Agilent 5977B GC/MSD 与高效离子源 (HES) 显著改善半挥发性化合物的检测限

摘要

Agilent 5977B GC/MSD 高效离子源(HES) 产生的信号更强，在分析方法中可实现较大灵活性。本应用简报针对一系列目标分析物给出了初步的仪器检测限参考值，便于用户分析半挥发性有机化合物时建立适当的策略预期。结果表明多种化合物在扫描模式下均可获得皮克或亚皮克级检测限。

前言

半挥发性有机化合物(SVOC) 是一大类会对环境产生持久影响的全球性污染物。这些化合物被列在USEPA 8270 与525 方法等GC/MS 方法以及其他类似方法的多种目标分析物列表中。尽管被列为目标物并适用于GC/MS 分析中的选择离子监测(SIM) 模式进行分析，但通过扫描模式GC/MS 对样品进行研究仍具有一些优势，例如全扫描谱图可用于化合物确认，此外还能初步鉴定样品中SIM模式无法识别的未知成分。在过去，相比SIM模式，扫描模式灵敏度通常不足以满足所需检测限的要求。Agilent 5977B GC/MSD 的高效离子源(HES) 采用革命性的离子源设计，大大提高了灵敏度，其分析SVOC 的扫描模式检测限可与SIM 相媲美。本应用简报针对典型化合物类型中的几种SVOC 提供了初步的仪器检测限(IDL) 结果。

实验部分 

针对 SVOC 分析有各种配置与方法，但通用的配置是一根厚度适 用于载样范围的 5 相色谱柱。本实验是对化合物进行初步研究， 因此采用此类分析中常用的 Agilent J&W DB-UI 8270D 超高惰性 气相色谱柱（0.25 mm × 30 m，0.5 µm）。尽管数据说明使用较 薄液膜的色谱柱可能更好，但采用该色谱柱仍获得了较高上样量。 使用二氯甲烷制备标准品，并在压力脉冲不分流模式下采用 5 µL 进样针向双细径锥衬管中进样 0.5 µL。将 5 ng/mL 标准品重复进 样以测定每种化合物的 IDL。配备 5977B HES 的 Agilent 7890B GC 在 50 - 550 u 的扫描模式下运行（采样 4 次），根据工作浓度 范围需要采用极低的增益因子 (0.1)。这一配置基本上可以视为在 保守模式下运行以测定可能的 IDL 的标准配置。 

结果与讨论 

扫描数据的 IDL 估计值采用外标法进行计算，取 12 次总进样中的 8 次连续进样计算。将五次 IDL 测定结果的平均值作为 IDL 报告 值。如表 1 所示，亚皮克级检测限较常见，其中几种化合物表现 出的皮克级检测限主要由较低的化合物目标离子响应引起。化合 物色谱也可在某些情形下发挥作用（例如苯并[b]荧蒽以及苯并[k] 荧蒽等等）。

结论

显而易见，扫描模式下的化合物检测已经能够检测出此前仅能在SIM 模式下测得的低含量。这一优势使分析人员可以研究和应用多种分析策略。本方法样品用量少，获得数据多，如需分析高浓度化合物，可通过分流进样、缩短运行时间来实现。上样量低还使得残留在衬管、色谱柱等部件中的基质量更少，大幅降低了色谱维护需要，分析人员得以正常运行更多分析。此外，本方法降低了需要处理的样品量，还能显著减少前处理工作、节省成本。这在样品的采集运输以及溶剂的使用和处置方面均可节省大量时间和成本。这些显著降低的扫描IDL 还表明SIM IDL 将得到提升，因此两种策略结合后可最大限度提高分析的时间与成本效益。