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使用 Bond Elut EMR-Lipid 前处理方法结合 HPLC-MS/MS 分析动物性食品中残留的氟虫腈及其代谢产物
2018/05/27 15:12
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产品配置单：
安捷伦 1290 Infinity 二元液相色谱系统（1290 LC）
型号： 1290 Infinity 二元
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统
型号： 6470
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本文开发了一种快速分析鸡蛋和鸡肉样品中氟虫腈的分析检测方法，使用安捷伦专利的增
强型脂质去除产品 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 结合高灵敏度的 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统在负离子模式下检测氟虫腈及其代谢产物。本方法在浓度范围 0.1-100 μg/L内，线性相关性良好；在 1、5、20 μg/kg 三种不同的加标浓度下均可获得很好的回收率和稳定性结果，平均回收率为 86.4%-101.6%，RSD ≤ 6.3%；检测限和定量限均可满足测定要求。
前言
2017 年 8 月，欧洲市场销售的部分鸡蛋被一种叫“氟虫腈”的杀虫剂所污染，而且这些
被污染的“毒鸡蛋”可能已经在市场上销售了一年多，人们同样担心鸡肉和蛋黄酱等相关食品是否也受到了污染。香港食物安全中心为此从香港市场上抽检了荷兰进口的鸡蛋样本，结果显示氟虫腈同样超标。鸡蛋是物美价廉的大众食品，其安全问题引起了广泛关注。
氟虫腈，商品名为锐劲特 (Regent)，是一种苯基吡唑类广谱高效杀虫剂，广泛应用于业、兽医和卫生领域，对水稻螟虫、十字花科蔬菜小菜蛾、蚜虫及玉米蛴螬等害虫有很高的杀灭活性，还能用来杀灭猫和狗身上的跳蚤、虱等寄生虫，以及蟑螂、蚂蚁等有害生物。
氟虫腈对环境的污染比较严重，尤其对某些生物（如甲壳类和蜜蜂）具有高风险。欧盟自 2014 年起开始限制氟虫腈的使用，仅允许其被用于温室作物种子处理，以及开花期前收获作物种子处理。我国在 2009 年发布了《氟虫腈限用管理规定》：除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外，我国境内停止销售和使用用于其它方面的含氟虫腈成分的农药制剂。
结论
本文建立了使用 Bond Elut EMR 前处理方法结合 HPLC-MS/MS分析动物性食品中残留的氟虫腈及其代谢物的方法。该方法具有快速、灵敏度高、操作简单的特点，完全可以满足动物性食品中残留的氟虫腈及其代谢物的定性和定量要求。通过对比分析实验可以看出，采用 EMR-lipid dSPE 增强型脂质去除净化管可更有效去除动物性食品中的脂质。
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