区域,分辨率为1?m。  2.方法  采用SECM150的产生-收集模式dc-SECM测试标准金样品上的聚碳酸酯多孔膜,分别测试了两个不同的类型:带有12?m孔的Cyclopore膜(PC12)和带有1?m孔的Nucleopore膜(PC1)。用透明指甲油将膜固定在金样品的树脂上,光亮面朝上。去除膜与金样品之间的空气间隙,膜与金-树脂边界有一个小的缝隙。用塑料吸管摩擦,去除电解质中的空气。  在5×10-3molL-1 K3[Fe(CN6)]的0.1molL-1 KCl溶液中测试PC12膜。探针直径1?m,施加偏置电压0.65V vs. SCE。金的偏置电压为-0.25V vs. SCE。Pt片作对电极。通过逼近曲线确定探针z轴位置。设置如下:  PC12:  步长:0.35?m  速率:1?m/s  采集数据预停留时间:0.5s  采集数量:100  采集速率:1000Hz  反向步长:无  PC12膜的面扫描范围为100×100?m2内的201×201个点。  在5×10-3molL-1 K3[Fe(CN6)]的0.1molL-1 KCl溶液中测试PC1膜。探针直径0.5?m,金的偏置电压0.65V vs. SCE,探针的偏置电压为-0.25V vs. SCE。Pt片作对电极。通过逼近曲线确定探针z轴位置。设置如下:  PC1:  步长:0.25?m  速率:0.5?m/s  采集数据预停留时间:0.1s  采集数量:100  采集速率:1000Hz  反向步长:0.1?m  PC1膜进行了一系列小面积扫描,包括25×25、10×10、5×5、3×3?m2。前三种包含101×101个点,3×3?m2包含61×61个点。  3.结果  采用SECM测试Au上面的PC12膜,结果如图1所示。可以看到许多高电流点。可以从图中看到绝缘的聚碳酸酯和其下的导电的Au的明显差异。当探针经过一个膜孔时,Au产生电活性分子,此为[Fe(CN)6]4-,探针可以检测到。图2为其中一点的截面,半高全宽(FWHM)约12?m,这与该产品的销售数据一致。  图3为PC1的一条逼近曲线。测得的最终z轴位置可以用于设置面扫描探针位置。图4为Au样品上的PC1的一系列的四个面扫描结果。图中虚线框是下次面扫描的位置。除了3×3?m2面扫描,其他的面扫描步长都减小了,以提高分辨率。与PC12一样,从Au到电解液产生了一些特定的点。基于Au,产生更多的[Fe(CN)6]4-,信号增强。图5中半高全宽与该产品的销售数据一致。  4.试验成功的关键点  4.1 采用法拉第笼  杂散电噪声会影响SECM测试,尤其电极在微米级范围时。这种情况下,如果在≤5?m范围内测试低电流,与较大电极相比,任何杂散电噪声的影响都会成比例放大。虽然通过带宽选项可以去掉杂散电噪声的影响,已经给客户提供了所有的保护条件,但是较小的探针直径、较低的氧化还原介质浓度都需要更加仔细的实验。为了避免噪声,建议用小尺度探针测试时采用法拉第笼。  4.2 选择合适的扫描速率  有些用户可能需要尽量快速的面扫描,而另一些用户可能希望牺牲速度获得好的测试结果。虽然SECM150可以提供较大的扫描速率范围来满足客户的需求,也需要用户进行一些尝试,获得好的实验设置。表1是快速扫描和慢速扫描的对比。  表1 快速扫描和慢速扫描的优点  4.3 调平样品  用于SECM测试的探针的直径非常小,任何SECM测试中,调平样品都是获得好的实验结果的关键因素。为了获得更好地实验结果,探针到样品的距离要小于探针直径的三到五倍[1]。所以对于直径25?m的探针,探针到样品的距离可达为125?m,而对于直径1?m的探针,探针到样品的距离应小于等于5?m。而且,为了获得好的结果,测试距离可以更小,甚至小于探针直径[2]。这就要求样品的倾斜度对25?m的探针测量不能产生影响,对1?m的探针的影响也要极低,甚至没有影响。图3为0.5?m探针在PC1薄膜上的逼近曲线。由逼近曲线可以看出,探针电流的变化只发生在2.5?m内。使用直径≤5?m的探针进行测试时,进行样品调平是非常必要的。所以实验开始前,要用调平螺母和水平仪调平样品。测试装置安装完成后,可以通过测试区域四个角的逼近曲线来进一步判断样品的倾斜度。如果倾斜差异大于探针直径的三倍,需要抬高探针,重新调平样品。这样反复调平,直到倾斜度在可接受范围内。  注意:调平样品时,会改变样品的高度。所以调平样品之前一定要先抬高探针,远离样品表面。  4.4 选择恰当的氧化还原介质  在所有的SECM测试中,氧化还原介质都非常重要。所以探针测试微米级范围时,选择恰当的氧化还原介质非常必要。由于采用微米尺寸的电极测试低电流特征,电极污染对实验结果的影响非常明显,这也是选择氧化还原介质需要考虑的重要因素之一。在本文实验中,只采用了K3[Fe(CN6)],而没有采用含K4[Fe(CN6)]的混合物,因为这可以降低电极的污染。探针的污染会使测试电流降低。降低探针的污染,就可以进行更大范围的测试。选择氧化还原介质时,需要考虑的另一个因素是其扩散系数D。探针测试的电流与扩散系数有直接关系,低扩散系数的介质会降低测试电流。所以用户在选择氧化还原介质之前要对标准氧化还原介质或者文献里使用的氧化还原介质进行测试,这将改进用户的实验测试结果。Scanning Electrochemical Microscopy一书的一章中列出了可选的介质[3]。  4.5 探针清洁  与直径≥10?m的毛细管探针不同,直径≤5?m的探针不能进行机械抛光。这种直径较小的探针机械抛光过程中很容易破坏探针尖。而且,直径较小的探针是由铂丝拉成的,探针尖是逐渐变细的,机械抛光会改变探针直径和RG值。然而可以通过电化学方法原位清洁探针。本文的实验中,可以通过动电位极化,在-1.5V~1.25Vvs.SCE快速扫描的方法来清洁探针,重复多次,直到探针回到开路电位。根据CV结果来选择电位区间。PC1测试采用的0.5?m探针在5×10-3mol L-1K3[Fe(CN6)]的0.1mol L-1KCl溶液中的CV曲线如图6所示。注意,溶液中溶解氧的存在使得CV的基线接近-0.25V,扩散不平衡。探针尺寸不同,确切数值也不同,与本实验一致的氧化还原介质浓度和探针,清洁后,测试结果基本形状应与图6一致。  5.结论  用户可以采用SECM150结合微米尺寸探针测试微米尺寸的特性。本文测试了两种不同的聚碳酸酯薄膜。通过先测试较大区域,然后可以选择单个区域集中测试,也可以提高分辨率。  

应用实例

2021.01.20

显微图像快速分析(MIRA)软件介绍

显微图像快速分析(MIRA)软件介绍1. 简介MIRA软件是Oldenburg大学Gunther Wittstock[1-5]教授研究的一款分析软件。该软件提供各种图形表现形式,尤其用于面扫描数据。最有意思的特征是拟合扫描电化学显微镜(SECM)逼近曲线,得到实验相关的不同的物理化学参数。本文介绍了MIRA软件的一些特性,特别关注SECM逼近曲线拟合工具。2. 绘制M370或M470获得的数据M370或M470扫描工作站获得的数据与MIRA兼容。2.1     3D文件图1 M470软件打开的M370或M470数据文件以txt形式输出数据首先,M370或M470扫描工作站软件获得的数据必须是以txt格式输出。在M370或者M470软件中通过右键实现,如图1所示。所有技术的面扫描数据都与MIRA兼容,包括ic-SECM和ac-SECM获得的不同数据、dc-SECM和ac-SECM获得的逼近曲线、以及循环伏安曲线。打开MIRA软件,弹出如图2的窗口,.ini文件可用。.ini文件定义了默认打开文件夹、默认输出文件夹以及默认表现形式。默认路径可以更改,如图3所示。这些更改可以保存在新的.ini文件中,如图3b所示。.ini文件位置:MIRA\startup。图2 显示可用.ini文件的配置窗口图3 a)更改默认路径;b)保存新的.ini文件MIRA软件包含Wittstock教授发明的工具,默认工具由IDL提供(Interactive Data Language v.8.1 by Research Systems Inc., Boulder Colorado)。这些图像工具通常以i开头的名字命名。打开一个文件会出现如图4所示的窗口。在一个小窗口中显示了打开数据的默认形式以及所有可用表现形式。点击“Redraw”按钮会打开一个新的窗口显示数据。图4 主窗口绘制的数据也可以用图3a中的“Print”命令保存为图像文件。输出的参数也可以用图3a中的“Selection of graphic format”命令来更改。文件将输出到默认文件夹。可以保存为不同的基本形式(.jpeg, .tiff, .bmp)和矢量形式(.ps, .eps)。图5为数据绘制图的例子。用于绘制数据的调色板可以用Tools→XLoadct命令更改。图5 不同的3D数据形式:a)用户定义的3D阴影+线条;b)等值线图;c)2D插值+轮廓;d)3D线条2.2     2D文件MIRA软件也可以显示2D文件,比如线扫描、循环伏安曲线以及逼近曲线(图6)。图6 不同的2D数据形式:a)SECM向前、向后线扫描;b)循环伏安曲线;c)导电区域的逼近曲线;d)绝缘区域的逼近曲线3. 使用拟合工具MIRA最有意思的工具是可以拟合dc-SECM逼近曲线,获得实验参数和反应动力学。可以用数据显示窗口左边的Analysis按钮进入曲线拟合工具(图7)。图7 SECM逼近曲线拟合窗口下一个窗口中,用来拟合数据的解析式、拟合参数和描述页都有很多选择(图8)。图8 拟合逼近曲线的可选方程式根据用户的特殊条件(逼近材料、电流抵消、研究员的认识等)选择方程式后,最好点击拟合命令窗口中的“Guess start parameters”然后点击“Start iteration”开始实验(图9)。“Guess start parameters”用一个算法分析曲线,试图找到接近最终值的开始值。图9 拟合命令窗口本文中尝试拟合演示文件夹中的逼近曲线:MIRA\demo\DEVICES\ Biologic_Uniscan\approach_curve_SECM.txt逼近曲线是用25 μm的Pt探针在10 mM Fe(CN)6K3和100 mM KCl溶液中测量Au电极的结果(SECM标准样品)。探针极化电位-0.25 V vs. Ag/AgCl。探针位置从0开始逼近样品,所以z为负值。用名为“SECM conductor w/o i_offset (Lefrou)”的表达式[6]。点击“Guess Start Parameters”然后点击“Start iteration”,30次迭代后得到图10的结果。图10 “SECM conductor w/o i_offset (Lefrou)”获得的结果。红色曲线是用Start参数获得的,绿色曲线是拟合后获得的。获得以下四个参数:i-T,infinity表示探针无限远离样品时的电流;z-offset是逼近开始时探针到样品距离的负数值;tip radius探针直径;RG是金属电极周围的玻璃外壳和金属直径的比值。初始值和拟合值都显示他们的误差、残差、这些残差总和的平方,也叫做χ2(方差为1,只有一个实验)。函数χ2用于最小化过程,基于Gauss-Newton算法[7]。这个值越低,拟合结果越好(对同样的点数)。在图10的例子中,χ2≈0.839。残差在扫描的第一个点达到最大值(接近z=0的点)。软件通过左上角窗口,允许坏点移除,如图11所示。图11 数据移除窗口在“Low”格中输入2,将移除变量z的较低值中最开始的两个点。然后点击图9中的“Replot data”按钮。新数据的拟合结果如图12所示。图12 “SECM conductor w/o i_offset (Lefrou)”获得的新数据的拟合结果现在,χ2≈0.384,达到预期。虽然点数减少了,但是拟合结果更好了。tip radius的值降低,更接近实验值,12.5 μm。Rg值从1.13升高到3.11,这是一个更合理的值。 温馨提示:1)在上面的逼近曲线中,步长是15 μm,扫描速率是5 μm/s。建议逼近曲线的步长小于1 μm,扫描速率小于1 μm/s。在这些条件下,实验值不会与理论值偏离太多,拟合结果的准确性提高(χ2下降)。2)单独设定的所用参数对拟合是有利的。比如探针直径的值可以用VCAM3精确的确定,输入图10的“Start parameter”中。然后,如果“meaning”未检测,参数将不会计入拟合过程中。4. 结论本文的目的是介绍MIRA软件处理3D图和2D曲线的一些不同的表现方式。重点是逼近曲线的拟合工具。想获得更多细节信息,请参考MIRA手册或者联系我们。 参考文献[1] G. Wittstock et al., Fresenius J. Anal. Chem. 2000, 367, pp. 346–351.[2] U. M. Tefashe et al., J. Phys. Chem. C., 2012, 116, pp. 4316-4323.[3] C. Nunes-Kirchner et al., Anal. Chem., 2010, 82, pp. 2626-2635. [4] W. Nogala et al., Bioelectrochem., 2008, 72, pp. 174-182.[5] G. Wittstock et al., Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, pp. 1584 –1617.[6] C. Lefrou, J. Electroanal. Chem., 2006, 592, pp. 103–112.[7] Ebert,Ederer, Computeranwendungen inder Chemie. 2. Ed., VCH, Weinheim 1985, S.323.

应用实例

2020.11.12

M470面扫描实验的后处理与优化

  1. 简介M470面扫描实验开始前,调整、检查样品的时间往往很长。如果可以在噪声信号中增强数据信号并收集数据信号,可以大大减少时间投入。这样的话,实验就会变得更快、更简略。本文介绍了四个即时有效的数据处理的方法,可以用于那些为了缩短实验时间而进行的快速扫描获得的实验数据。本文演示的是一个不是特别水平的SKP样品,设备没有设置成提取有效数据的状态,实验结果很糟糕。处理后的数据显示在扫描中心附近有一个小压痕。为了进行比较,还做了进一步的检查。2. 快速CHM测试标准SKP样品安装到TriCell电解池中,为了演示,只对样品粗略调平。SKP探针距样品约160μm(正常实验中应为100μm),做一个快速的CHM实验。扫描速率为2mm/s,没有延迟,没有调节时间。设置尽量少的滤波,允许所有信号和噪声通过。在5mm2的面积上扫51*51个点(总共2601个点),实验时间4分48秒。结果如图1所示。图1 左图:25mm2的原始快速实验结果;右图:右键分析菜单图1中可见,没有任何特别的点。然而,应用分析功能“Tilt Correction”、“Filter”、“Curve Subtraction”、“Interpolate”后,实验结果马上变得很明显,如图2所示。图2 分析功能的应用图2中,左上角的图是用“Tilt-Correction”分析后的结果。这个选项可以找出用户所选数据中的最适合的平坦区,然后从数据中去除这个平坦区。数据调平后,采用“Filter”分析,得到如图2右上角的数据。“Fourier-filters”要求用户输入滤波器的类型(这里选低通)、截止频率、退出。这里,通过数据检查,确定截止频率。滤波器的截止频率约4000m-1。滤波器阶数设置为5。傅里叶滤波使上下边更圆润,选择“Curve Subtraction”。设置一个最合适的多项式来选择数据。这里用一个四次多项式来移除Y轴上的朝上的数据边缘。结果如图2左下所示。最后,减去曲线后的数据从51*51个点插补为201*201个点,结果如图2右下图和图3左图所示。为了对比,调平样品,更恰当地设置系统。两种结果的并列比较如图3所示。图3 左图:噪声快速扫描数据,后处理;右图:较慢的、更多考虑后获得的数据图3左图,数据与图2右下图是一样的。数据是有噪声下获得的,样品未调平。实验时间4分48秒。图3右图,样品调平,数据在非常慢速下获得。实验时间21分52秒。连续扫描更慢(400μm/s,而不是2000μm/s),步长更小(62.5μm,而不是100μm)。3. 结论本文展示了M370和M470软件中的数据后处理分析工具,可以用来提取有效数据。这些工具分别为:“Tilt Correction”、“Filter”、“Curve Subtraction”、“Interpolate”。尽管有这些强大的工具,用户一定要牢记,获得有效数据、减少噪声的最好方法是适当的设置实验。缺点是测试时间会比较长。

操作维护

2020.10.16

BluBox News BioLogic电化学通讯,2020夏

表面表征: 2  石英晶体微天平(QCM):一系列4篇文章介绍了QCM的历史&原理,泛音,测量原理&确保索伯里方程的有效性。2  Scan-Lab 101:LEIS;SKP;SECM,SVET,SDC:一系列5篇文章清楚地解释了这些局部扫描技术的优势。2  电解池连接:标准接地还是浮动接地?CE to ground还是WE to ground?为您的应用程序展示完美的设置。2  依旧有技术小贴士:一系列简短的,简单直接的技术提示,帮助你节省时间和优化工作流程。2  BioLogic研讨会系列:春季/夏季网络研讨会概述,以及您未来如何参与此类活动的细节。  表面表征材料的性能,通常由其表面性能(吸附性、粘弹性、异质性等)来定义。因此,扫描技术,特别是SECM和QCM是材料表征的极好工具。本系列文章深入描述了石英晶体微天平技术的优点,以及下面的后续系列(Scanning 101),都与这一科学主题密切相关。 聚焦QCMQCM系列文章对这项技术进行了深入的研究,从石英晶体微天平的历史和原理到更实用的科学信息,如测量原理、如何确保Sauerbrey方程以及泛音测量的好处…阅读更多(https://www.biologic.net/topic_application/research-electrochemistry/) Scan-Lab 101:LEIS、SKP、SECM、SVET、SDC扫描探针电化学技术可以补充宏观电化学测量,提供可视化局部电化学过程的能力。由于有五种不同的技术类型,它们可以用来测量从局部功函数到阻抗的一系列特性。在我们的入门101系列中了解更多有关扫描探针电化学的信息,该系列涵盖了这些有价值技术的基础和应用领域…阅读更多(https://www.biologic.net/topic_application/analytical-electrochemistry/) 电解池连接CE to Ground? WE to Ground? 标准接地还是标准浮动?您的应用程序的正确电解池连接设置是什么?在这篇简单易读的系列文章中,我们将解释如何根据您的应用程序确定最佳设置…阅读更多(https://www.biologic.net/topics/connection-to-the-cell-part-1-what-is-ground/) 优化工作流程的技术提示EC-Lab和BT-Lab有丰富的功能,旨在帮助您更智能、更快地工作。它可能只是一个简单的捷径,或者它本身就是一种技术。本文为您提供了一个快速想法的列表,帮助您充分利用您的仪器,简化您的工作流程,并更有效地管理您的实验。让您的工作更加的智能…阅读更多(https://www.biologic.net/topics/work-smarter-not-harder-tech-tips/) BioLogic研讨会系列:春季/夏季BioLogic在4月和6月为亚洲和欧洲地区的客户举办了一系列研讨会。第一次网络研讨会对恒电位仪/恒流器的功能和性能进行了非常广泛的概述,第二次研讨会利用能源和腐蚀领域的例子深入探讨了EIS的重要性。若要了解如何将您的姓名添加到未来活动的优先级列表中,请单击此处。阅读更多(https://www.biologic.net/news/biologic-webinar-series-spring-summer-2020/) 我们定期向我们的Linked-in帐户添加技术提示和技术支持信息。请点击这里关注我们并接受定期更新。 最新文章 学习中心扫描探针&材料研究EIS&电池筛选扫描探针&燃料电池研究SECM形成和筛选微米级电催化剂 支持中心(新应用文稿)LiFePO4电极的QCM原位电化学研究脉冲传感器技术介绍:SWV、DPV和NPV

厂商

2020.07.09

EN:电化学噪声(2)——真实电化学系统的ASTM评估

1.     简介上篇文章(EN:电化学噪声(1))的结论是Bio-Logic恒电位仪的本征电位和电流噪声比美国材料试验学会ASTM要求的噪声测量结果要好。本文的目的是进一步验证Bio-Logic的仪器,将使用Bio-Logic仪器进行实际噪声测量与ASTM出版物[1]中关于真实电化学系统的结果进行比较。抗噪性是许多可用于解释电化学噪声数据的工具或值之一,写作Rn,通常定义为电位的标准偏差除以电流的标准偏差[2]:2.     ASTM实验试验样品为AISI1018钢,溶液为0.1M柠檬酸。使用的确切条件在ASTM出版物[1]和ASTM G5[3]中有更详细的描述。实验中使用的腐蚀电解池为Bio-Logic的三电极电解池,其中每个夹持器插入一个AISI 1018磁盘。工作电极、辅助电极和伪参比电极使用相同的材料。当三个电极形成一个等边三角形时,每个电极平面彼此相等。每个样品用240和600粒度的碳化硅纸抛光,在乙醇中漂洗并在空气中干燥。环境温度保持在25°C,溶液放在露天,无需额外搅拌。将电解池置于法拉第笼中,用VSP-300进行测量。软件版本为EC-Labv10.20,选用ZRA技术,条件如图1所示,默认滤波器为50kHz。图1:ZRA条件3.     ASTM比较图2为在ASTM出版物中获得的Rn的演变。Rn的定义如下[1]:                其中,Erms和Irms分别是256 s期间记录的电位噪声和电流噪声的均方根值。rms值的定义见附录。图2:ASTM中AISI1018钢在0.1M柠檬酸中的电化学噪声阻抗图3为在类似条件下使用VSP-300获得的结果。通过比较图2和图3,可以得出结论,使用Bio-Logic的VSP-300进行的噪声测量得到的结果与ASTM出版物中获得的结果非常相似,并用作参考。40小时后,在我们的案例中Rn达到500Ω,在ASTM出版物中介于1000Ω和2000Ω之间。这些差异可能是由于实验装置(通风、温度、产品纯度……)的微小差异造成的。在工作电极上进行质量损失测量。假设工作电极的密度为7.8gcm-3,总暴露时间为73.4h,得到腐蚀速率接近1mm/y,这与ASTM出版物[1]中给出的值相对应。图3:用VSP-300获得的AISI1018钢在0.1M柠檬酸中的电化学噪声阻抗4.     结论根据实验结果和美国材料试验协会(ASTM)的建议,Bio-Logic仪器能够在真实的电化学系统上进行可靠的噪声测量。 附录分布值x的标准偏差为:    其中n是值x的个数,μ(x)是平均值。rms值的定义为:如果n很大且μ(x)=0,则:rms(x)=σ(x)。参考文献[1]     J. R. Kearns et al., ASTM STP 1277 (1996) 446.[2]     R. A. Cottis, Corrosion 57, 3 (2001) 265. [3]     ASTM G5-94 Standard Reference Test Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamic Anodic Polarization Measurements.

厂商

2020.07.07

EN:电化学噪声—仪器噪声的ASTM评定和验证

    1.     简介本文介绍了Bio-Logic电化学工作站进行可靠噪声测量的能力,这些测量可用于评估任何腐蚀材料的腐蚀特性。下面描述的程序遵循ASTM中腐蚀应用噪声测量程序[1]。我们的结果与ASTM出版物中提到的要求进行了比较。电化学电流噪声(ECN)是指两个不同或相同的电极在同一电位下产生的自发电流波动。这些电流波动是由于两个不同的电极或具有微观结构差异的相同材料的两个电极之间的电流活性引起的。ECN通常使用零电阻安培计(ZRA)测量,该安培计连接两个工作电极。与工作电极材料相同的参比电极或伪参比电极可以用来测量电位波动,称为电化学电位噪声(EPN)。1968年Iverson等人首次采用EPN测量进行腐蚀研究 [2],比ECN测量晚15年[3]。噪声测量可用于了解腐蚀系统的特性(噪声阻抗Rn)和机理(点蚀、缝隙、应力腐蚀裂纹、晶间腐蚀)[4]。2. ASTM要求ASTM出版物中描述了两个评估和验证仪器的程序:程序1:在恒电位仪未连接电解池时测量EPN和ECN。电位测量端子(S1、S2、S3)对地短路,以记录EPN。其他导线(P1,P2)悬空。根据ASTM的规定,“该读数应小于等于1μV”[1]。测量ECN时,导线保持开路(“悬挂导线”):一侧的P1、S1、S2和另一侧的P2、S3连接在一起。在0~10Hz的带宽范围内,电流噪声应小于10pA。程序2:分析被认为是已知噪声源的正弦波源。使用VSP-300的第二个通道为进行测量的第1个通道提供一个1Vpp,1Hz正弦波。ASTM参考文献[1]中使用的测试电路如图1所示。图1:程序2中用到的测试电路分压器用于产生输出电压,该电压是输入电压的一小部分,而不影响波信号的动力学。测量电压(E)的峰间振幅(Epp)通过以下公式获得:其中,Einpp是VSP-300第二通道的峰间电压,R1和R2是分压器中的电阻值。R1和R2分别等于100和100 000Ω时,Epp=1 mV。电流响应(I)的峰间振幅(Ipp)通过欧姆定律获得:其中R3是电路电流测量部分的电阻值。R3=1MΩ时,Ipp=1μA。该测量的ASTM要求是仪器噪声应比Epp低2个数量级,即小于0.01 mV。3.     实验设置EC-Lab采用ZRA技术进行噪声测量。在这项技术中,恒电位仪在对电极(CE)和工作电极(WE)之间保持0 V的电位差,并测量CE和WE之间产生的电流,也测量CE/WE体系与参比电极之间的电位差。本文使用VSP-300电化学工作站。对于程序1,使用超低电流(ULC)选项。电流范围为1pA,用ZRA技术记录ECN,用OCV快速技术记录EPN。对于程序2,不使用ULC选项,电流范围为1μA。使用CASP技术生成0.5 V振幅(或1 V峰对峰)的1 Hz正弦波。用ZRA技术记录产生的电位。对于这两种程序,均使用最小的电位控制范围,允许1μV的控制分辨率。在测量的电流和电位上应用低通1 kHz模拟滤波器。此模拟滤波器可以在“Advanced Settings”选项卡中选择。采样率为100Hz(即每0.01秒一个点)。测量持续时间为300s,这意味着可以观察到的频率可低至1/(300)≈3.3mHz(见附录)。4.     结果程序1: 图2为EPN的离散傅里叶变换(DFT)。在正弦波的傅里叶变换函数表达式[5]之后,给出的值实际上是时域中相应值的1/2。在图2中,可以看到EPN在高于约30mHz的任何频率下低于1μV[1]。图2:程序1获得的EPN的DFT图3为用“悬垂导线”获得的ECN。对于每一个高于10Hz的频率,电流噪声低于0.1pA,这比ASTM参考文献[1]中建议的10pA的阈值电流低2个数量级。图3:程序1获得的ECN的DFT程序2: 图4和图5分别为程序2获得的电位结果及其DFT。在图4中,可以看到Epp是理论上预期的0.68+0.34≈1 mV。DFT表明,仪器的几乎所有电位噪声(即除1 Hz“噪声”外的所有信号)都低于5μV,这在时域上对应于10μV,是ASTM参考文献[1]中规定的值。在1Hz时,可以读取电位值为250μV,约为测量电位振幅的1/2(图4)。图4:程序2中1Hz正弦电位波的电位轨迹图4:程序2中1Hz正弦电位波的电位轨迹的DFT 5.     结论本文的结果表明,具有超低电流选项的VSP-300的本征电位和电流噪声符合甚至优于ASTM出版物中关于噪声测量的要求。VSP-300及其相关的SP-200、SP-240和SP-300恒电位仪完全适合在电化学系统上进行可靠的噪声测量。本文的第二部分表明,Bio-Logic设备能够在符合ASTM标准的真实电化学系统上可靠地进行噪声测量。附录可在频域内分辨的可测量频率由以下公式给出:fmax=1/2Δt(3)式中,Δt=采样间隔。这个频率被称为Nyquist频率、截止频率或折叠频率。这实际上是所得到的光谱的高频极限。因此,对于每秒一次的采样率(1Hz),可以在频域中解析的频率高达0.5Hz。离散时间记录频谱的低频分辨率由下式给出:fmin=1/NΔt(4)式中N=样本数,Δt=采样间隔。参考文献[1]     J. R. Kearns et al., ASTM STP 1277 (1996) 446.[2]     W. P. Iverson, J. Electrochem. Soc. 115 (1968) 617. [3]     J. L. Dawson, K. Hladky, D. A. Eden, “Electrochemical Noise-Some New developments in Corrosion Monitoring”, Proc. of the Conf. UK Corrosion ’83, 99-108.[4]     R. A. Cottis, Corrosion 57, 3 (2001) 265. [5]     R. Bracewell in: The Fourier Transform and Its Applications, 3rd ed. New York: McGraw-Hill, (1999) 79-90, 100-101.

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2020.06.10

扫描电化学工作站SECM150进行微米级测量——金上的多孔膜

1. 简介SECM150分辨率很高,其最小步长可以低至50nm,这与Bio-Logic的SECM探针性能匹配。SECM150的扫描速率较快,可以在不产生额外的扫描质量损失的情况下较快的获得测量结果。SECM150的较高分辨率使其成为研究微米尺度的理想工具。本文采用SECM150测量了标准金样品上的气孔尺度低于1μm的膜,测量面积为10μm×10μm的区域,分辨率为1μm。2. 方法采用SECM150的产生-收集模式dc-SECM测试标准金样品上的聚碳酸酯多孔膜,分别测试了两个不同的类型:带有12μm孔的Cyclopore膜(PC12)和带有1μm孔的Nucleopore膜(PC1)。用透明指甲油将膜固定在金样品的树脂上,光亮面朝上。去除膜与金样品之间的空气间隙,膜与金-树脂边界有一个小的缝隙。用塑料吸管摩擦,去除电解质中的空气。在5×10-3molL-1 K3[Fe(CN6)]的0.1molL-1 KCl溶液中测试PC12膜。探针直径1μm,施加偏置电压0.65V vs. SCE。金的偏置电压为-0.25V vs. SCE。Pt片作对电极。通过逼近曲线确定探针z轴位置。设置如下:PC12:步长:0.35μm速率:1μm/s采集数据预停留时间:0.5s采集数量:100采集速率:1000Hz反向步长:无PC12膜的面扫描范围为100×100μm2内的201×201个点。在5×10-3molL-1 K3[Fe(CN6)]的0.1molL-1 KCl溶液中测试PC1膜。探针直径0.5μm,金的偏置电压0.65V vs. SCE,探针的偏置电压为-0.25V vs. SCE。Pt片作对电极。通过逼近曲线确定探针z轴位置。设置如下:PC1:步长:0.25μm速率:0.5μm/s采集数据预停留时间:0.1s采集数量:100采集速率:1000Hz反向步长:0.1μmPC1膜进行了一系列小面积扫描,包括25×25、10×10、5×5、3×3μm2。前三种包含101×101个点,3×3μm2包含61×61个点。3. 结果采用SECM测试Au上面的PC12膜,结果如图1所示。可以看到许多高电流点。可以从图中看到绝缘的聚碳酸酯和其下的导电的Au的明显差异。当探针经过一个膜孔时,Au产生电活性分子,此为[Fe(CN)6]4-,探针可以检测到。图2为其中一点的截面,半高全宽(FWHM)约12μm,这与该产品的销售数据一致。图1 PC12膜的SECM面扫描结果图2 PC12的SECM测试结果中的一个点的截面图图3为PC1的一条逼近曲线。测得的最终z轴位置可以用于设置面扫描探针位置。图4为Au样品上的PC1的一系列的四个面扫描结果。图中虚线框是下次面扫描的位置。除了3×3μm2面扫描,其他的面扫描步长都减小了,以提高分辨率。与PC12一样,从Au到电解液产生了一些特定的点。基于Au,产生更多的[Fe(CN)6]4-,信号增强。图5中半高全宽与该产品的销售数据一致。图3 PC1膜的SECM逼近曲线图4 PC1的SECM测试结果图5 PC1的SECM测试结果中的一个点的截面图 1. 试验成功的关键点4.1 采用法拉第笼杂散电噪声会影响SECM测试,尤其电极在微米级范围时。这种情况下,如果在≤5μm范围内测试低电流,与较大电极相比,任何杂散电噪声的影响都会成比例放大。虽然通过带宽选项可以去掉杂散电噪声的影响,已经给客户提供了所有的保护条件,但是较小的探针直径、较低的氧化还原介质浓度都需要更加仔细的实验。为了避免噪声,建议用小尺度探针测试时采用法拉第笼。4.2 选择合适的扫描速率有些用户可能需要尽量快速的面扫描,而另一些用户可能希望牺牲速度获得较好的测试结果。虽然SECM150可以提供较大的扫描速率范围来满足客户的需求,也需要用户进行一些尝试,获得较好的实验设置。表1是快速扫描和慢速扫描的对比。 表1 快速扫描和慢速扫描的优点4.3 调平样品用于SECM测试的探针的直径非常小,任何SECM测试中,调平样品都是获得较好实验结果的关键因素。为了获得更好地实验结果,探针到样品的距离要小于探针直径的三到五倍[1]。所以对于直径25μm的探针,探针到样品的距离可达为125μm,而对于直径1μm的探针,探针到样品的距离应小于等于5μm。而且,为了获得较好结果,测试距离可以更小,甚至小于探针直径[2]。这就要求样品的倾斜度对25μm的探针测量不能产生影响,对1μm的探针的影响也要极低,甚至没有影响。图3为0.5μm探针在PC1薄膜上的逼近曲线。由逼近曲线可以看出,探针电流的变化只发生在2.5μm内。使用直径≤5μm的探针进行测试时,进行样品调平是非常必要的。所以实验开始前,要用调平螺母和水平仪调平样品。测试装置安装完成后,可以通过测试区域四个角的逼近曲线来进一步判断样品的倾斜度。如果倾斜差异大于探针直径的三倍,需要抬高探针,重新调平样品。这样反复调平,直到倾斜度在可接受范围内。注意:调平样品时,会改变样品的高度。所以调平样品之前一定要先抬高探针,远离样品表面。4.4 选择恰当的氧化还原介质在所有的SECM测试中,氧化还原介质都非常重要。所以探针测试微米级范围时,选择恰当的氧化还原介质非常必要。由于采用微米尺寸的电极测试低电流特征,电极污染对实验结果的影响非常明显,这也是选择氧化还原介质需要考虑的重要因素之一。在本文实验中,只采用了K3[Fe(CN6)],而没有采用含K4[Fe(CN6)]的混合物,因为这可以降低电极的污染。探针的污染会使测试电流降低。降低探针的污染,就可以进行更大范围的测试。选择氧化还原介质时,需要考虑的另一个因素是其扩散系数D。探针测试的电流与扩散系数有直接关系,低扩散系数的介质会降低测试电流。所以用户在选择氧化还原介质之前要对标准氧化还原介质或者文献里使用的氧化还原介质进行测试,这将改进用户的实验测试结果。Scanning Electrochemical Microscopy一书的一章中列出了可选的介质[3]。4.5 探针清洁与直径≥10μm的毛细管探针不同,直径≤5μm的探针不能进行机械抛光。这种直径较小的探针机械抛光过程中很容易破坏探针尖部。而且,直径较小的探针是由铂丝拉成的,探针尖部是逐渐变细的,机械抛光会改变探针直径和RG值。然而可以通过电化学方法原位清洁探针。本文的实验中,可以通过动电位极化,在-1.5V~1.25Vvs.SCE快速扫描的方法来清洁探针,重复多次,直到探针回到开路电位。根据CV结果来选择电位区间。PC1测试采用的0.5μm探针在5×10-3mol L-1K3[Fe(CN6)]的0.1mol L-1KCl溶液中的CV曲线如图6所示。注意,溶液中溶解氧的存在使得CV的基线接近-0.25V,扩散不平衡。探针尺寸不同,确切数值也不同,与本实验一致的氧化还原介质浓度和探针,清洁后,测试结果基本形状应与图6一致。图6 0.5μm探针在5×10-3mol L-1K3[Fe(CN6)]的0.1mol L-1KCl溶液中的CV曲线 1. 结论用户可以采用SECM150结合微米尺寸探针测试微米尺寸的特性。本文测试了两种不同的聚碳酸酯薄膜。通过先测试较大区域,然后可以选择单个区域集中测试,也可以提高分辨率。 参考文献[1] L. Stoica, S. Neugebauer, W. Schuhmann, Adv. Biochem. Engin./ Biotechnol. 109 (2008) 455-492[2] M. A. Alupche-Aviles, D. O. Wipf, Anal. Chem. 73 (2001) 4873-4881[3] A. J. Bard, in: A. J. Bard, M. V. Mirkin (Eds.), Scanning Electrochemical Microscopy: Second Edition, CRC Press, Boca Raton (2012) 8

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2020.04.14

全球EIS技术的未来发展——第三届亚洲电化学阻抗谱会议

第三届亚洲电化学阻抗谱会议于2019年11月15日至17日在湖南长沙顺利成功举行。亚洲电化学阻抗谱会议源于中日两国专家共同发起的专业学术活动。本次会议围绕阻抗谱(EIS)这一强大的电化学技术,为各领域的专家学者们提供了一个自由交流的平台,共同展示与分享了EIS 技术在相关领域的研究应用与未来发展。大会现场本次会议包括大会报告,入门讲座,青年学者论坛等30余场演讲。另设有海报展示,小组讨论,以及具有针对性的答疑环节。会议中,清华大学张建波教授对多孔电极的阻抗响应原理进行了详尽的讲解,来自早稻田大学的Tokihiko Yokoshima教授对他研究的方波电流阻抗谱图的发展及其在大型能源系统锂离子电池中的应用做了认真的介绍。另外还有很多来自国内外知名院校及研究所的专家学者们就EIS的测试原理及分析技术应用做了经验分享与讨论。华洋科仪携法国知名电化学阻抗谱仪器品牌,Bio-Logic,成功参展了此次盛会,为此次大会提供了专业、精确的电化学工作站作为展览展示,对专家工作者们进行EIS阻抗谱方面知识的交流起到了积极的促进作用。华洋科仪展位专家学者对Bio-Logic产品进行热烈讨论席间,很多参会科研工作者前来展位与我司产品专家讨论Bio-Logic电化学工作站的使用与应用。不难看出学者们对Bio-Logic系列电化学工作站表现出的浓厚兴趣。另外,很多与会专家也都是Bio-Logic电化学工作站的使用者,他们纷纷前来展位,为Bio-Logic电化学工作站的稳定性和精确度给予了极高的评价与赞赏。华洋科仪产品经理对产品进行详尽讲解Bio-Logic电化学工作站华洋科仪

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2019.12.12

诺贝尔奖加持下,电池行业未来无限

——华洋科仪参展第二十次全国电化学大会       随着诺贝尔化学奖的揭晓,锂离子电池研发受到褒奖的同时,整个电池领域再次备受关注。10月25-28号在长沙举行的第二十次全国电化学大会,围绕“推进产业发展的电化学”主题,设立了包括基础电化学、纳米材料电化学、锂离子电池、钠离子电池、锂硫电池、固态电池、燃料电池、液流电池、金属空气电池、超级电容器、电催化、电分析与生物电化学、太阳能及光电化学、资源与环境电化学等二十余个主题分会场,预示着电池行业的再次蓬勃发展。大会开幕式       全国电化学大会由中国化学会电化学委员会主办,华洋科仪作为中国化学会电化学委员会会员单位,以及国内仪器行业的知名企业,赞助了此次盛会的中国电化学会佳参会组织工作奖。开幕式颁奖       华洋科仪还赞助了此次盛会的展位,向与会的专家学者们展示了全球电化学领导品牌法国Bio-Logic的电化学工作站和电池测试系统,吸引了来自全国各地的电化学和电池领域的专家们的广泛关注。华洋科仪展位       诺贝尔化学奖获得者在锂离子电池研究工作中就选择了Bio-Logic高精度电化学工作站。Bio-Logic作为全球电化学领导品牌,一直注重新技术的开发和新应用的推广。华洋科仪在此次大会期间举办了两场国际专家团队出场的前沿技术应用报告会,分别邀请了Bio-Logic的电化学应用专家Sebastien博士、电池测试系统应用专家Nicolas博士、以及扫描电化学应用专家Samantha博士作了各领域的新技术报告。分别为:- Application of scanning electrochemical microscopy tobattery research (Dr. Samantha);- Scanning probe electrochemistry for corrosionapplications (Dr. Samantha);- Doing right EIS measurement by using EIS qualityindicators & GEIS-adaptive amplitude(Dr. Sebastien)- Bio-Logic BCS8XX advanced cyclers for battery testing(Dr. Nicolas)       与会专家学者与Bio-Logic各专家进行深入交流、探讨,其中对扫描电化学在电池领域的应用、新的电池测试系统和新的EIS测试技术的专题讲解,与会专家学者表示受益匪浅。报告手册不仅包含专题讲座的PPT,还包含新的Bio-Logic电化学工作站和扫描电化学工作站论文文摘汇编,供您参考!错过报告的老师尚有报告手册领取,欢迎联系我们!华洋科仪举办的报告会       Bio-Logic电化学产品的很多客户都参加了此次盛会,华洋科仪接待了来自全国各地的新老客户。各位专家学者对Bio-Logic电化学产品的关注和肯定也给了我们很大的鼓舞。欢迎各界专家学者持续关注Bio-Logic电化学产品。华洋科仪电化学精英团队随时为您提供卓越的解决方案!华洋科仪2019年10月29日

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2019.11.07

微区扫描电化学和电化学应用技术报告会第二轮通知

尊敬的Bio-Logic用户:您好!     微区扫描电化学和电化学应用技术报告会将如约举办,想要参加的电化学等相关研究技术领域的专家、学者、老师、研究生等,请尽快报名,机会难得,更有法国扫描电化学应用专家、电化学专家等亲临现场与您分享相关技术,期待您的参加!报告会时间、地点和内容简介:(一)微区扫描电化学技术报告会主讲人:Dr. Samantha 法国扫描电化学应用专家时间:2019年10月25日星期五14:30至17:30地点:长沙圣爵菲斯大酒店贵宾二厅地址:长沙市开福区会展路金鹰影视文化城471号(第二十次全国电化学大会同地)报告会内容:包括扫描探针电化学在腐蚀领域和电池领域的应用和M470微区电化学工作站的介绍。(二)电化学应用技术报告会主讲人:Dr. Nicolas 法国电池测试系统BT-Lab应用专家;             Dr. Sebastien法国电化学领域专家及EC-Lab团队负责人。时间:2019年10月27日星期日14:30至17:30地点:长沙圣爵菲斯大酒店贵宾二厅地址:长沙市开福区会展路金鹰影视文化城471号(第二十次全国电化学大会同地)报告会内容:报告会内容将包括如何根据EIS质量指标和GEIS自适应范围正确测试EIS,先进的电池循环测试系统,电化学工作站介绍等。费用:报告会参会、资料及礼品免费,参会人员交通食宿费自理。主办单位:华洋科仪 http://www.dhsi.com.cn会议现场联络人:齐  帅 13052790830会议报名联系人:王  君 0411-82364123        欲参会人员请于2019年10月18日前填写以下回执单,电话至我司或发送至service@dhsi.com.cn,谢谢。回   执   单姓名单位名称地址性别职务电话E-mail                                                               大连华洋分析仪器有限公司                                                                2019年10月12日

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2019.10.12

微区扫描电化学和电化学应用技术报告会邀请函

电化学是研究两类导体形成的带电界面现象及其上所发生的变化的科学,其在能源、材料、化工、冶金、机械、电子、航空、航天、轻工、仪表、医学、金属腐蚀与防护、环境科学等领域获得了广泛的应用。当今国际上热门的研究课题,如能源、材料、环境保护、生命科学等等无不与电化学以各种各样的方式关联在一起。应用电化学原理发展起来的各种电化学分析方法已成为实验室和工业监控不可缺少的手段。全球电化学技术的领导者法国Bio-Logic公司拥有一支前沿的技术研发应用团队,为世界各国的电化学相关领域的科研专家提供着各种前沿的解决方案。此次我们有幸邀请到法国Bio-Logic公司全球技术工程师来为我们奉献一场前沿电化学分析和检测方法的技术报告会。机不可失,欢迎电化学等相关研究技术领域的专家、学者、老师、研究生踊跃参加本次会议。 报告会时间、地点和内容简介:(一)微区扫描电化学技术报告会主讲人:Dr. Samantha 法国扫描电化学应用专家时间:2019年10月25日星期五14:30至17:30地点:长沙圣爵菲斯大酒店贵宾二厅地址:长沙市开福区会展路金鹰影视文化城471号(第二十次全国电化学大会同地)报告会内容:包括扫描探针电化学在腐蚀领域和电池领域的应用和M470微区电化学工作站的介绍。(二)电化学应用技术报告会主讲人:Dr. Nicolas 法国电池测试系统BT-Lab应用专家;             Dr. Sebastien法国电化学领域专家及EC-Lab团队负责人。时间:2019年10月27日星期日14:30至17:30地点:长沙圣爵菲斯大酒店贵宾二厅地址:长沙市开福区会展路金鹰影视文化城471号(第二十次全国电化学大会同地)报告会内容:报告会内容将包括如何根据EIS质量指标和GEIS自适应范围正确测试EIS,先进的电池循环测试系统,电化学工作站介绍等。 费用:报告会参会、资料及礼品免费,参会人员交通食宿费自理。 主办单位:华洋科仪 http://www.dhsi.com.cn大连华洋分析仪器有限公司2019年09月24日

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2019.09.25

华洋科仪恭祝第33届全国化学与物理电源学术年会圆满成功

      第33届全国化学与物理电源学术年会于8月16-17日在苏州顺利举行。华洋科仪作为国内仪器行业的知名企业出席了此次盛会,并赞助了此次盛会很大的展位,向与会的专家学者们展示了全球电化学领军品牌法国Bio-Logic新品的电化学工作站和电池测试系统,吸引了来自全国各地的化学与物理电源领域的专家们的广泛关注。大会开幕式       全国化学与物理电源学术年会结合国家在新能源、新材料、电动汽车、储能、网络等领域的发展战略,深入探讨动力电池、储能电池、太阳能电池、燃料电池和新体系电池等化学与物理电源技术的发展,特别是面向未来发展新增了能源互联网和微纳可穿戴电源技术等内容,交流基础研究和应用研究的新成果。会议分为主会场以及锂/钠(离子)电池正极、锂/钠(离子)电池负极、锂/钠(离子)电池电解质、氢能与燃料电池4个主题分会场。全国电池领域专家、学者张锁江院士等作了精彩报告,并就具体学术问题进行了深入交流。       法国Bio-Logic高精度电化学工作站和电池测试系统,基于模块化与灵活性的设计,具备精度高、稳定性好、软件界面人性化等优点,是电池研究领域检测电化学特性、交流阻抗特性的强有力工具。华洋科仪李博士在为咨询的老师作讲解       Bio-Logic电化学产品的很多客户都参加了此次盛会,华洋科仪接待了来自全国各地的新老客户。各位专家学者对Bio-Logic电化学产品的关注和肯定也给了我们很大的鼓舞。欢迎各界专家学者持续关注Bio-Logic电化学产品。络绎不绝的华洋科仪展位华洋科仪电化学精英团队随时为您提供卓越的解决方案!华洋科仪2019.8.17苏州

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2019.08.20

华洋科仪应邀参展第二十次全国电化学大会

由中国电化学会主办、中南大学承办、湖南大学、湘潭大学和长沙理工大学协办的第二十次全国电化学大会将于在湖南省长沙市举行,本届大会主题是“推进产业发展的电化学”。全国电化学大会是国内规模较大、具有很大影响力的电化学交流平台,每两年举办一次。本届大会将围绕电化学科学和技术发展中的基础、应用和前沿问题,全面展示中国电化学领域所取得的新的研究进展和成果,深入探讨电化学领域所面临的机遇、挑战和未来发展方向,推动中国电化学学科的发展和进步,加强科研合作和技术转化,促进电化学科学与技术在能源、环境、材料等重要领域的应用,实现社会的可持续发展。此次大会设立了包括基础理论与方法、纳米材料电化学、锂离子电池、钠离子电池、锂硫电池、固态电池、燃料电池、液流电池、金属空气电池、超级电容器、电催化、电分析与生物电化学、太阳能及光电化学、资源与环境电化学、有机及工业电化学等二十余个主题和电化学教育教学论坛、青年科学家论坛、电化学产业论坛、国际电化学论坛(英文)等四个特色论坛,采取大会报告、分会主题报告、分会邀请报告、分会口头报告和墙报展示等交流模式。会议期间还将安排电化学培训讲座和电化学仪器、产品展。应大会盛情邀约,华洋科仪将携手全球电化学工作站领导品牌Bio-Logic参展本次大会。届时,我们将在湖南国际会展中心二层展厅111&117号展位诚挚恭候您的光临!报告会时间与地点:时间:2019年10月25-28日地点:湖南国际会展中心(芒果馆)地址:湖南省长沙市开福区三一大道与会展路交汇处华洋科仪

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2019.07.17

华洋科仪将亮相第33届全国化学与物理电源学术年会

       第33届全国化学与物理电源学术年会将在苏州举行。会议将结合国家在新能源、新材料、电动汽车、储能、网络等领域的发展战略,深入探讨动力电池、储能电池、太阳电池、燃料电池和新体系电池等化学与物理电源技术的发展,特别是面向未来发展新增了能源互联网和微纳可穿戴电源技术等内容,交流基础研究和应用研究的新成果。此次会议旨在加强产学研用的交流与合作,促进中国化学与物理电源学术水平提高、技术进步和产业发展。届时相关行业产学研用各界朋友将参加此次会议。       应大会邀请,华洋科仪将携手电化学工作站品牌Bio-Logic参加此次会议,与参会人员分享我们的科技产品。我们将在此次会场的五、六号展位,诚挚恭候您的光临!报告会时间与地点:时间:2019年8月16—17日地点:苏州市石湖金陵花园酒店地址:苏州市吴中区越溪镇南溪江路88号主办单位:中国电子学会化学与物理电源技术分会中国化学与物理电源行业协会中国电工技术学会电池专业委员会化学与物理电源技术重点实验室

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2019.07.15

2019年法国Bio-Logic电化学工作站、微区扫描电化学工作站用户培训通知

尊敬的各位客户:      您好,感谢您一直以来对Bio-Logic产品的支持与信任,为了让您更熟练的掌握仪器的使用,沟通彼此使用心得及技巧,及时了解新的技术性能,我司特地安排以下的培训,如您有意向,请及时报名。具体安排如下:一.培训时间及地点安排      大连:2019.09.19(微区扫描电化学工作站相关培训)               2019.09.20(电化学工作站相关培训)      北京:2019.10.12(电化学工作站相关培训)      上海:2019.10.19(电化学工作站相关培训)二.培训内容     (一) 电化学工作站培训          1.Bio-Logic电化学工作站的功能与使用方法;          2.EC-LAB软件的操作与使用技巧;          3.实验数据的处理和分析;          4.使用答疑与用户交流。      (二) 微区扫描电化学工作站培训          1.M470微区扫描电化学工作站原理与操作方法;          2.M470软件介绍;          3.各模块应用案例介绍三.培训及其相关费用      培训免费,差旅食宿及其他费用自理四 . 联系报名方式      王女士 ,电话:0411-82364123 邮件:service@dhsi.com.cn注:报名截止日期:开课的前一周。报名时请将下面的回执以邮件的形式回传,填好,以保证二次通知畅通。可提供培训证明。比奥罗杰中国有限公司售后服务部法国Bio-Logic电化学工作站用户培训班回执Bio-Logic中国有限公司:      我(们)是Bio-Logic电化学工作站的用户,欲参加贵公司 2019 年 月 日在______举办的培训班,以下是参加人员的相关信息:单位名称姓名联系电话邮箱经办人:日 期:

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2019.06.25

2019电化学应用技术报告会成功举行

 由华洋科仪主办的电化学应用技术报告会于2019年4月16日在中国科学院上海学术活动中心成功举行。报告会现场     本次报告会邀请了法国Biologic具有三十多年电化学技术应用经验的专家、全球销售总监Herve Bonin博士,为与会者奉献了一场电化学前沿技术检测和应用分析的精彩报告。报告会涵盖了新研发的EIS质量指示分析工具在新能源研究领域的关键应用,新的SECM电化学显微镜技术在能源材料上的应用,HPC高精度充放电曲线对于电池寿命的研究应用,新开发的EIS交流阻抗谱在旋转圆盘电极上的扩散分析工具,以及EIS交流阻抗谱拟合知识等一系列研究热点议题。     报告会吸引了来自复旦大学,同济大学,苏州大学,南京航空航天大学,上海高等研究院等高校研究所以及比亚迪,安泰科技等知名企业二十多个单位五十余位专家、学者、老师、研究生、专业工程师们前来参加。报告会现场座无虚席,学术氛围浓厚。每个报告议题后都附有交流讨论环节,Herve Bonin博士以其丰富的电化学知识和多年全球电化学技术应用支持经验充分解答了参会者的每一个提问。此次报告会内容对与会者颇具指导性,得到了参会代表们的高度评价。他们纷纷表示无论是报告会议题内容,还是内容丰富的资料手册以及贴心小礼物都让他们感到不虚此行,受益匪浅,收获颇丰。报告会结束后参会者意犹未尽,很多学者留下来与Herve Bonin博士进行进一步的交流,并向现场的工作人员表示希望此类会议多多举办。 Herve博士对参会者提问做解答 参会代表提问    法国Bio-Logic公司拥有一支前沿的技术研发应用团队,为世界各国的电化学相关领域的科研专家提供着各种前沿的解决方案。作为法国Bio-Logic的合作伙伴,我们将不遗余力地将国际先进的技术无缝对接给国内的高校研究所以及企事业单位,为推动我国的电化学技术领域的进一步发展贡献一份力量。签到处及资料礼品发放会前准备会 华洋科仪董事长齐爱华女士(中)法国Bio-logic总经理Herve M(右) 法国Bio-Logic全球销售总监Herve B(左)华洋科仪电化学精英团队                                               华洋科仪                                           2019年4月17日上海报道

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2019.04.19

电化学应用技术报告会邀请函

 电化学是研究两类导体形成的带电界面现象及其上所发生的变化的科学,其在能源、材料、化工、冶金、机械、电子、航空、航天、轻工、仪表、医学、金属腐蚀与防护、环境科学等领域获得了广泛的应用。当今国际上热门的研究课题,如能源、材料、环境保护、生命科学等等无不与电化学以各种各样的方式关联在一起。应用电化学原理发展起来的各种电化学分析方法已成为实验室和工业监控不可缺少的手段。领导全球电化学技术的法国Bio-Logic公司拥有一支前沿的技术研发应用团队,为世界各国的电化学相关领域的科研专家提供着各种前沿的解决方案。此次我们有幸邀请到法国Bio-Logic公司全球销售总监Herve Bonin博士来为我们奉献一场前沿电化学分析和检测方法的技术报告会。机不可失,欢迎电化学等相关研究技术领域的专家、学者、老师、研究生踊跃参加本次会议。 报告会时间与地点:时间:2019年4月16日星期二13:30至17:30地点:上海市徐汇区好望角大酒店5楼会议室地址:上海市徐汇区肇家浜路500号报告会内容:报告会内容将包括电化学测试新技术;Bio-Logic 新研发的EIS quality indicators计算工具;电化学新产品在能源等领域的应用;扫描电化学显微镜在能源领域的应用;旋转圆盘电极EIS的应用;CED结果分析等等。费用:报告会参会、资料及礼品免费,参会人员交通食宿费自理。 主办单位:华洋科仪 http://www.dhsi.com.cn会议现场负责人:施东健 13636412406会议现场联络人:齐  帅 13052790830会议报名联系人:王  君 0411-82364123   欲参会人员请于2019年4月12日前填写以下回执单,电话至我司或发送至service@dhsi.com.cn,谢谢。回   执   单姓名单位名称地址性别职务电话E-mail [注] 可提供参会证明

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2019.04.08

热烈祝贺Biotools联合创始人获得2019年手性奖章

请与我们一起祝贺Laurence A. Nafie,Syracuse大学化学系退休荣誉教授,Biotools联合创始人,获得2019年手性奖章。传记Laurence A. Nafie是Syracuse大学名誉教授,自1975年开始任教员以来,他一直是VOA方面的世界权威。他通过实验证实了红外VCD的首次观测,最初提出和测量傅里叶变换VCD,也是多种形式ROA的发现者。他还为VCD和ROA的理论基础研究做出了贡献。近四十年来,他在VOA领域开展研究,并为了先进光谱仪器(包括VCD和ROA光谱仪)的商业化和服务联合创建了Biotools。他还是《Biospectroscopy》杂志的创始编辑,该杂志后来与《Biopolymers》杂志合并。他现在还是《The Journal of Raman Spectroscopy》杂志的主编。关于奖章手性奖章由Societa Chimica Italiana于1991年创建,以表彰在手性各方面做出杰出贡献的国际公认科学家。该奖项每年由手性国际委员会成员和新近获得者组成的手性奖章荣誉委员会颁发。我们邀请您在今年7月法国波尔多举行的2019手性大会上和我们一起庆祝!Chirality 2019 Website

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2019.03.13

Bio-Logic成功参展第十二届亚太地区纳米杂化太阳能电池会议

第十二届亚太地区纳米杂化太阳能电池会议在深圳顺利举行。Bio-Logic作为目前国内进口电化学仪器品牌代表成功参展此次盛会。     亚太地区纳米杂化太阳能电池会议,为亚太地区太阳能燃料领域的重量级会议,会议围绕钙钛矿太阳能电池、 染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池、量子点太阳能电池、新型光伏纳米材料和器件5个分会主题展开。大会由北京大学深圳研究生院和广东省纳米微米材料研究重点实验室主办,北京大学深圳研究生院杨世和教授主持,特邀中科院大连化学物理研究所/中国科学院院院士李灿,韩国成均馆大学教授Nam-Gyu Park,日本桐荫横滨大学教授Tsutomu Miyasaka,苏州大学/中国科学院院士李永舫等做了太阳能电池领域的相关报告。     华洋科仪向纳米杂化太阳能电池研究工作者展示了Bio-Logic高精度电化学工作站,Bio-Logic的产品线基于模块化与灵活性的设计,具备精度高、稳定性好、软件界面人性化等优点,也是纳米能源、超级电容器、锂离子电池等研究方向检测电化学特性、交流阻抗特性的强有力工具。 大会现场华洋展台华洋科仪市场部2018年12月21日

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2018.12.21

Starna多彩亮相Analytica China 2018 慕尼黑上海分析生化展

 2018年10月31日,在上海新国际博览中心,Analytica China 2018盛大开幕。慕尼黑上海分析生化展(analytica China)是亚洲较大的分析和生化技术领域的国际性博览会,是业内领军企业全面展示新技术、产品和解决方案的平台。 英国Starna携全新的荧光标准物质及超微量比色皿等产品出席了此次盛会,同时,在会上展出了适用于各种光谱仪器应用的比色皿和认证标准品。Starna可为您的光谱仪器应用及认证提供完整的解决方案。种类繁多的适合不同应用的各种产品,总有一款适合您的应用,同时还可以为客户提供专业的定制设计服务。  此次展会上英国Starna的比色池系列产品及光谱仪校准用标准物质系列产品引起了国内外各行业用户以及知名仪器制造商的广泛关注。国际知名仪器制造商如ThermoFisher,Shimadzu,Agilent,Ocean Optics,Mettler Toledo,HORIBA, PerkinElmer等,都纷纷到Starna展台咨询相关的新产品信息。同时,还吸引了来自全国各地的经销商,纷纷到我们展台咨询相关的代理事宜。   英国Starna是国际著名的专业生产光谱仪用比色池及光谱校正用标准物质的制造商,具有几十年的制造经验,其独特的技术工艺和专有的全熔融无损光学表面技术使其成为比色池以及标准物质生产领域的全球领军企业,为全球客户提供多种材质的光谱仪器比色皿,其高纯度的石英材质更是将波长范围拓展至深紫外,适用范围可达到170-2700nm。其产品包括流通池、标准方型池、标准圆形池、微量样品池、荧光池、旋光池、超高真空比色池等各种应用的光谱比色池,其种类之繁多堪称世界之首;专利设计的可拆卸微量样品池最小体积可低达0.06微升更是为广大用户以及仪器制造商带来了生物极微量样品精准测量的解决方案。光谱仪校正用标准品,完全密封在熔融一体成型的石英比色池中,可一直使用多年。Starna标准物质产品全部NIST可追溯,并通过UKAS ISO/IEC 17025 和 ISO 17034(原 ISO Guide 34 )认可,满足最新的美国药典(USP)和欧洲药典(EP)中关于仪器校验的相关要求。 

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2018.11.08

Bio-Logic成功参展第二届海洋污损防护技术研讨会

海洋污损防护技术研讨会于2018年10月15日在青岛顺利举行。Bio-Logic作为目前国内进口电化学仪器品牌代表成功参展此次盛会。第二届海洋污损防护技术研讨会由中国腐蚀与防护学会海洋污损防护技术专业委员会主办,围绕“探讨海洋防污新技术支持海洋装备发展”主题展开。大会由王福会、吴建华教授主持,特邀海洋涂料国家重点实验室副主任桂泰江、中远佐敦技术总监王建、中科院兰州化学物理研究所王道爱、中科院海洋研究所段继周等做了防污涂料、新能源、微生物腐蚀等领域的相关报告。Bio-Logic各个型号的电化学工作站都可用于研究涂层、新能源等方面的电化学性能研究。Bio-Logic的新产品M470微区扫描电化学工作站包含9个模块,分别为扫描电化学显微系统(SECM)、交流扫描电化学显微系统(ac-SECM)、间歇接触扫描电化学显微系统(ic-SECM)、微区电化学阻抗测试系统(LEIS)、扫描振动电极测试系统(SVET)、电解液微滴扫描系统(SDS)、交流电解液微滴扫描系统(ac-SDS)、扫描开尔文探针测试系统(SKP)、非触式微区形貌测试系统(OSP)。其中很多模块都可用来研究涂层腐蚀机理性等相关课题,引起众多新老客户的广泛关注。大连华洋分析仪器有限公司展台前咨询的客户络绎不绝。中船重工七二五所副总陈光章研究员来到Bio-Logic展台前进行相关交流。                                                                        华洋科仪                                                                        2018-10-17

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2018.10.22

华洋科仪受邀参加第一届药物杂质分析分离学术研讨会暨实验技术培训班

       由广东省药学会主办的第一届药物杂质分析分离学术研讨会暨实验技术培训班于2018年9月14-17日在广州召开。会议聚焦于药物杂质研究与质量控制的法规要求、杂质研究疑难案例、色谱分离纯化的理论和实践、手性绝对构型确定方法及技能培训等。    2018年9月16日,技术培训班开课时,台风山竹过境广东等地,也给此次培训留下了一份独特的天气纪念。此次培训班邀请了山西大学王越奎教授、厦门大学章慧教授、华洋科仪姚立明博士开展了圆二色光谱技术培训班课程。其中姚博士以“振动圆二色技术交流”为题,围绕振动圆二色光谱的原理、应用、仪器和测试全面介绍了这一技术。参加培训的人员纷纷对培训内容方式表示认可,实际收获良多。                                                                       华洋科仪2018年09月18日

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2018.09.18

2018华洋科仪夏季欢乐营

夏风醇醇,轻柔众心。8月,又到了一年一度的华洋科仪大家庭相聚的时光,每位家人都满心欢喜,翘首相盼。2018年已走过半载,在齐总的指导,全体成员的努力下,华洋科仪硕果累累。特此开展今年的夏季欢乐营活动,联系大家的情感,给大家一个放松身心的机会。本次夏季活动,我们体验到宜人的海边别墅风景,绝配的啤酒与烤串,歌声悠扬的K歌,挥洒汗流的篮球排球活动,绅士运动台球,踏浪沙滩行,以及悠闲咖啡馆一行等等。享受人生休闲之乐,感受同行之喜悦。合影烤串留影余晖下的篮球场专注台球留念之影开心时光                                                             华洋科仪时光记录                                                                2018.08.22

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2018.08.22

用OSP解除SECM中高度的影响

1. 简介扫描电化学显微镜(secm)可以为传感器或者电极等提供非常有价值的信息。对传感器的活性和传感器表面的导电性进行高分辨率的观察,可以推动具有更好重现性、更高敏感性的传感器的发展。用secm技术测量电化学活性的关键是secm探针与样品极为接近并在扫描过程中一直保持恒定距离,因为测量的表面电流会受形貌和电化学活性的双重影响,得到的响应为两者总和。对于小面积扫描或者可以认为是平坦的传感器,这不是问题。但是,对于那些不平坦的(比如丝网印刷)、无法调平的(比如易损的生物表面)或者不够精确的(比如大面积传感器)、有一些掩饰或者潜在追踪的传感器,就有必要从探针信号中移除形貌的影响,从而获得表面真实电化学活性。采用高度追踪技术,可以有效排除形貌的影响,从而公正测量电化学活性。本文通过非触式微区形貌测试系统(osp)测量形貌。2. 方法解除表面形貌的影响要求osp和secm定位扫描区域一致,探针高度变化与样品表面特征一致。这就需要通过一个在两种技术中都可见的参照物来定位。在下面的例子中,采用m370的secm结合高度跟踪技术研究了两个小的丝网印刷传感器。传感器区域由导电碳墨连接。第一个例子中图像显示了传感器表面导电性,第二个例子中研究了传感器活性在偏置条件下的变化。两个例子中都先扫描了定位标志,这样图像信息就可以准确的应用到第二部分实验中的secm探针尖端上。图1(a)是镶嵌在聚四氟乙烯中的丝网印刷传感器。图1(b)中的校准标志是用尖刀划的,这样osp和secm都能完全检测到该形貌。找到十字中心位置后,其他的扫描就有基准了。  图1 (a)镶嵌在ptfe中的丝网印刷传感器;(b)十字校准标志(放大200倍)3. 结果3.1 osp测量m470(或m370)连接osp传感器头,可以检测漫散射激光,从而测定十字特征位置的形貌。在x轴和y轴分别重复进行osp线扫描,每次扫描后通过螺钉调整样品水平。经过多次扫描,样品十字区域调至水平,足够进行secm实验。调平前后样品十字区域的osp面扫描结果如图3所示。  图2 样品调平前(a)和调平后(b)的osp面扫描结果十字中心找到后,osp探针移动到中心位置,基准设为0。移动探针到(x,y)=(0,500) μm,再次把坐标设为0。再进行一次osp面扫描,结果如图3所示。此形貌用来解除后续secm实验中形貌的影响。可以看出,传感器表面上,扫描区域的底部到顶部有明显的倾斜或者约20 μm深的凹陷。 图3 丝网印刷传感器表面的osp结果(步长10μm)3.2 secm定位secm实验采用10 μm探针,这就对探针的垂直位置的准确性提出更高的要求。如果探针到样品的距离即使发生很小尺度的改变,探针也会检测到正反馈或者负反馈信息,电流将产生明显变化。 图4 丝网印刷表面的逼近曲线由图4可见,当探针极为接近电极时(20-30 μm),发生负反馈,电流迅速下降。当探针扫过十字区域时,凸起的十字边缘使电流更低。图5为十字区域的secm面扫描结果。  图5 图2中十字区域的secm面扫描结果与之前osp头的操作一样,secm探针移到十字中心位置,基准设为0。然后把探针移动到(x, y) = (0, 500) μm位置,将坐标再设为0。再进行一次逼近曲线,探针极为接近样品,电流从6 na降到2.4 na左右。3.3 解除形貌影响的secm测量用图3中的形貌数据再做一个新的secm面扫描,保持同样的面积尺寸和步长。测得的表面电导率如图6所示。 图6 用高度追踪技术的secm负反馈模式面扫描图6中传感器表面电流保持不变,表明:1)传感器表面电导率相对均匀;2)整个扫描过程中secm探针与样品表面一直保持极为接近。这说明探针按照预期来跟踪表面信息。在第二个生物传感器上进行第二次secm面扫描,加一个偏置电位,铁氰化物在传感器上发生还原,产生一个小的还原电流(-0.1 v vs. ag/agcl)。选择这个电位区分传感器表面的活化位置和惰态位置。图7为secm竞争模式的结果(偏置电位-0.25 v),低电流区域说明样品处于活化态。 图7 用高度追踪技术的secm竞争模式面扫描图7中,低电流区域(蓝色)为丝网印刷电极的活化区域。竞争模式比负反馈模式获得的信息对比更明显。4. 结论在两个丝网印刷电极样品上演示了不受形貌影响的secm测试新方法。m470(或m370)的这个特征允许用户测试那些用标准恒高secm技术无法测量的样品。    osp与secm技术结合,测量了形貌变化约20 μm的丝网印刷碳墨传感器样品的0.16mm2的区域,并保持探针和样品极为接近。测试了加电位和不加电位的样品,表明传感器上的活性位置。测量区域的电流在450 pa到1.8 na之间变化。 

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2018.06.20

OSP解除SECM中高度的影响用

1. 简介扫描电化学显微镜(SECM)在腐蚀应用领域的重要性受到越来越多科研和商业部门的重视。SECM的高分辨率和定量分析能力为评估材料表面耐蚀性提供了一个新的方法。目前,该技术应用过程中经常受样品表面的较大形貌特征变化的影响,只能在有限的范围内实现恒高度扫描。SECM结合非触式微区形貌测试系统(OSP),用户可以先做一个表面形貌测试,然后在SECM扫描过程中控制探针的位置。不用高度追踪,电流测量会受形貌和电化学活性的影响,获得的响应是两者的总和。用高度追踪,可以有效避免形貌的影响,测量样品电化学活性。2. 方法解除表面形貌的影响需要OSP和SECM面扫描定位,使扫描区域一致,探针高度变化与样品表面特征一致。这就需要通过一个在两种技术中都可见的参照物来定位。在下面的例子中,从一个服役多年的大众越野车底盘提取一个焊接件的一小部分,检测焊接区域内或周边的可能的优先腐蚀区。如图1所示,样品A左边有一个平的区域,通过磨、锉或者黏附一个定位标记。这个区域用来定位OSP和SECM技术。样品上感兴趣的区域遮掩起来,或者用一层丙烯酸涂料封上(样品B)。一旦覆盖层去除,暴露出来的区域将发生腐蚀。最后用尖刀在样品左侧平坦区域的丙烯酸涂料上划一个十字(样品C)。这个细凹痕将成为SECM探针和OSP传感器都能检测到的形貌位置。  图1 样品准备  图2 腐蚀前(A)和腐蚀后(B)的样品;放大200倍的定位十字(C)3. 结果3.1 OSP测量连接到M470(或M370)的OSP传感器头,可以检测漫散射激光,从而测定十字特征位置的形貌。在X和Y轴分别重复进行OSP线扫描,每次扫描后通过螺钉调整样品水平。经过多次扫描,样品十字区域调至水平,足够进行SECM实验。调平后样品的OSP线扫描结果如图3所示。OSP面扫描区域为0.25mm2,步长10μm,结果如图4所示。  图3 样品C的OSP线扫描结果。用这个方法调平样品大约需要10分钟。  图4 十字定位区域的OSP面扫描,步长10μm。十字中心位置坐标约(220,-40)μm。十字中心找到后,OSP探针移动到中心位置,基准设为0。移动探针离开基准位置到样品上任何感兴趣的区域,探针的移动距离被记录下来。本实验中为(0,4200)μm。再进行一次OSP面扫描,这次的形貌用来解除后续SECM实验中形貌的影响。图5为焊缝周围的形貌。 图5 焊接区域的OSP面扫描结果。最高点在2.445mm。3.2 SECM定位OSP扫描完成后,把SECM探针定位到十字中心,移动到极为接近表面。电解池中加入3.5% NaCl溶液,连接Pt辅助电极,Ag/AgCl参比电极(分别是CE和RE)。由于探针非常接近表面,探针尖端一定发生反应。本实验中,选择相对Ag/AgCl参比电极-0.7V,这个电位降低了溶液中的自氧化。用这个方法,我们可以获得十字区域的图像。当探针极为接近丙烯酸时,发生负反馈,电流下降。当探针扫过十字区域,一点儿溶液与探针发生更多的氧化,电流升高。选择美国的电流惯例,氧化电流为负,还原电流为正。与之前OSP头的操作一样,SECM探针移到十字中心位置,基准设为0。然后把探针移动到(x, y) = (4200, 0)位置,再进行一次逼近曲线,为后续的面扫描做准备。后续的面扫描需要高度追踪数据来解除焊缝形貌的影响。图6为SECM面扫描的结果。 图6 十字区域的SECM面扫描结果。十字位置电流升高了约650pA。OSP和SECM测得的结果应该精确地相似,确保形貌数据与SECM数据对应的位置一致。3.3 解除形貌影响的SECM测量做了两个不同的实验。首先,样品施加一个电位,比测量的开路电位稍微偏正约100mV(图7)。确保系统在实验过程中没有钝化,有助于暴露那些容易发生腐蚀的区域。 图7 偏置样品焊缝位置Fe(II)氧化为Fe(III),用高度追踪的SECM面扫描结果。其次,移除样品偏置,样品发生自然腐蚀(图8)。两个实验中,探针电位为+0.6V vs Ag/AgCl, 所以图7和图8为Fe(II)氧化为Fe(III)。实验时间为3.5h。 图8 未偏置样品焊缝位置Fe(II)氧化为Fe(III),用高度追踪的SECM面扫描结果。图7和图8都可以看到焊缝区域有较高的负电流,表明焊缝区域的样品表面比其他区域更导电。4. 结论在腐蚀样品表面演示了不受形貌影响的SECM测试新方法。M470(或M370)的这个特征允许用户测试那些用标准恒高SECM技术无法测量的样品。OSP与SECM技术结合,测量了毫米形貌变化的腐蚀焊接样品,并保持探针和样品极为接近。测试了加电位和不加电位的样品,表明定义区域焊缝更容易发生腐蚀。Fe(II)的氧化引起的电流在+5pA到-114pA之间变化。

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2018.05.25

2018年法国Bio-Logic电化学工作站用户培训通知

尊敬的各位客户:    您好,感谢您一直以来对Bio-Logic电化学工作站的支持与信任,为了让您更熟练的掌握仪器的使用,沟通彼此使用心得及技巧,及时了解新的技术性能,我司特地安排以下的培训,如您有意向,请及时报名。具体安排如下:一.培训时间及地点安排          大连:2018年9月7日          上海:2018年10月12日          北京:2018年10月26日          成都:2018年9月14日二.培训内容         1.Bio-Logic电化学工作站的功能与使用方法;         2.EC-LAB软件的操作与使用技巧;         3.实验数据的处理和分析;         4.使用答疑与用户交流。三.培训及其相关费用        培训免费,差旅食宿及其他费用自理      四.报名方式及联系人   王女士,电话 0411-82364123, 邮件service@dhsi.com.cn     注:报名截止日期:开课的前一周。报名时请将下面的回执以邮件的形式回传,填好联系方式,以保证二次通知畅通。比奥罗杰中国有限公司售后服务部2018.03.14 法国Bio-Logic电化学工作站用户培训班回执 Bio-Logic中国有限公司:我(们)是Bio-Logic电化学工作站的用户,欲参加贵公司  2018 年    月   日在______举办的培训班,以下是参加人员的相关信息: 单位名称姓名联系电话邮箱 经办人:日  期: 

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2018.03.14

在无水电解质中采用ac-SECM研究电池电极材料

1. 简介SECM逐渐应用到能量储存领域。本文示范了SECM在该领域应用的一个特殊例子。采用ac-SECM研究美国Sion Power公司提供的电池电极的电化学活性和形貌。该测试在碳酸丙烯酯(PC)中的四丁基高氯酸铵(TBA-ClO4)中进行。2. ac-SECM与dc-SECM不同,ac-SECM不需要氧化还原介质和电解质盐。ac-SECM测试可以在自来水中进行,而这对dc-SECM来说是不可能的。既然ac-SECM不需要氧化还原介质和电解质盐,那么它就可以用于测试那些受氧化还原介质和电解质盐干扰而无法进行SECM测试的样品。此外,采用ac-SECM技术不受探针扩散限制的影响。虽然ac-SECM对控制参数的要求更加严格,但其可以保持样品完整性,测试表面电化学性能。当研究新型的、复杂的系统时,ac-SECM是有用的初始测量步骤,因为不需要氧化还原介质,减少了测量中的变量数。在ac-SECM中,阻抗响应不仅仅由表面类型来控制。当逼近一个绝缘体时,减少探针到样品的距离可以引起阻抗增加。逼近导体时,响应则不同。如果一个低电导率电解液,或者用高频率缩短探针到样品的距离,会引起阻抗的减小。然而,如果高电导率电解液或者用低频率来缩短探针到样品的距离,阻抗增大。这意味着在ac-SECM中,可以通过仔细控制测量频率来改变响应,不需要改变实验设置。一个典型的ac-SECM测试可以得到ac电流和阻抗量级的分布图。可以登录Bio-Logic网站查看ac-SECM教程,获得更多信息[1]。3. 方法Sion Power电池电极用黄蜡封在PTFE中,无电连接。安装在电解池中,加入0.1M TBAClO4溶液。选用直径10μm的探针。对电极为Pt片,参比电极选用丝网印刷Ag/AgCl电极。探针和对电极之间施加0.1V vs. Ag/AgCl直流偏置,25mV交流偏置,100kHz偏置频率。测量面积为500μm×500μm,步长5μm。测量用时10小时33分钟。4. 结果图1为Sion Power电池电极的SEM图。很明显,电极表面由明显槽线分割的鳞片组成。这些槽线为几十微米,可在SECM测量中明显看到。 图1 Sion Power电池电极的SEM图 (a)俯视图;(b)侧面图做任何SECM测试之前,探针尖端都需要用频率扫描实验表征一下,如图2所示。施加在探针和对电极之间的dc偏置为100mV(vs. OCP),ac偏置为25mV。 图2 阻抗与频率曲线,Pt探针在0.1M TBA-ClO4溶液中,dc偏置为100mV(vs. OCP),ac偏置为25mV。此外,通过测试,可以确定特定频率下的阻抗量级,与随后的逼近曲线和面扫描进行对比。ac-SECM使实验设置尽可能简单,避免了氧化还原介质对实验结果的影响。如前所述,采用ac-SECM时,电解液的导电率和ac频率非常重要。PC中0.1M TBA-ClO4是相对低电导率的电解质(2.8mΩ-1cm-1 vs. 12.8mΩ-1cm-1的0.1M KCl溶液)[2-3],当接近绝缘体和导体时,阻抗都增大。然而,可以通过对探针施加高频ac来区分二者。为了决定适合的频率,应用频率每次提高一个数量级,直到发现接近导体过程中阻抗降低了。实验中,施加给探针的偏置是100kHz,足够大到可以引起这种降低。如图3所示,当接近电极时,阻抗降低。这表明样品是导电的。 图3 Pt探针到电极表面的典型逼近曲线结果。由于探针到样品的距离减少,阻抗降低(a),而电流增大(b),表明此表面为导电表面。根据一系列的逼近曲线,确定z轴的位置,以确保电极表面的探针尖端可以获取ac电化学活性信号。获得的ac电流和阻抗如图4所示。大面积的低ac电流(高阻抗)区域被小面积的高ac电流(低阻抗)区域连接。SEM图像中可以看出这些区域就像薄片和槽线,说明ac-SECM可以解析系统特征。 图4 (a)样品在0.1M TBA-ClO4中的ac电流;(b)阻抗分布图如图5,可以通过横截面测量来确定槽线和薄片的尺寸。从横截面可以看出,槽线为90μm,薄片为410μm。这与SEM图中的尺寸基本一致。SEM图可以去除电化学活性中形貌的影响。可以看到槽线边缘处有ac电流的升高。基于SEM图(图1(b)),形貌上的升高不可能是引起此电流的升高的原因,因为在槽线高度迅速下降位置的旁边,样品几乎是完全平整的。这表明电流的升高应该是因为槽线边缘处电化学活性的升高。可能由于边缘效应,从一个面到另一个面时暴露面的增加引起局部活性的升高。逼近曲线进一步证实此观点,测量的ac电流是电化学活性的结果,而不仅是形貌的结果。根据SEM图片,槽线深度约60μm。根据逼近曲线,槽线引起约16nA的电流减少,约320kΩ的阻抗增加,比其他案例中高出一个数量级。这种期望与实验结果的不一致说明测量的电流和阻抗是槽线处活性改变的结果。 图5 ac-SECM面扫描区域的横截面可以判断槽线(a)和薄片(b)的尺寸。(a) y=-65μm;(b) y=-215μm5. 结论通过ac-SECM实验测量了无水电解液环境中的电极。通过仔细选择ac频率,获得清晰的表面响应。此电极表面有明显的槽线,这些槽线在阻抗和ac电流图上都非常明显。比较SEM图和SECM结果,说明槽线处存在边缘效应,电化学活性发生改变。通过此实验重点强调SECM众多应用中的一个——测量电池相关系统。 参考文献[1] ac-SECM Tutorial[2] G. Moumouzias, G. Ritzoulis, Journal of Solution Chemistry 1996, 25, 1271-1280.[3] Y.C. Wu, W.F. Koch, K. W. Pratt, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology 1991, 96, 191-201.

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2018.01.30

Si纳米管阵列的dc-和ac-SECM测试

1. 简介近几年,SECM在储能领域的应用越来越广泛。Si纳米管阵列在太阳能电池领域具有很好的应用前景[1]。本文所用的Si纳米管阵列由GREMAN提供。研究这种阵列的局部电化学活性可以帮助我们了解如何优化其性能。微区技术可以更有效的突出这些电极的电化学多样性。本文采用dc-和ac-SECM研究了Si纳米管阵列,并结合SEM图进行分析。 2. dc-SECM vs. ac-SECMdc-SECM是用超微电极(UME)测试法拉第电流,因此必须在电解质盐中有氧化还原介质的情况下进行。这个氧化还原介质可以加到电解液中,或者从样品表面产生。当进行dc-SECM测试时,基于样品特性会有两个不同的响应。如果测量样品为导体,随着探针与样品的距离减小,电流增大,这是由于样品表面氧化还原介质的再生。然而,当测量样品为绝缘体时,随着探针与样品的距离减小,电流减小,这是由于氧化还原介质的扩撒受到抑制。所以,dc-SECM测试提供了样品形貌和电化学活性两种信息。SECM测试也可以在ac模式下进行。与dc-SECM不同,这个技术不需要氧化还原介质或者电解质盐。这个技术特别有利于测试那些需要避免样品与环境相互作用的实验。dc-SECM测试的信号与样品类型有关。对于绝缘样品,当探针与样品的距离减小时,阻抗增大。而对于导电样品,信号取决于测量频率和溶液电导率。当测量频率较低或者溶液电导率较高时,随着探针到样品的距离减小,阻抗增大。当测量频率较高或者溶液电导率较低时,随着探针到样品的距离减小,阻抗减小。ac-SECM测试提供了样品形貌和电化学活性两种信息。请登录Bio-Logic网站,了解更多ac-SECM的信息。 3. 方法Si纳米管阵列安装到μTricell电解池中。加入5 mM [Fe(CN6)]3-/[Fe(CN6)]4- /100 mM KCl溶液供dc-SECM测试和最初的ac-SECM测试。在自来水溶液中用ac-SECM扫描样品。所有测试的参比电极都选用Ag/AgCl电极,对电极为Pt片,探针为25μm的Pt探针。dc测量中,给探针施加-0.25V vs. Ag/AgCl的偏置。ac测量都选用50mV的交流振幅和10kHz的频率,5 mM [Fe(CN6)]3-/[Fe(CN6)]4- /100 mM KCl溶液中的dc偏置为-0.25V,自来水中dc偏置为0.65V vs. Ag/AgCl。dc测量选择连续扫描模式,扫描面积为2500μm×2500μm,步长为16.67μm。ac测量选择单步扫描模式,扫描面积为2500μm×2500μm,步长为25μm。 4. 结果测量样品的图片以及SEM图像如图1所示。SEM图显示带状区域的单胞的墙壁都在纳米管的周围,而这种结构的顶部是基于纳米管的分支。这些特性的尺寸意味着SECM非常适合研究这些不同的暴露的纳米管区域的电导率。 图1 (a)SECM实验黑色带状区域有代表性的SEM图;(b)SECM图(左下角为黑色带状区域)4.1 dc-SECMSi纳米管表面的面扫描之前,探针先进行Z轴定位,传统上,可以通过逼近曲线获得。Si纳米管表面以及Si晶片周围的典型测量结果如图2所示。值得注意的是Si晶片周围高于Si纳米管层。逼近曲线表明此为绝缘表面。在这些测试中,如果Z坐标由逼近曲线决定,由于探针尖端扫描样品表面,Si纳米管远离表面。下层的Si晶片的这种测试结果表明探针逼近的是Si晶片。这可能是由于Si纳米管的较低的密度。为了避免这个问题,Z坐标由Si晶片周围区域的逼近曲线决定。这作为探针尖端的初始位置,逐渐移动探针,使其更接近表面,来获得最强的信号,同时避免Si纳米管表面的破坏。 图2 Si晶片(a)和Si纳米管(b)的典型逼近曲线结果。随着探针与样品的距离减少,电流降低。 确定了Z轴坐标,就可以进行Si纳米管的面扫描了。纳米管表面的黑色带状区域的面扫描结果如图3所示。绝对电流值明显降低的区域为样品表面的对角区,这与其SEM图中的单胞结构一致。对角区域和单胞内,电流绝对值都增加。值得注意的是电化学活性可能是形貌和固有电化学性能的共同作用结果。 图3 Si纳米管样品在5 mM [Fe(CN6)3-/[Fe(CN6)]4- / 100 mM KCl溶液中-0.25V vs. Ag/AgCl下的SECM图 4.2 ac-SECM作为绝缘样品,希望可以排除电解液和测量频率的影响,因为探针到样品的距离减小,阻抗将增加(或减小)。dc-SECM测试中,逼近曲线的最终z轴位置不能用于探针测量表面的z轴位置。这些测试获得的阻抗和ac电流图如图4和5所示。比较这些电解液,很明显在5 mM [Fe(CN6)3-/[Fe(CN6)]4- / 100 mM KCl溶液中测得的结果比在自来水溶液中测得的更好。 图4 Si纳米管样品在5 mM [Fe(CN6)3-/[Fe(CN6)]4- / 100 mM KCl溶液中-0.25V vs. Ag/AgCl下的(a)阻抗图;(b)ac电流图   图5 Si纳米管样品在自来水溶液中0.65V vs. Ag/AgCl下的(a)阻抗图;(b)ac电流图另一方面,自来水中的测试结果显示了比5 mM [Fe(CN6)3-/[Fe(CN6)]4- / 100 mM KCl溶液中更多的特征。也注意到,dc-SECM测量中,当采用ac-SECM在自来水溶液中测量纳米管阵列时,可以看到单胞周围具有更高的电化学活性,而这种特性在5 mM [Fe(CN6)3-/[Fe(CN6)]4- / 100 mM KCl溶液中同样的测量中并不明显。图6中对比了相似区域的测量的截面。比较发现虽然两种系统显示了黑色带状区域的活性的相似的改变,在自来水中黑色带状区域的空隙和峰值处,活性的改变减小。 图6 (a)Si纳米管样品在5 mM [Fe(CN6)3-/[Fe(CN6)]4- / 100 mM KCl溶液中-0.25V vs. Ag/AgCl下的ac电流图截面;(b) 纳米管样品在自来水溶液中0.65V vs. Ag/AgCl下的ac电流图截面5. 结论采用dc-SECM和ac-SECM研究Si纳米管阵列的同一区域。所有的测试都显示其为绝缘表面。三种面扫描结果显示Si纳米管表面带状区域电化学活性存在明显的差异。这可能是由于形貌和表面电化学活性的共同作用。ic-SECM可以避免表面形貌的影响。对于ac-SECM,电解质的选择对测量的电化学信号具有非常明显的影响。。参考文献[1] G. Gautier, T. Defforge, S. Kouassi, L. Coudron, Electrochemical and Solid State Letters, 2011, 14, D81-D83.

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2018.01.24

华洋科仪携Bio-Logic电化学产品参加第十九次全国电化学大会

 由中国电化学会专业委员会主办、上海电力学院承办、复旦大学协办的第十九次全国电化学大会于2017年12月1-4日在上海国际会议中心举行。全国电化学大会是国内规模最大、范围最广的电化学学术盛会和高水平的学术交流平台。本届大会主题是“电化学与可持续发展”,围绕电化学科学和技术发展中的基础、应用和前沿问题,全面展示中国电化学领域所取得的最新研究进展和成果,深入探讨电化学领域所面临的机遇、挑战和未来发展方向,推动中国电化学学科的发展和进步,加强科研合作和技术转化,促进电化学科学与技术在能源、环境、材料等重要领域的应用,实现社会的可持续发展。 大会由南开大学、电化学会主席陈军院士致开幕词,大会主席上海电力学院校长李和兴致欢迎词。开幕式现场 华洋科仪作为电化学专业委员会委员,一直倾情支持和赞助全国电化学大会。已连续六届作为主要的赞助商之一参会。本届由华洋科仪赞助的大会最佳组织奖由厦门大学、南开大学和上海电力学院获得。 华洋科仪在三层展厅向电化学科学家们展示了可广泛用于电池,超级电容器,燃料电池,基础电化学,电分析,腐蚀科学等领域的法国Bio-Logic的高性能电化学工作站、电池测试系统、微区扫描电化学工作站、阻抗分析仪等电化学测量仪器,不但获得了新老客户的赞赏,也获得了众多科研工作者的关注。 为活跃会场气氛我司的幸运大转盘抽奖活动,吸引了众多与会人员参加。华洋科仪的暖心举动,让参会人员倍感温暖!颁奖仪式一瞥 展位一角李永舫院士莅临华洋科仪Bio-Logic展台          大会开幕式主持人徐群杰教授参观我司展位 幸运一等奖留念  给力的华洋科仪参会代表团 华洋科仪市场部 2017年12月6日 

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2017.12.07

Bio-Logic参展第三届纳米能源与纳米系统国际学术会议

第三届纳米能源与纳米系统国际学术会议在北京拉开帷幕,来自世界近30个国家和地区相关研究领域的专家学者700余人齐聚一堂,共同探讨纳米能源和系统领域的重大前沿问题。此次大会是纳米能源和系统研究领域最大规模的国际性会议,共设纳米发电机及能量收集、自供电传感器及其系统、压电电子学和压电光电子学、能量存储与自充电能源系统、太阳能电池和复合能源电池、光催化和水分解6个分会主题。会议通过158份墙报报告和231个口头报告集中展示了纳米能源和系统领域的最新研究成果。多个参展商在大会展厅内展示了先进的科研仪器设备,华洋科仪向纳米能源系统研究工作者展示了Bio-Logic高精度电化学工作站,Bio-Logic高精度电化学工作站是纳米能源、超级电容器、锂离子电池等研究方向检测电化学特性、交流阻抗特性的有力工具。                                                                                                                                             华洋科仪报道2017年10月24日 

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2017.10.30

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