2021/03/13 15:14
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方案摘要:
产品配置单:
天美公司SCION 8700-SQ GC-MS单四极杆气质联用仪
型号: 8700-SQ
产地: 荷兰
品牌: 赛里安
¥50万 - 100万
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天美公司SCION 8900 TQ三重四极杆气质联用仪GC-MSMS
型号: 8900 TQ
产地: 荷兰
品牌: 赛里安
¥50万 - 100万
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天美公司赛里安456i气相色谱仪
型号: 456i
产地: 上海
品牌: 赛里安
¥30万 - 50万
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天美赛里安Scion436i气相色谱仪
型号: 436i
产地: 上海
品牌: 赛里安
¥30万 - 50万
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天美公司赛里安Versa顶空进样器
型号: Versa
产地: 荷兰
品牌: 赛里安
¥10万 - 20万
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天美公司赛里安HT3顶空进样器
型号: HT3
产地: 荷兰
品牌: 赛里安
¥10万 - 20万
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方案详情:
2021年1月国家市场监督管理总局发布关于《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》等6项食品补充检验方法,明确规定了对苯二甲酸二辛酯在食品中的含量限制。
对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是一种有机化合物,分子式为C24H38O4。为透明油状液体,不溶于水,溶于一般有机溶剂 。对苯二甲酸二辛酯是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点。
摘要
本应用介绍了SCION456C-SQ气质联用系统,测定食品中对苯二甲酸二辛酯的含量,该方法操作简单,重复性良好,回收率合格,符合BJS202101《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》要求。
实验部分
使用配备了分流/不分流进样口的SCION456C-SQ气质联用仪和MS Work Station色谱工作站软件进行实验。
样品准备
标准品:对苯二甲酸二辛酯标准品98.3%(CAS 6422-86-2)
标准溶液配置
标准储备液配置(1000ug/ml):称取0.010g标准物质,用正己烷定容至10ml;
标准中间液配置(10ug/ml):移取1000ug/ml标准储备液100ul,用正己烷定容至10ml;
标准曲线配置:分别移取适量的10ug/ml的标准中间液,使其浓度分别为0.025ug/ml,0.050ug/ml,0.10ug/ml,0.20ug/ml,0.40ug/ml,0.50ug/ml。
样品制备
称取0.5g待测样品,加2ml蒸馏水涡旋,再加入10ml的正己烷,涡旋1min,震荡1min,超声20min,离心5min,取上清液上机。
色谱条件
SCION-5MS(30m*0.25mm*0.25um)部件号 SC32223
进样口:250℃
载气:He 1.0ml/min 恒流
进样模式:不分流
升温程序:100℃保持0.5min;20℃/min升至240℃保持0.5min;10℃/min升至300℃保持3min。
质谱条件
离子源:惰性EI源
扫描模式:Scan&SIM
扫描范围:50-350aum
溶剂延迟:10min
Manifold温度:40℃
离子源温度:230℃
传输线温度:280℃
实验结果
使用上述仪器条件对5.0ug/ml的对苯二甲酸二辛酯进行分析,如图1所示,其能得到很好的分离。并对该方法进行自动生成SIM采集事件,提高灵敏度。
图1 标准溶液的总离子流图
实验低检出限
在SIM采集下,对0.01ug/ml进行分析,其信噪比为172,满足条件,图谱见图2。
图2 SIM模式下的信噪比
校准曲线
使用SIM采集方法,采用外标法进行校准,依次从低浓度到高浓度进行测定。化合物的保留时间,,峰面积及线性回归系数(?^2)列于表1中,其线性回归系数( ?^2)为0.999,满足标准要求。
浓度(ug/ml) | 保留时间(min) | 峰面积 | R2 |
0.025 | 13.985 | 7695 | 0.999 |
0.050 | 13.985 | 14929 | |
0.10 | 13.984 | 29277 | |
0.20 | 13.984 | 58871 | |
0.40 | 13.986 | 126369 | |
0.50 | 13.985 | 159923 |
表1 待测物的峰面积和线性回归系数
重复性测定
使用0.050ug/ml的标准工作也按照测试条件进行重复性实验,得到目标化合物的重叠色谱图如图3所示,由此可知,目标化合物重现性良好,其结果平均值为0.460ug/ml;RSD为0.646%。以上结果显示测试的准确度和精密度均为优良水平。
图3 待测物重复性实验结果
空白加标回收测试
称取0.5g去离子水于反应瓶中,加入500ul 10ug/ml的标准溶液于反应瓶中,加入2ml去离子水,涡旋;再加入10ml正己烷于反应瓶中,涡旋;水浴超声20min,离心去上清液上机测试。测试结果见表2。
样品名称 | 加标量 | 定容体积(ml) | 化合物/定量离子 | 保留时间(min) | 浓度(mg/kg) | 回收率(%) | RSD |
去离子水 | 500ul 10ug/ml的标准储备液 | 10 | DOTP/261 | 13.980 | 0.533 | 106.6 | 0.604% |
13.981 | 0.531 | 106.2 | |||||
13.980 | 0.527 | 105.4 | |||||
13.981 | 0.524 | 104.8 | |||||
13.980 | 0.528 | 105.6 | |||||
13.979 | 0.529 | 105.8 |
表2 空白加标回收测试结果
由上表结果可以看出,空白加标回收测试,其回收率在104.8%-106.6%之间,RSD别为0.604%,符合BJS202101标准的测试要求。可见测试条件优良,测试过程控制良好。谱图见图4。
图4 空白加标回收谱图
加标回收测试
分别取0.5g液体样品1和液体样品2于反应瓶中,加入500ul 10ug/ml的标准溶液于反应瓶中,加入2ml去离子水,涡旋;再加入10ml正己烷于反应瓶中,涡旋;水浴超声20min,离心去上清液上机测试。测试结果见表3。
样品名称 | 加标量 | 定容体积(ml) | 化合物/定量离子 | 保留时间(min) | 浓度(mg/kg) | 回收率(%) | RSD |
样品1 | 500ul 10ug/ml的标准储备液 | 10 | DOTP/261 | 13.983 | 0.474 | 94.8 | 0.838% |
13.984 | 0.472 | 94.4 | |||||
13.983 | 0.474 | 94.8 | |||||
13.983 | 0.466 | 93.2 | |||||
13.982 | 0.477 | 95.4 | |||||
13.982 | 0.476 | 95.2 | |||||
样品2 | 500ul 10ug/ml的标准储备液 | 10 | DOTP/261 | 13.983 | 0.428 | 85.6 | 0.663% |
13.981 | 0.434 | 86.8 | |||||
13.982 | 0.434 | 86.8 | |||||
13.982 | 0.433 | 86.6 | |||||
13.983 | 0.434 | 86.8 | |||||
13.982 | 0.437 | 87.4 |
表3 样品加标回收测试结果
由上表结果可以看出,标准储备液经过前处理后上机测试,回收率在85.6%-95.4%之间,RSD分别为0.838%和0.663%,符合BJS202101标准的测试要求。可见测试条件优良,测试过程控制良好。谱图见图5。
图5 样品加标回收谱图
结论
使用SCION456C-SQ对食品中对苯二甲酸二辛酯的测试效果优良、准确,符合BJS202101的要求,可以用于待测样品的准确测试。
参考文献
【1】BJS202101食品中对苯二甲酸二辛酯的测定
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