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三重串联四极杆液质联用仪用于食品中黄曲霉素 B1, B2, G1 和 G2 的高灵敏度检测
2018/11/26 16:35
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统
型号： 6470
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
采用简单而且低成本的分散固相萃取法（C18）进行样品前处理能有效地去除基质背景，使得三重四极杆液质对于黄曲霉毒素的检测限达到fg 水平。本方法具有分离度高，分离速度快(< 6 min)的优点。在0.1–100 μg/L 浓度范围内，每种黄曲霉毒素都具有很好的线性相关性(> 0.998) 。使用分散固相萃取作为样品净化方法，食品基质中添加的四种黄曲霉毒素标准品回收率在85–110%之间，和其他广泛应用的常规SPE 方法相当。对于本文中的四种食品基质，其检测限< 0.15 μg/kg，定量限< 0.5 μg/kg。分析结果的变异小于5%（相对标准偏差，RSD）。
前言
黄曲霉素是由真菌寄生曲霉和黄曲霉产生的代谢物，是真菌毒素的一种。它们可能出现在谷物、坚果和香料等食品中。主要存在四种天然的黄曲霉素：B1, B2, G1 和G2 。接触黄曲霉素可能会引起人类和牲畜的癌症，因此需要可靠而且高灵敏度的检测方法以保证食品的安全。
结论
本文开发了一种样品净化成本相对较低的LC/MS/MS 方法用于坚果中黄曲霉素B1, B2, G1 和G2的分析，其检测限低于1 ppb。本方法利用分散C18 固相萃取技术进行样品的净化(安捷伦部件号5982-1182) 。这种样品净化方法与当今广泛使用的前处理方法的黄曲霉素的回收率相当。
黄曲霉素检测限小于0.15 μg/kg，报告限小于0.5 μg/kg（玉米粉，面粉，花生和核桃仁）。
黄曲霉素B1, B2, G1和G2在0.1 - 100 ppb 的浓度范围内具有优异的线性，相关系数（R2）大于0.999。
利用C18 分散固相萃取法进行样品净化，黄曲霉素的回收率在 85-110%之间。
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