精准的表面分析是在众多生产和研发过程中不可或缺的因素,以此来确保材料和组件的性能优化。在晶片生产过程中,制造商需要对晶片的层厚和临界尺寸进行评估;在汽车和航空航天行业,组件的表面粗糙度是决定组件性能至关重要的因素。 然而,样品表面错综复杂的结构,不同的高倾斜度,会要求横向分辨率达到亚微米,垂直方向分辨率甚至达到纳米级。如何获取高质量的二维图像,执行复杂的三维表面分析,得出精准的分析结果?在徕卡,共焦和干涉的一场美丽邂逅,将多功能快速 3D 表面测量技术推上了一个新的高峰。 测量光栅的周期,高度 放大倍数:1000x 光栅周期曲线图 硅结构器件 硅墙 放大倍数:2100 用不同颜色展现样品表面的高低形貌 半导体结构器件表面损伤观察 放大倍数2100x 用不同颜色展现样品表面的高低形貌 观察光栅 放大倍数:2100x 用不同颜色展现样品表面的高低形貌 硅片表面结构3D图像 放大倍数2100x 用不同颜色展现样品表面的高低形貌 金属材料3D形貌,奥氏体 放大倍数:1000x 真彩共聚焦模式下拍摄的奥氏体 感谢北京大学微电子工艺实验室与中国科学院半导体研究所提供的检测样品及测试环境。希望立足于此,将来为中国科学研究及精密测量领域提供更优质的设备与服务。 Leica DCM8-全面了解3D表面测量学 l 功能多样,精确性高-----满足您对于表面测量的需求l 高清共聚焦显微技术到达清晰的横向分辨率140nm以及高达2nm的垂直分辨率l 高清干涉测量技术实现清晰的纵向分辨率达0.1nml 多种成像功能,方便的实现图像拍摄l 四盏RGB高清成像LED(红色630nm,绿色530nm,蓝色460nm,白色)应用范围更广l 多种配置和物镜选择,满足各种样品l 搭载图形数据处理软件Leica Map,可进行粗糙度测量,计算变形量等
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2021.04.21
涂料和聚合物保证良好粘结的前提是涂料和聚合物之间的润湿状态,使涂料和聚合物充分靠近,并通过各种分子间力的相互作用粘附在一起。从吸附理论来分析,涂料和聚合物的极性比例越匹配,粘附功越大,界面张力越低,对形成有效和高性能的粘结越有利。 涂料和聚合物界面体系,除了两相间的粘附作用外,还受到环境介质特别是水分的影响,水对聚合物表面的吸附作用有可能取代涂料对聚合物的吸附,即对涂料产生解吸附作用,降低甚至破坏涂料和聚合物的界面粘结状态,影响涂层的长期稳定性。将聚合物表面涂层长时间暴露在水中,应力和应变致使表面产生微裂纹,水就有可能与相接触,使涂层脱落。水,涂层和聚合物表面的竞争,取决于水和聚合物表面的界面张力与涂层和聚合物的界面张力大小和比率。即,涂层和聚合物的界面张力应尽可能的小,比率要尽量大,才能阻止水将涂层从聚合物上替换下来,保持涂层的持久。通过ADVANCE软件的粘附分析,可以直接来预测涂层和聚合物之间的粘附功,界面张力,铺展系数等参数。 预判涂料在已知表面能的固体上的接触角和润湿性,则可以通过右下角的润湿包络图来分析。任何液体在润湿包络线的位置都能一眼看出是否能与固体形成所需的接触角,或者预期润湿效果更好或更差。以上的功能(悬滴法测试表面张力,接触角,固体表面能和极性分量,谱图,粘附分析)都可以通过一台仪器来实现。KRÜSS的DSA100适用几乎所有固体表面润湿和粘附分析工作的高质量系统解决方案。从满足接触角测量的基本配置到连续测量表面自由能的全自动专家级仪器,我们会根据您对表面和工艺研究需求提供灵活、可靠的组合方式。
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2021.04.19
样品名称: 碳材料所属领域: 材料原始尺寸: <150μm期望细度: nm 级样品量: 1g 解决方案:对于纳米级研磨,建议使用微型行星式球磨机 Pulverisette 7 加强型或 Pulverisette 6 加强型。 所选机型: 微型行星式球磨机 Pulverisette 7 加强型配置: 80ml 氧化锆研磨罐 + 90g x 1mm 研磨球转速: 1000rpm分散剂: 20ml 水研磨时间: 210min最终细度: D50<400nm 实验说明:1、为避免过温过压,且了解样品研磨情况(样品膨胀情况),按研磨 2min, 暂停 8min,循环 5 次(共研磨 10min)后进行检查---正常。2、按上述程序再循环 10 次(共研磨 30min)后,取样测粒度:D50<900nm。3、按上述程序再循环 15 次(共研磨 60min)后,取样测粒度:D50<700nm。4、按上述程序再循环 50 次(共研磨 160min)后,取样测粒度:D50<400nm, D90<600nm。5、按上述程序再循环 25 次(共研磨 210min)后,取样测粒度:D50<400nm, D90<700nm。6、从粒度上来看,研磨 210min 后,其细度比研磨 160min 后并未降低,D90 反而有些许增大,因此,如需进一步实验,需更换成 0.1mm 直径的研磨球。 粒度报告:
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2021.04.09
隔膜在锂离子电池(LIB)中,对电池的安全性起着重要作用。目前,商业化的隔膜以聚烯烃为主。然而,聚烯烃隔膜由于其低的表面能而具有疏水表面,不能吸收较多的电解液使电池性能受到制约。此次开发了一种成本低、绿色环保的隔膜改性方法,通过引入聚乙烯醇(PVA)来改善聚乙烯(PE)隔膜表面疏水的特性,并研究了其结构与性能。一.样品制备方法改性PE隔膜的制备:首先将PE隔膜放入无水乙醇中浸润,随后放入1%(w)的PVA去离子水溶液中浸泡,30 min后取出,用滤纸擦去隔膜上的残留溶液。再将隔膜放入用稀盐酸与去离子水调制的pH=2,戊二醛质量分数为25%的混合溶液中进行交联,升至60 ℃反应30 min,反应完成后将隔膜于60 ℃烘干,最后将隔膜放入去离子水中浸泡后再烘干,得到改性PE隔膜。二.表征仪器KRÜSS DSA30S液滴形状分析仪,表征隔膜改性前后接触角和润湿性的变化。三.结果和讨论1、隔膜的表面形貌与孔隙率从图1可以看出:改性前后PE隔膜的微孔结构分布均匀,有着大致相似的孔径分布;改性前后PE隔膜的孔隙率没有显著降低,说明PE隔膜经过PVA交联改性后微孔结构没有显著改变,不影响隔膜在工作环境下的离子传输速率。 图1. 改性前后PE隔膜的SEM照片2、亲水性为探究隔膜表面的亲水性,进行了瞬时水接触角测试,改性PE隔膜的水接触角明显降低。PE隔膜的水接触角为98.6°±2.7°,而改性PE隔膜的水接触角为66.5°±1.8°,说明改性PE隔膜的表面更亲水,这是由于PVA的羟基被引入到了隔膜表面,降低了隔膜的表面能,且亲水性的提高使隔膜对电解液的亲和能力提高,从而提高了隔膜的离子电导率,使装有隔膜的电池表现出良好的电池性能。 图2. 改性前后PE隔膜的接触角3、电池性能对装有两种隔膜的电池使用恒流模式,在充放电倍率为1.0 C时进行充放电,从图可以看出:经过200次循环后,PE隔膜和改性PE隔膜分别保持了其原有放电容量的88.2%,89.9%,说明改性 PE隔膜的循环寿命提高。 图3. 改性前后PE隔膜的循环寿命在较低的放电倍率(如0.5 C)下,两组隔膜有着相近的放电容量,随着放电倍率的增加,两组隔膜的放电容量都有所下降,但改性PE隔膜的降幅较低,在放电倍率为10.0 C时,改性前后隔膜的放电容量仅为0.5 C放电倍率下放电容量的33.2%和39.7%。当放电倍率回到0.5 C时,两组隔膜的放电容量又回到了之前的水平。循环寿命与倍率容量的数据再次证实了PVA及其交联产物的引入确实可以改善电池性能。 图4. 改性前后PE隔膜的倍率容量结论通过改性PE隔膜,提高了隔膜的亲水性,改善了电池的循环寿命和倍率性能。 参考文献程序,汪志伟,张素梅,兰芳,陈金耀,曹亚.聚乙烯醇交联改性聚乙烯锂离子电池隔膜的制备[J].合成树脂及塑料,2021,38(1):22-26.
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2021.03.15
企业动态
2021.03.09
法国formulaction公司的主打产品是TURBISCAN多重光散射仪,又名稳定性分析仪。是专门研究胶体和高浓度的分散体系浆料(如:乳化液、悬浮液、浆料和泡沫)中颗粒变化的仪器,也就是测量样品中颗粒的上浮/沉淀速度以及颗粒粒径变化等有关稳定性信息。从这些信息中,可以研究样品稳定性的机理及添加的稳定剂和颗粒之间的相互作用。因为整个测量是一种无损式测量,因此,特别适合像电池浆料这类浓度比较高,成分比较复杂的样品的稳定性测量。另外,根据十多年的实践经验,我们了解到,样品的稳定性不仅仅是配方的问题,还有很多是工艺的问题。比如添加的稳定剂溶解的是否充分,是否均一很多时候对产品最终的稳定性有很关键的影响。除此之外,电池浆料生产过程的每一步都会影响到最终产品的稳定性。因此上说,细节决定成败在这里就有特别体现。TURBISCAN由于使用多重散射原理,可以在样品不稀释,不剪切的情况下实时监测样品的分散状态,可以对样品生产过程进行控制,保证产品的最终品质,实现对生产工艺的精细化控制。经济收益:改变传统稳定性测量的方式,对稳定性进行定性及定量分析1. 在研发过程中,快速完成样品的稳定性测量,快速评估配方的稳定性,提高研发工作效率,可大大缩短产品开发的周期,快速响应生产要求;2. 在工艺过程中,快速完成浆料的分散均匀性及稳定性测量,从而保证产品质量的稳定性。要在生产过程控制中及时发现问题,避免由于工艺控制上的差异产生的偶发性的产品质量问题,有效降低产品的问题率;3. 有效筛选原料,快速检测原料粉的稳定性,即粉末在空气中放置过程中是否会有变化。这种变化直接导致粉末在分散剂中的润湿性,对粉末做成浆料的均匀性和稳定性有决定性作用。避免原料供应商变化或批次间变化引发的质量问题,有效节约成本。基本原理:通过对样品进行垂直扫描,从而得到样品每40um一个层面的光强度(透射光和背散射光)的变化,样品在每一高度的颗粒浓度和颗粒粒径的变化将引起光强度的变化,因此可以根据光强度的变化速度推算样品中颗粒浓度或粒径的变化速度,以图谱形式表现,并提供数据化的定量结果,评价稳定性。主要功能:对样品不稳定性进行定性及定量的分析,快速判断样品的稳定性及变化趋势,并为研究样品稳定性机理的提供依据,预估产品可能出现的问题并根据数据进行质量改进,全面保证产品品质。包括:1. 抛弃传统方法,短时间预测稳定性和分散均匀性情况;2. 研究配方不稳定性机理,快速进行配方筛选,为配方研发提速;3. 客观和可追溯性测量,优化工艺,并对工艺实现过程监控;4. 快速评估不同批次原料状况,鉴定粉体原料润湿性和悬浮性。图谱定性分析:1. 沉淀分层问题,沉淀层是否结块2. 上浮层是否有油皮3. 颗粒团聚絮凝问题4. 浆料中颗粒分散均一性问题5. 浆料静置粘度增加-凝胶化问题6. 浆料烘干后有结晶物质,导致短路问题7. 粉体原料的润湿性和悬浮性;8. …软件定量数据:1. 原始数据:背散射光强度和透射光强度随时间的变化关系曲线(原始数据)2. TSI值,即不稳定性系数,用于浆料稳定性的评估;3. 分散均匀性指数, 用于工艺、原料评估; 4. 峰高及峰宽,即分层厚度随时间的变化关系曲线,用于样品分层情况的评估;5. 颗粒平均粒径及颗粒平均粒径随时间的变化关系曲线,用于乳化剂的功效评价;区域(底部或顶部)浓度随时间的变化关系曲线,粒子迁移速度,用于悬浮剂功效评估,预测稳定时长。 测量可靠性:已被ISO13097方法(分散稳定性表征的指导原则) 收录为标准方法。在国内锂电行业拥有众多客户。国家标准:20173538-T469,颗粒 分散体系稳定性评价 静态多重光散射法。 品牌介绍:a) Formulaction,法国原装进口仪器;b) 测量原理:采用多重光散射原理,透过率数据和背散射光数据同时采集,表征样品中不同位置的颗粒浓度/颗粒粒径随时间变化的情况。c) 型号选择:分为TURBISCAN LAB,TURBISCAN TOWER 和AGS三个型号。三款仪器软件和功能都完全相同。不同处在于:Turbiscan labTurbiscan towerAGS1具有1个样品自动测量位。自动测量1个样品。手动测量30个样品6个样品自动测量位。可以同时自动测量6个样品。手动测量可达30个样品具有54个储样槽,可以54个样品同时轮流测试2可以升级到AGS不可升级不可升级3可控制温度范围:室温以上 5℃到最高60℃,温控精度:±0.5°C。可控制温度范围:4℃到80℃,温控精度:±0°1C,半导体控温。可控制温度范围:室温以上 5℃到最高60℃,(可订制90°C)温控精度:±0.5°C。4控制一个温度同一时间可以控制1个温度同一时间控制3个温度d) 产品评述:i. 基本情况:根据样品的测量情况选择透过或背散射数据,结果不受样品的透明度的影响,可以在短时间内清晰地检测颗粒粒径的变化和样品的分层检测,预判产品未来可能出现的质量问题,除进行温度加速测量对比外,无需进行任何其他的前处理或离心加速。可以在样品不稀释不破坏的情况下测试样品的稳定性,得到的结果与真实情况最为接近。ii. 样品适用性评估:适用浆料及原料粉体分散测量,一次测量可以同时得到颗粒粒径大小和变化速度以及颗粒迁移速度的信息,预测产品分层和团聚絮凝的可能性,还可以控制固体原料颗粒的表面特征,分散性、工艺上控制使用胶溶解的均匀性问题,对均质机工艺参数的选择,可能出现的问题进行预判。iii. 使用成本:使用成本低。样品在一个密封的样品池中检测,和仪器部件没有任何接触,故障率低。整机保修一年。没有易损件。唯一的耗材是样品池,为优质光学玻璃样品池,容积约30ml, 取样量大,可有效避免取样误差。样品也易清洗,可以反复使用。除测量用途,亦可直接用于留样观察及加速实验。后面测量的数据可以叠加比较。e) 应用广泛性:得益于多重光散射仪turbiscan的非破坏性分析方法,以及不但可以分析样品的稳定性程度,还可以分析样品的不稳定机理,以及可以分析原料和工艺等对稳定性的影响,使得多重光散射仪除了在锂电行业有广泛的应用,在化妆品行业、食品行业、油墨、涂料、石油石化等行业也有极其广泛的应用。比如分析食品行业乳化体系,固悬体系的稳定性程度以及稳定性变化机理分析。比如确定特医食品的稳定性程度,以及样品的稳定性机理,样品的不稳定性是由于颗粒团结导致,还是由于分散胶体量不足导致样品上浮或者沉淀所致,还是由于胶体过量导致样品体系出现凝胶化现象出现结合性相分离,沉淀的颗粒是否进一步出现颗粒团聚问题;或者比如保健品样品中多为分子分散体系,样品中常会出现分散分子团结结团导致样品出现絮状物质析出以及沉淀等现象分析。所以对于体系的配方组分的种类选择以及量的确定和工艺参数确定都有极好的指导意义。 主要优势:1、最高检测浓度可达95%(V/V),即使很黑的碳粉或石墨烯浆料,也可以直接测量,不需要稀释。2、对于很稳定的体系,可以节约大约200倍的时间。3、可以给出颗粒粒径变化的信息,为研究体系不稳定性机理提供信息。 现有锂电客户:1、比亚迪(上海,比亚迪坑梓工厂)2、天津力神3、ATL(东莞和宁德)4、中信国安盟固利5、欣旺达电子股份有限公司6、银隆新能源股份有限公司7、福建冠城瑞闽新能源科技有限公司8、东莞市塔菲尔新能源科技有限公司9、江苏海四达新材料有限公司10、合肥国轩高科动力能源有限公司… …
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2021.03.09
冠状病毒因为包膜上密布着类似日冕的棘突而得名,属于冠状病毒科,正冠状病毒亚科的冠状病毒属。根据血清学和基因组学特点,该属名代表了α、β、γ和δ四个属。目前已知感染人的冠状病毒包括7种,即α属的普通冠状病毒HCoV229E和HCoVOC43,β属的HCoVNL63、HCoVHKU1、严重急性呼吸综合征(SARS)-CoV和中东呼吸综合征(MERS)-CoV,以及此次导致武汉不明原因肺炎的新型冠状病毒(2019-nCoV)。其中,HCoVHKU1、SARS-CoV、MERS-CoV和2019-nCoV可以导致人类肺炎,其他是成人普通感冒的病原,儿童较敏感,可致上呼吸道感染。 早在2008年的《Cell》中,一组来自日本科学家发表了一篇题为《Visualizing spatiotemporal dynamics of multicellular cell-cycle progression》的文章,文中表示:他们得到了两种新型荧光蛋白,其中一种能使得G1期细胞核呈现红色,而另一种使得S/G2/M期细胞核呈现出绿色,研究人员将这些蛋白称为荧光泛素化细胞周期标志物(Fucci)。 利用这一发现,来自德国吉森大学药理学的Poppe与他的合作者们研究了冠状病毒对细胞NF-κB通路和染色质分布的影响。 研究人员首先用HCoV-229E感染A549肺癌细胞模型,然后通过激光显微切割(LMD6000)结合免疫荧光用于分解(i)被HCoV-229E感染的细胞,(ii)与感染细胞紧邻的细胞,(iii)距离感染细胞至少150μm的细胞(“远端细胞”)和(iv)单独的未感染的细胞。 他们分离了表达冠状病毒N蛋白的细胞,并提取了整个RNA。 Laser microdissection实验过程:l 细胞接种在加入2μm 青霉素(PEN)的30mm的圆形培养皿中。l 免疫染色和LMD按照预定方案*进行,并进行如下修改。l 处理结束时,细胞用Hank's平衡盐溶液(HBSS)洗涤2次,每次5分钟,并用2ml乙醇固定5分钟。l 在HBSS中洗涤30秒,然后用2ml HBSS /0.1% Saponin加10%驴血清封闭,孵育3分钟。l 稀释1:50的N蛋白抗体或1:400的P(S2)-pol II,在含0.1%皂素的400μm Hank’s BSS中37℃孵育。l 用Hank’s BSS/0.1%皂素洗涤30秒。l 用y3抗体(1:50)和Dylight488二抗(1:400),室温400μl HBSS/0.1% Saponin。l 在2 ml HBSS中洗涤3次,每次30秒,然后在2ml DEPC水中洗涤30次,然后在40℃干燥30分钟。l 使用Leica LMD6000系统将未感染的细胞和感染的细胞切除并收集在微量离心管中,用荧光显微镜检测。 Leica激光显微切割系统优势l 从病理样本、细胞样本或涂片中,采用激光切割、分离收集特定染色体,细胞,组织,从而进行精准细胞的下游基因组、转录组、蛋白组、或代谢组水平的分析及验证。l 可应用于特定的单个染色体、细胞、整个组织区域,甚至骨骼、牙齿、大脑、植物等的切割分离。专利重力非接触收集模式(专利号:DE 10057292, EP 1207392, JP 3641454)精准、无污染。可配备自动高通量切割及收集模式。操作过程中无需移动样品,而是通过专利的激光光束任意扫描切割(专利号:EP 1276586、US 7035004、JP 3996773),灵活又精准。重力收集模式又很好地避免了样品污染。l 采用独特的激光设计和易用的动态软件,高达5000 Hz脉冲的349nm,干净、高效的切割目标物边缘,而目标物体无需接触激光,不受影响。l 采用普通的0.2或0.5ml离心管即可收集,耗材成本低。接着,研究人员通过利用RT-qPCR和微阵列分析发现,与感染细胞紧邻的细胞在单细胞水平上表征与存在于相同或不同培养物中的相邻的未感染细胞相反,感染后的基因表达发生了变化。并通过HCoV-229E病毒N蛋白的免疫荧光(DMIRE2,DMi8)分析来监测HCoV-229E感染并在A549细胞中扩散。 病毒学中荧光显微镜可以更好地满足研究人员的需求。然而,在对动物组织进行研究时,仍有机会进行明场显微镜检查,比如检查病毒感染后组织的形态变化等。 此外,在细胞培养实验室中使用明视野显微镜检查已经感染或将会感染的细胞(DM IL,DMi1,PAULA)的健康状况和生长状态。 Leica显微镜在病毒学中的应用远不止这些,而这些看似基础的研究工作恰恰起到了直接作用。另外还有其他用于病毒可视化的技术,例如电子显微镜(EM)可以分解病毒颗粒、单分子检测(TCS SP8 SMD)、荧光寿命成像(FLIM) (STELLARIS 8 FALCON)以及多光子显微镜(SP8 DIVE)是适用于病毒学的其他方法 参考文献:[1] Chin J Prev Med, March 2020, Vol.54, No.3[2] Nat Rev Microbiol. 2013;11(12):836–48. pmid:24217413[3] Mol Cell. 2014;53(2):193–208.[4] Cell, Vol 132, 487-498, 08 February 2008* Am J Pathol. 1999;154(1):61-6.
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2021.03.04
2合 1 系统 — 用于目视和化学分析目视和化学材料检验二合一,节省90%的时间。DM6M LIBS解决方案的集成激光光谱功能可提供在显微镜图像中所观察到的化学指纹图谱。利用所有显微镜功能,通过化学分析检查样品和鉴定材料。 1秒即可获得化学指纹图谱运用成熟的LIBS(激光诱导击穿光谱)技术进行即时元素分析,可在数秒内获得轰击点的化学信息。 将工作流程精简至只有一个步骤,以结果为重点! 0— 无需样品制备找到感兴趣的位置,随后只需单击一下,即可触发LIBS分析。 所见即所测!无需制备和传输样品 无需系统调节 无需重新定位感兴趣区域。案例研究:Gerweck GmbH Oberflaechentechnik公司(德国Bretten-Goelshausen) 铝/硅(Al/Si)表面盐侵的图像(580 x 440微米)和LIBS光谱,可使用DM6 M LIBS解决方案获得。 盐光谱(红色)与纯铝参考光谱(绿色)对比。 由Gerweck GmbH提供。 转而使用徕卡显微系统公司DM6M LIBS二合一解决方案的公司可以获得众多优势,Gerweck公司就是一个很好的例子。光学显微成像和激光诱导击穿光谱技术(LIBS)二合一的材料分析解决方案,除了可以同时实现图像观察和元素分析外,也可以用于深度剖面分析。Gerweck提供各种材料的电子元件的表面加工和镀膜,包括金(Au),银(Ag),铜(Cu)和镍(Ni)。 该公司经常收到客户提出的因质量问题要求索赔证明的请求,因此需要进行根本原因分析,其中包括将原材料与退回部件之间的比较。常见的问题根本原因是原材料受到污染,例如盐或润滑剂残留物引起的污染,或者表面缺陷。进行光学检查后,Gerweck需要在微观尺度下确定斑点的材料成分,从而对部件进行失效分析。对于汽车行业客户,应在10天内出具8D报告,其中包括根本原因分析和建议采取的应对措施。 在采用DM6M LIBS解决方案之前,Gerweck将样本寄给一家外部实验室,他们使用扫描电子显微成像和能量色散谱(SEM/EDS)技术进行高级分析。这种外包方式增加了成本和样本处理时间。有时还需要其它外部实验室进行其他检测。该公司决定寻找一种不需要高级用户培训和样本制备,也不需要外部样本处理/分析的材料分析技术,从而全面节省时间和成本。新技术的最终目标是能够轻松进行外观检验,表面形貌评估和定性分析。 Gerweck开始使用DM6M LIBS二合一解决方案后,获得检验结果的速度显著加快,例如工作周转时间缩短至不到一天,节省出的时间可以用来进行其他检验。这一优势意味着可以轻松地如期完成8D报告。另一项优势是降低分析成本。质量相关问题显著减少, 并能在生产早期就识别到可能造成缺陷的根本原因,同样节省了成本。最终结果是索赔数量减少。 DM6M LIBS Hans-Ullrich Eckert 工艺技术开发经理 GERWECK GMBH OberflächentechnikBretten-Gölshausen(德国):“作为一家积极发展中的中型企业,我们认为拓展内部分析方法是很必要的。 我们决定采用DM6M LIBS材料分析解决方案是因为它兼具多功能和易用性。 我们的目标是能够轻松通过光学进行外观检验,表面形貌评估和定性分析。我们使用该仪器已超过一年,可以说它完全符合我们的期望。 设备功能多,分析时间短,使这项投资的效益十分显著。我们确实非常满意。”
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2021.03.03
隔膜在锂离子电池(LIB)中,对电池的安全性起着重要作用。目前,商业化的隔膜以聚烯烃为主。然而,聚烯烃隔膜由于其低的表面能而具有疏水表面,不能吸收较多的电解液使电池性能受到制约。此次开发了一种成本低、绿色环保的隔膜改性方法,通过引入聚乙烯醇(PVA)来改善聚乙烯(PE)隔膜表面疏水的特性,并研究了其结构与性能。一.样品制备方法改性PE隔膜的制备:首先将PE隔膜放入无水乙醇中浸润,随后放入1%(w)的PVA去离子水溶液中浸泡,30 min后取出,用滤纸擦去隔膜上的残留溶液。再将隔膜放入用稀盐酸与去离子水调制的pH=2,戊二醛质量分数为25%的混合溶液中进行交联,升至60 ℃反应30 min,反应完成后将隔膜于60 ℃烘干,最后将隔膜放入去离子水中浸泡后再烘干,得到改性PE隔膜。二.表征仪器KRÜSS DSA30S液滴形状分析仪,表征隔膜改性前后接触角和润湿性的变化。三.结果和讨论1、隔膜的表面形貌与孔隙率从图1可以看出:改性前后PE隔膜的微孔结构分布均匀,有着大致相似的孔径分布;改性前后PE隔膜的孔隙率没有显著降低,说明PE隔膜经过PVA交联改性后微孔结构没有显著改变,不影响隔膜在工作环境下的离子传输速率。图1. 改性前后PE隔膜的SEM照片2、亲水性为探究隔膜表面的亲水性,进行了瞬时水接触角测试,改性PE隔膜的水接触角明显降低。PE隔膜的水接触角为98.6°±2.7°,而改性PE隔膜的水接触角为66.5°±1.8°,说明改性PE隔膜的表面更亲水,这是由于PVA的羟基被引入到了隔膜表面,降低了隔膜的表面能,且亲水性的提高使隔膜对电解液的亲和能力提高,从而提高了隔膜的离子电导率,使装有隔膜的电池表现出良好的电池性能。 图2. 改性前后PE隔膜的接触角3、电池性能对装有两种隔膜的电池使用恒流模式,在充放电倍率为1.0 C时进行充放电,从图可以看出:经过200次循环后,PE隔膜和改性PE隔膜分别保持了其原有放电容量的88.2%,89.9%,说明改性 PE隔膜的循环寿命提高。 图3. 改性前后PE隔膜的循环寿命在较低的放电倍率(如0.5 C)下,两组隔膜有着相近的放电容量,随着放电倍率的增加,两组隔膜的放电容量都有所下降,但改性PE隔膜的降幅较低,在放电倍率为10.0 C时,改性前后隔膜的放电容量仅为0.5 C放电倍率下放电容量的33.2%和39.7%。当放电倍率回到0.5 C时,两组隔膜的放电容量又回到了之前的水平。循环寿命与倍率容量的数据再次证实了PVA及其交联产物的引入确实可以改善电池性能。 图4. 改性前后PE隔膜的倍率容量结论通过改性PE隔膜,提高了隔膜的亲水性,改善了电池的循环寿命和倍率性能。 参考文献程序,汪志伟,张素梅,兰芳,陈金耀,曹亚.聚乙烯醇交联改性聚乙烯锂离子电池隔膜的制备[J].合成树脂及塑料,2021,38(1):22-26.
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2021.03.02
一、透皮给药系统透皮给药系统(transdermal drug delivery system TDDS) 是指在皮肤表面给药, 使药物以恒定速度(或接近恒定速度)通过皮肤各层,进入体循环产生全身或局部治疗作用的新剂型。与传统的给药方式相比,透皮贴剂有以下优点: 1)可产生持久、恒定和可控的血药浓度,从而减轻不良反应。2)可避免肝脏的首过效应,提高药物的生物利用度。3)减轻注射用药的痛苦。患者可自己用药,出现问题可及时停药,使用方便。4)减少给药次数和剂量。 最近透皮给药系统成为国内外制药研发企业的研究热点。而透皮给药系统的重要的质量评价包含体外释放(vitro release testing )和 体外渗透(in vitro permeation testing)。 本文将分享使用LOGAN SYSTEM 918-12干加热自动透皮系统对日本兴和株式会社生产的吲哚美辛贴剂的体外释放研究。 LOGAN SYSTEM 918-12具有以下特点:●具有自动排气泡功能,有效避免气泡对实验影响●自动取样系统,提高试验效率●高精度注射泵,实现准确快速取样●采用干加热方式,加热效率高●独特的扩散池设计,便于清洗、降低扩散池破碎风险●实时监测接受池溶媒温度●同时进行12个样品的渗透测试●保护盖具有保温和避光作用●不同尺寸硅胶垫片可控制给药剂量●数据审计追踪功能,三级权限管理,符合FDA 21 CFR Part 11要求 二、耗材与设备2.1 耗材:硝酸纤维素、Strat-M膜、吲哚美辛贴剂(兴和株式会社)、磷酸二氢钠、磷酸、氢氧化钠、乙腈、乙醇 2.2 设备:透皮仪(LOGAN),液相 三、试验方法及色谱条件3.1 试验方法:接受液:10%乙醇 pH7.4溶液取样时间:2,4,6,8,12,16,24小时扩散池体积:12mL取样体积:6mL温度:32℃模式:排空模式转速:600rpm 3.2 色谱条件:色谱柱:C18(WondaSil C18-WR 5μm 4.6X150mm)流动相A(0.1mol/L冰醋酸溶液):流动相B(乙腈)=60:40柱温:40℃流速:1ml/mi进样量:20μl检测波长:228nm 四、结果与讨论4.1 结果 以时间的开根号为横坐标,单位面积下的累计渗透量为纵坐标绘制曲线。 4.2 讨论 从膜的结构上对比硝酸纤维素膜较Strat-M薄,因此推测使用硝酸纤维素膜时渗透率会偏大。图显示硝酸纤维素膜的透过性较大、渗透率约为Strat-M膜的三分之一。虽然纤维素膜的通透性较大,但在药物的研发过程中因其廉价及适用范围较广,有利于各种TDDS处方和工艺的开发。
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2021.02.25
全自动样品接种easySpiral Pro Milk全程具有可追溯性的全自动接种仪 easySpiral Pro Milk 是一台自动培养皿接种仪。它可接受从100到 1x107 CFU / mL的任何样品无需稀释,直接接种到单独一个培养皿上。easySpiral Pro Milk特别适合乳制品行业,用于原材料分析和牛奶检测。 牛奶检测基于质量的牛奶支付分析包含营养成分和细菌标准。该结果将决定牛奶的质量和价值。 直接吸取easySpiral Pro Milk 允许在接种前从原容器(例如:试管,烧杯…)中直接移取样品。不再需要将样品转移到专用容器中吸取,从而避免产生交叉污染的风险。easySpiral Pro Milk 是贵中/珍贵样品的理想选择(例如:活性物质…)。 螺旋方法使用螺旋方法,可以增加分析能力:无需中间稀释,在单个培养皿上完成标准化从 100 到1 x 107 CFU/mL 的自动接种! 一个接触接种简单且快速地在90和150毫米培养皿上接种。从3种接种模式选择:指数,均一和循环。指数模式指数模式是一种表面浓度递减的表面接种。接种体积可选50 μL, 100 μL, 200 μL或自定义编辑体积获得100至1x107 CFU/mL的可计数培养皿 均一模式均一模式是一种均匀涂布的表面接种。接种体积可选50 μL, 100 μL, 200 μL或自定义编辑体积。因为在培养皿边缘无菌落,所以菌落计数很容易进行。 高速自动化快速旋转的手臂可自我调节以适应所有类型的琼脂,避免接种污染的可能性。 可以在25秒内完成一次接种(消毒+取样+接种)。使用dataLink数据连接确保可追溯所有样品数据,从接种(体积,稀释,接种模式…)到自动菌落计数(灯光设置)都设置在DataMatrix二维码标签上。
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2021.02.24
哺乳动物细胞培养系统可以根据几种不同的特征进行细分。上一期我们介绍了其最显著的分类特征——形态,而另一个区别就是细胞类型。根据其来源,细胞可以细分为永生化细胞,原代细胞和干细胞(包括患者特异性细胞)。 细胞类型永生化细胞使用中最常见的细胞类型可以追溯到永生化细胞,这些细胞要么来源于肿瘤组织,要么已被癌基因转染。由于其恶性背景,它们会无限分裂。这以特性使它们非常适合作为细胞系进行培养,而且功能强大且价格适中。其他常用的永生化细胞系是HEK,A549,Jurkat,MDCK,COS或Vero细胞。 原代细胞原代细胞直接取自活体组织。为了培养,将原始组织片段通过酶、化学或机械方法解离为单个细胞,然后将其接种到培养瓶中。原代细胞比永生细胞系更难培养,他们的生存率很低,而且许多没有分裂。此外,它们的基因操作可能具有挑战性。尽管如此,还是值得付出努力的,因为它们的特性更接近自然细胞。换句话说,用原代细胞获得的实验结果可以更有信心地转化到体内。 干细胞干细胞是人体的原始细胞。它们可以从非专能细胞分化为具有专用特征和功能的专用组织细胞。因此,它们可以分为几类。多能干细胞(pluripotent stem cells)是用途最广泛的干细胞,能够分化为任何种类的人体细胞。与多能干细胞相比,专能干细胞(multipotent stem cells)显示出有限的分化范围。双能干细胞只能发育成两种不同的细胞类型。干细胞除了分化成特殊的细胞类型外,还可以自我更新。 细胞培养模式上面提到的所有细胞类型都拥有不同的生长方式。例如,一次细胞培养可以仅由单个细胞类型或多种细胞类型组成,并且可以进行2D或3D培养。 另一方面,2D单培养也是维持细胞生长最人工的方式,主要原因有两个:细胞在生物体中呈3D生长,而且它们并不会与其他类型细胞分开生长。 想要进入3D世界,细胞生物学家必须运用某些技巧。其中之一是消除细胞粘附在培养基上的机会,可以通过使用带有特殊涂层的细胞培养容器、使用凝胶培养基(例如Matrigel™),或通过“悬滴”培养细胞来实现。这种物体更接近更真实组织,包括天然组织中常见的代谢和增殖梯度。这也是球状体通常被用于药物开发的原因之一,因为它们精确地模拟了血管肿瘤。 在更逼真的3D细胞培养的另一种方法是使用支架。可以利用由金属,聚合物或陶瓷制成的培养基来帮助细胞蠕变成三维形。这些支架可以用作临床植入,也可应用于实验室。 另一个非常真实的细胞培养组织是基于在细胞外基质凝胶内部存在不同生长因子的情况下培养的干细胞。根据生长因子的类型(eg:FGF,EGF等)和其他组分,干细胞会发育成称为类器官的微型器官。 生长条件哺乳动物细胞培养必须保持在37°C,通常在具有各种形状和大小的专用一次性塑料容器中进行培养。 其中最小的是96孔板,通常用于筛选应用。 另一方面,有一些细胞工厂被用于大规模生产疫苗或蛋白质。 与细胞培养物一起工作意味着在无菌条件下操作,例如在超净工作台上并使用抗生素。而且,必须向提供包含营养物和生长因子的适宜培养基,包括:葡萄糖、丙酮酸钠、氨基酸、维生素、无机盐、水、由于其不稳定性,因此经常添加氨基酸谷氨酰胺。蛋白质,脂质或生长因子通常添加在胎牛血清中补充。 细胞的代谢产物使培养基酸化。因此,缓冲液系统可用于维持pH稳定(〜7.4)。通常通过酚红指示剂监测pH,并使用碳酸氢盐(HCO3-)缓冲液,它们结合H+的能力取决于周围的CO2水平。因此,通常向细胞培养箱提供CO2。HEPES缓冲液独立于CO2,通常用于无法进行CO2孵育的活细胞显微镜应用中。 显微镜说到用于细胞培养的显微镜,其必须具备某些基本特征。哺乳动物细胞在液体培养基中培养就意味着显微镜必须具有倒置配置。在这种配置中,物镜安装在培养皿下方,培养皿放置在显微镜载物台上,聚光镜安装在上方。只有通过这种设置,物镜才能足够接近样品。此外,通过这种构造,研究人员在样品周围具有更多的自由空间。 想要大致了解细胞培养的总体状况,放大倍率为100x~200x足矣。哺乳动物细胞固有的低对比度要求显微镜提供特定的对比度方法。相差和调制相差是最常见的,而微分干涉(DIC)与通常用于细胞培养的塑料容器不兼容。 借助这种基本设备,研究人员可以判断细胞数量和融合度。根据融合情况,将细胞传代培养至其他容器中。
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2021.02.22
一、背景介绍LED光源的持续发展,促进了光化学在有机合成中的应用,但想实现>100 kg规模的光化学合成仍然存在一定困难,主要是因为传统釜内光的穿透性较差。连续流能够通过平推流或连续搅拌使得反应液能够更加接近高强度的光源,有效克服了传统反应釜的缺陷。 近期,凯莱英的研究人员使用顺丁烯二酸酐(1)和乙烯进行[2 + 2]光化学环加成反应(图1),并对该工艺进行了优化放大,获得了很好的量产化结果。 二、 实验部分首先研究人员对反应条件进行了优化,使用365 nm波长LED灯作为光源使用苯甲酮作为光敏剂,对反应溶剂进行了筛选(图2),由图中可以看出,结合转化率和选择性,丙酮是该反应的最优溶剂。 然后对光敏剂用量进行了筛选(表1),为了平衡反应转化率和后处理重结晶效率,最终选择10 %摩尔当量的光敏剂用量。 接着,研究人员对反应所用的管线内径、混合方式、LED光源功率等设备参数进行了研究(表2). 最后为了达到500 g/天产能的要求,研究人员自主搭建了一套光化学反应装置(图3)。结合之前的实验数据设定了验证性运行的具体实验条件(表3)。该系统连续运行了51 h,间隔4 h取样进行转化率和收率的检测以验证工艺的稳定性,分离收率达到91 %,产能达到646 g/天(图4)。 三、扩展实验 为了达到5 kg/天的目标产能,研究人员对现有装置进行了改造,并在设计过程中进行过程安全分析的考虑,通过引入PLC系统、加装气体报警传感器、加入压力传感器等措施对反应装置进行改进,以确保生产过程中的安全措施(图5)。 1. 生产装置由三个独立模块组成 (20.76 L持液体积,10 mm外径),光源由6个3 kw 的365 nm 波长LED面板组成(图6)。 2. 研究人员使用上述装置进行工程运行以验证工艺,并对反应停留时间的边界条件进行了探索(图7),由图中可以看出,当反应停留时间小于2h时,原料剩余会大于5%,因此反应停留时间需控制在2h以上。 四、实验总结作者通过对反应条件的筛选、实验参数调整及生产前详尽的过程安全评估,完成了顺丁烯二酸酐和乙烯的[2 + 2]光化学连续流环加成反应的放大生产,并实现了大于5 kg/天的生产目标。为后继开发者提供了思路和参考 连续流动化学为大家拓宽了光化学合成反应的领域,帮助大家跳出釜式反应的限制。光化学反应的工业化,进步空间还很大,相信更多的研究案例会出来。
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2021.02.19
内容摘要石棉的危害:石棉本身并无毒害,它的最大危害来自于它的粉尘,当这些细小的粉尘被吸入人体内,就会附着并沉积在肺部,造成肺部疾病,石棉已被国际癌症研究中心肯定为致癌物。 石棉纤维可以分裂约为0.5um的元纤维,该纤维长度一般低于5um。由于它们的化学性质非常的稳定,可以长期的漂浮在空气中或水中,持续地造成广域性污染极其微小的石棉粉尘飞散到空中,被吸入到人体的肺后,经过20到40年的潜伏期,很容易诱发肺癌等肺部疾病。 左:纤维状阳起石平行偏振器成像。右:用正交偏光镜拍摄的阳起石样本。阳起石纤维显示出明显的双折射颜色,这明显区别于玻璃纤维(无双折射)。DM4P显微镜使用透射光、20x物镜和偏光镜的成像效果 石棉纤维呈明显的分散色。温石棉是最常见的石棉。在这张图中,典型的橄榄石色系是蓝色的。介质的折射率为1.553。DM4P显微镜使用透射光、20x DS(色散染色)物镜和偏光镜的成像效果 这张图片显示了典型的洋红色分散色温石棉在E-W方向。介质的折射率为1.553。DM4P显微镜使用透射光、20x DS(色散染色)物镜和偏光镜的成像效果 石棉检测-偏光显微镜法(PLM)PLM 原理为每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征,通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、折光率、干涉色、2V角、延性、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、克线、 突起等特征鉴定石棉矿物。偏光显微镜下,温石棉为细长纤维,呈浅黄绿色或低正突出至低负突出,折光率1.540-1.550。干涉色经常是I级灰白至黄色。闪石类直闪石折射率1.605-1.710,除透闪石消光角为10-20o外,均为平行或近于平行消光。透闪石石棉为短纤维,呈无色,中正突出。横切面干涉色为I级黄白,纵切面上最高干涉色Ⅱ级橙黄。横切面对称消光,其他纵切面 均为斜消光,沿柱面方向为正延长。因此,PLM法即可以鉴定石棉种类是各国鉴定石棉普遍采用的方法之一。 针对上述问题的解决方案和满足石棉检测需求,徕卡显微系统推出三款偏光显微镜,以便通过偏光系统观察纤维的延性和形态,用色散染色性质进行区分石棉的类别,满足不同领域的用户需要: 徕卡 DM4P 专业偏光显微镜 l 半自动机型 专为科研及研发设计l 带编码的可聚焦、可调中勃氏镜l 视野直径:22/25mml 智能化自动光阑设置l 自动光源调整l 6孔物镜转盘l 内置1.6倍变焦 徕卡 DM2700P -适用于任何用户的偏光显微镜 l 手动机型l 人体工学设计:高度可调聚焦按钮l 令人满意的结果重现性l 视野直径:22/25mml LED照明及卤素灯照明l 5孔物镜转盘l 颜色编码的光阑、聚光镜设置l 聚焦锁定功能 徕卡DM750P -用于教学培训的显微镜 l 手动教学培训偏光显微镜,简单操作易使用l 178mm直径高精度旋转载物台,旋转角度360°l 视野直径:20mml 人体工学设计l 4孔物镜转盘l 可配置锥光模块l 专用ICC50Camera
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2021.02.19
伴随着全球经济进入新常态,和谐社会的人们开始更注重起个人的健康保健养生,健康保健离不开各类保健药品的帮助。那么药物的真伪鉴定就成了其中很重要的一个环节,除了定量化学分析类仪器,偏光显微镜检查也无疑是其中最权威的一个检定标准程序。 在矿物类中药方面的应用矿物类中药绝大部分为结晶矿物,如石膏、石英、云母石、寒水石等,暗视野中均会出现强的、多种颜色的干涉色带,非常直观明显。利用带圆盘的载物台,可观察到多种矿物药的双折色和消光现象,并可准确测出多种矿物药的折射率,解离角以及消光角等矿物药特有的光学性质。有专家用偏光显微镜对珍珠表面进行观察,作为珍珠的主要评价依据之一。因此,偏光显微镜是鉴定矿物药(如藏药类)的重要技术工具。 在动物类中药方面的应用动物的骨和齿的磨片在普通显微镜下并不能看得仔细,可是在偏光镜检查下,则有强烈的颜色和条纹对比。偏光也可将正常的细胞和肿瘤细胞分辨开来,因为正常细胞对偏光常常是呈左旋性的,而肿瘤细胞则多呈右旋性;有些动物的横纹肌和毛发也可以用偏光镜来检查。因此,许多动物药材如豹骨、象牙、海龙、海马、龟板、鳖甲、蛇类等,甚至包括许多动物角类、结石、分泌物药材,如鹿角、羚羊角、牛黄、马宝、猴枣、珍珠、麝香、燕窝等均可考虑用(如传统膏方)偏光显微镜来进行检查。已有报道,可通过偏光显微镜观察,测算出麝香药材中掺伪物质的含量。 在植物类药材方面的应用很多植物类药材的组织、细胞及内含物均具有稳定、特异的偏光现象。应用偏光镜观察可以快速、准确地找到鉴定特征并能排除干扰。有专家利用偏光镜发现了黄芪等8种淀粉粒、人参等12种草酸钙结晶、桃仁等7种石细胞、山茱萸等5种导管以及石菖蒲等8种纤维均具有稳定、特异的偏光特征,并主要利用偏光镜通过药材的各自偏光特征鉴别了含34种药材的至宝三鞭丸。我们发现,五加科植物,如人参、三七、西洋参等的植物细胞壁、导管、纤维、树脂道壁均具有强烈的偏光现象,这种特性在检验三七片、洋参丸等以全粉入药的中成药时发挥了快速、准确的作用。 淀粉粒所有的植物淀粉粒都具有偏光现象。在偏光镜下,在黑暗的背景中,淀粉粒显现明亮的圆球形,上有两条十字交叉的暗条纹,交叉点即为淀粉粒的脐点。(各种片剂,胶囊)德国徕卡公司160多年来一直致力于研发和制造顶级偏光显微镜,最新型的DM750P,DM2700P,DM4P受到国内制药行业专业人士的高度认可,是药物材料偏光特性鉴定的首选仪器!
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2021.02.04
前言:美洛昔康是一种烯醇酸类非甾体抗炎镇痛药(NSAID),是昔康家族中的一个非类固醇抗炎药,有消炎、止痛和退热的性质。使用流池法比较在不同操作条件下(流池池体大小、片在流池的位置、开环和闭环模式、流动方式(层流和湍流))对不同美洛昔康速释片溶出率的影响。流池方法的开发是为了解决其他药物技术的一些不足,并为开展各种药物剂型的溶出提供可行的选择,如片剂、粉末、栓剂、胶囊、植入剂、半固体药物和医疗支架等。对于溶解度和浸润性差的药物,流池法与桨法和篮法相比具有明显的优势。流池法中的池体设计为一定体积的腔体,在介质的冲洗下,药物在腔体中进行释放。流池法具有以下几个特点: LOGAN SYSTEM 4000 (1)内置的过滤系统;(2)可做开环或闭环装置使用;(3)自动化程度高;(4)可使用新鲜介质的持续流动,保持漏槽状态;(5)水流具有层流或湍流模式;(6)实验中可连续改变溶媒的pH值,可作为肠溶剂型的替代方法;(7) 不同池体用于不同类型剂型的评价;(8)对于长时间释放研究的特殊制剂,流池法可消除溶媒蒸发的影响。 不同试验条件对释放影响:1. 池体大小 在开环模式下分别使用12.0mm和22.6mm的池体研究了美洛昔康片的溶出情况,如图所示不同大小的流池对参比制剂的释放速率影响较小,对仿制药G1的影响较大。 2. 片剂位置 在开环模式下原研和仿制药被玻璃珠压住后,药物的释放率明显变低。 3. 开环与闭环模式流池法仪器可在两种不同的模式下运行:(1)开环模式使来自储液器的新鲜溶媒连续通过流池;(2)闭环模式使一定量的介质循环使用。发现使用参比自制样品在开环模式下比闭环模式的释放略微升高。 结语:流池法试验表明不同大小的池体、样品在池体中的位置、玻璃珠用量会影响药物的释放。随着流池法正式收入《中国药典》中,制药企业对流池法愈加重视。相比于传统的篮法/桨法而言,流池法可根据不同类型的药物,选择合适类型的流池池体;也可以连续更改溶媒的pH介质获得与体内接近的环境,提高研发效率。 参考文献:IN-VITRO DISSOLUTION STUDY OF MELOXICAM IMMEDIATE RELEASE PRODUCTS USING FLOW THROUGH CELL (USP APPARATUS 4) UNDER DIFFERENT OPERATIONAL CONDITIONS
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2021.01.29
前言:肠溶片是指在胃液中不崩解,而在肠液中能够崩解和吸收的一种片剂,通常是在普通片剂外面包裹一层肠溶包衣。相比通用溶出,使用往复筒法进行肠溶片的体外溶出测试,可以通过更换不同pH的溶媒从而更好的模拟药片在体内的情况,并且对肠溶片的制剂生产及质量控制提供较好的帮助。 在结肠相关疾病以及口服蛋白或多肽药物治疗中,肠溶药物被认为是一种非常优异的方式。一般来说,肠溶特异性药物释放系统的设计都是基于以下机制之一:前体药物、pH敏感包衣、时控性溶出以及微生物激活药物释放,这四种机制都取得了不同程度的成功。但是结肠特异性给药系统开发正面临着一个挑战:需要在体外建立一个合适的溶解测试方法。 目前,较多人都使用桨法进行pH依赖型药物以及时控型药物的体外溶出测试,而USP-III法(即往复筒法)与之比较,可以通过连续使用不同pH的介质,在体外更好的模拟药物在体内的溶出行为,从而更好的帮助肠溶药物的溶出研究。有利于溶出方法的开发,并可评估控释制剂或缓释制剂的产品性能。这对于确定未来开发溶出度方法的起点可能会有所帮助,可用于评估受控或缓释药物产品的性能。 LOGAN 往复筒&往复架法 1.往复筒法与桨法的对比 分别使用桨法和往复筒法进行对乙酰氨基酚肠溶片的体外溶出测试,测试结果如图2所示,包衣片在pH1.2的盐酸溶液缓冲液中保持完整,未观察到药物的释放。当缓冲液的pH调至6.8时,外肠包衣和屏障包衣溶解,但内部的阳离子包衣仍能抵抗该pH条件,5h时药物的释放量不足1%。然而,随着缓冲液的pH值改为5.0,药物很快就完成了释放。当使用往复筒法时,可以看到类似的释放行为,并且由于是自动更换pH,从而释放更快。 桨法100rpm(○),往复筒法,15dpm(◇)图2. 对乙酰氨基酚肠溶片的两种溶出方法的溶出曲线 2.筛网孔径对药物释放的影响 使用往复筒法研究了不同筛网目数下对乙酰氨基酚肠溶片释放度的影响,其中每个玻璃内管被2个聚四氟乙烯盖子包围,底部盖子上放置聚丙烯筛网。分别在相同的条件下测试了三种不同筛网尺寸(20、40和78目)下对乙酰氨基酚肠溶片的释放。释放结果如图3所示。从图中可以看出,当筛网尺寸在20~40目和78目(分别相当于840、405和177微米)之间变化时,在第一个小时内,释放率明显降低。 图3. 不同目数筛网下对乙酰氨基酚肠溶片的溶出曲线 3.往复频率对药物释放的影响 同时,使用了不同的往复频率进行了对乙酰氨基酚肠溶片的溶出测试。测试结果如图4所示,显然,往复频率作用在影响药物释放方面发挥了主导作用。尽管在pH1.2和6.8缓冲液中,药物的释放在前5小时内几乎没有释放,仍保持在接近零的水平,但在pH5.0缓冲液中的释放速率受到往复速度的强烈影响,并随着往复频率速度从5dpm增加到10dpm、20 dpm和30dpm时,释放速率显著增加。 往复频率分别为5dpm (△), 10 dpm (○), 20 dpm (◇), 30 dpm (□)图4. 不同往复频率下对乙酰氨基酚肠溶片的溶出曲线 4.结语 使用往复筒法进行肠溶片的体外溶出研究,由于自动连续的使用不同pH的介质,从而减少了系统误差以及降低实验人员手动更换介质的时间。同时,使用不同的筛网孔径、往复频率都可能会影响药物的释放。与通用溶出方法相比较,往复筒法能更好的进行肠溶片的开发与质量控制等工作,有助于评估缓控释药物产品的性能。 同时,随着往复筒法从收载到加入《中国药典》,制药企业也开始愈发重视。LOGAN全自动往复筒法设备还可选配大杯法(溶媒体积1000mL),可进行如碳酸镧咀嚼片的体外溶出测试等。 参考文献:JinheLi, Libo Yang, Sheila M. Ferguson, Tom J. Hudson, Shunsuke Watanabe, Masataka Katsuma, Joseph A. Fix. In vitro evaluation of dissolutionbehavior for a colon-specific drug delivery system (CODES™) inmulti-pH media using United States Pharmacopeia apparatus II and III.
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2021.01.27
如果不检测,您的MAP气调包装可能会失效 背景一家食品公司为他的生产线设计了一个新的包装。包装采用了优质的阻隔材料,内部填充MAP(气调)混合气体。该产品预计有6个月的保质期,然而,有一些产品却在不到一个月的时候就开始出现产品质量下降的问题,到底是什么原因呢? 令人惊讶的是,人们发现了一些“劣质”产品的包装上存在一些小孔。有时人们认为是针孔太小,不会造成太大的问题。但即使这些小孔的大小跟人的头发丝一样细,空气进入这些小孔的速度也是难以想象的。 在接下来的实验中,我们将演示周围的空气是如何通过这些小孔进入包装中来破坏您的MAP产品的。 速度为了将孔作为唯一的进气口,我们选择了一个不渗透的玻璃罐(260ml顶空)进行研究。氮气充装在MAP处理的包装内。 然后,使用泄露模拟试剂盒(带有标准的100um和250um的小孔)模拟氧气进入的泄露路径。在试验过程中,MOCON OpTech Model P顶空分析仪监测并记录顶部空间的氧气随时间的变化。作为基线检查,初始状态下的玻璃罐(没有加装模拟孔)也使用了OpTech 进行了测试,以排除其他泄露源。 结果1. 带有100um孔的测试结果在不到10天的时间里,玻璃罐里的氧气含量是21%,和外界环境一样。氧气进入情况随时间变化情况(图1)如下: 2, 带有250um孔的测试结果当存在250um小孔时,玻璃罐内顶空在6天内达到和外界环境相同,氧气的进入随着时间的变化(图2)如下: 讨论以上两个实验证明了环境中的空气通过微小的孔洞以多快的熟虑进入到了一个密闭的容器中,在没有看到上面所示的图表之前,可能很多人都不会相信这一切会发生的如此之快。 泄露有不同的来源,例如包装表面的针孔,密封/接缝上的管道泄露,扣板、感应密封处等等,当将平面材料转化为包装材料时,由于在制造的过程中产生的缺陷,会降低材料的阻隔性。 而在进一步的包装、密封、运输或配送过程中也会发生缺陷,不管阻隔材料有多好,不管包装使用MAP气体冲洗得有多好,包装上的小孔仍旧能让您的产品比想象中的更快地暴露在周围的空气中,就像是没有得到包装保护一样。 如果您想要您的产品在其预期的保质期内保持良好的质量,您不仅仅要使用合适的包装阻隔材料和正确的MAP气体混合物,还要检查包装是否存在泄露。
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2021.01.25
微电子和电子学的革新导致了样品越来越小,传统的双目显微镜也在不断面临挑战。然而数码显微镜不使用目镜,而是用户可直接通过显示器进行观察的特点,让微电子的观察效率有了很大的提高。控制(QC/QA)或开发(R&D)时,一些微电子器件的生产,如硬盘驱动器,要求对其各个部件进行检查和质量控制,全尺寸:从宏观(>2毫米)->介观尺度(10mm~25μm)->微观尺度(1000μm~500nm)->纳米尺度(<500nm)。需要使用数码显微镜对零件快速进行大视野成像,以及精准的尺寸计量。从而满足更快的改进制作规范以及生产需求,优化整个工作流程。使用徕卡DVM6数码显微镜的以下性能,可快速得出检查的可靠结果。本报告的重点将是大视野、测量功能及倾斜角度(下述红色字体部分)。 l 自动跟踪和存储的可重复,显微镜最重要的硬件参数可记忆(编码),例如,使用的倍数,照明和相机设置等参数条件可快速重现;l 超大变焦范围16:1,镜头切换支持热插拔;l 二维尺寸测量及三维尺寸测量l 快速角度旋转,倾斜角度不同视角观察样品;l 集成LED(发光二极管)环形光和同轴光,具有多方向的照明模式;l 数字快照和数字10MP的数码相机,高画质成像;l XY拼图功能和Z轴扫描成像功能,可拍摄大范围大景深的图像; 徕卡DVM6数码显微镜满足微观尺寸(10mm~500nm)的观察,例如在电子零件领域用于测量硬盘驱动器上零件通孔的直径、周长和深度分布,以及焊点的长度、面积和高度分布。 1、一颗镜头观察宏观及微观:16:1超大变倍比,一颗镜头即可从宏观观察到微观结构。 2、二维及三维测量功能:不仅可对平面进行数据测量,还具备了EDOF景深叠加功能,叠加后的图像可进一步进行三维尺寸测量。 3、使用DVM6旋转角度功能进行观察各方位样品:支架可倾斜±60°,载物台可旋转±180度,无需改变样品角度。 总结 微电子和电子工业与日俱增,需要更快更便宜的设备生产,同时满足不断提高产品规格的要求。从而导致制造商的工作流程变得更为复杂,对工作流程的效率要求也越来越高。DVM6数码显微镜无目镜,直接观察显示器的特点以及符合人体工学,无论是在产品创新、研究和开发(R&D)、生产、质量控制与保证(QC/QA)或失效分析(FA),都能大大提高工作效率,减少成本增加效益。
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2021.01.18
研究背景界面的膨胀或扩张流变描述了界面如何对面积变化(增加或减小)做出响应。该反应可以是弹性的,也可以是粘性的。通过震荡滴方法,可以相应的得到界面流变的参数,即量粘弹性模量 E,弹性模量 E' 和粘性模量 E" [1, 2]。 实验方法2.1 样品用三种不同的样品进行测试,这些样品在测量之前已经根据用途准备成水溶液(表 1)。这三个样品都是食品中典型的表面活性添加剂。水解蛋白可用作增味剂,且适用于过敏患者。Quillaia 提取物用于非酒精饮料中,以支撑泡沫特性,而甘露酸丙二醇酯作为增稠剂,乳化剂或泡沫增强剂存在于冰糕,调味料或啤酒中。 2.2 测试方法 振荡滴法用于确定量粘弹性模量 E,弹性模量 E' 和粘性模量 E" 。将样品吸进玻璃注射器中,与DSA100 的振荡液滴模块 ODM 相连接。注射器活塞的自动检测和耦合以及ADVANCE 软件的高度自动化,可以实现高精度和出色的测量重复性。注射器下方悬挂一个特定体积的液滴,通过压电陶瓷的方式,对液滴体积进行正弦振荡,由于液滴中表面活性剂的迁移,液滴的表面张力也随之呈现正弦变化(图 1)。根据表面张力,液滴面积的变化,以及相位角,即可计算出E , E’和E" ,所有这些都是使用 ADVANCE 软件自动完成的。 在 0.5、1.0 和 3.0 Hz 的频率以及 3.6%和 4.8%的振幅(相对于初始区域的变形)下进行测量(数据未显示)。诸如此类的频率和幅度变化以前很复杂,现在可以借助ADVANCE 软件轻松设置。每个液滴执行十个连续的振荡周期,并用于评估。 结果3个样品测得的平衡时表面张力值分别为 37.8、35.5 和53.4 mN/m。图2展示了振荡过程中样品1液滴表面积和表面张力正弦变化过程。ADVANCE 软件可以直观的查看原始数据(蓝色),以及面积(黄色)和表面张力(蓝色)曲线。 图3a和3b显示了3个样品的弹性模量 E' 和粘性模量 E" 。误差条对应于两次测量的标准偏差,并且在大多数情况下小于相应的符号。ODM 及其测量的高度自动化程度表明了这种高水平的可重复性。 在所有三个样品中,弹性部分主导了界面流变行为( E’>>E”)。在不同的频率下,每个样品的弹性模量变化较小,但是它们彼此之间结果差别很大,其中样品 2弹性模量最大,约 100 mN/m。样品 3 的弹性模量最小,约 20 mN/m。随着频率的增加,3 个样品的粘性模量E”均有所降低。 测试结果对于食品生产过程非常有意义。例如样品 2,可跟据弹性模量 E'和表面张力计算出比值 E'/σ = 2.8,根据Kloek 等人的模型,如果 E'/σ>1,泡沫中初始气泡尺寸的分布非常稳定,并且奥斯特瓦尔德熟化的分解过程可以减缓或甚至停止。样品 2,具有高 E'/σ的物质非常适合于稳定食品工业中的泡沫。 最后,值得注意的是,这里提到的所有测量都是在大约两个半小时的时间内进行的。现在,能够快速,轻松且高精度地确定这些关键指标的仪器,正在为研究界面流变学的用户打开大门。 总结经过测试,三种乳化剂的弹性模量 E’差别较大,范围在 20-110 mN/m 之间。通过新型振荡滴模块(ODM) 与ADVANCE 软件相结合,可以轻松、快速和准确地测定这些关键参数。频率和振幅范围内简单直观的测量,以及软硬件结合实现的高度自动化,可以用来全面表征界面性质而不仅局限于食品工业中。 参考文献:[1] F. Thomsen, Stretching exercises for drops, KRÜSS application report AR246, 2005.[2] G. Schwinn, Characterization of liquid foams KRÜSS application report AR249, 2005.
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2021.01.15
在工业应用中,如提高石油采收率(EOR)、药剂学或化妆品中,往往需要在水介质中调动和运输疏水物质。理想的方法是形成微乳液,如热力学稳定的分散体系。当试图合成这种混合物时,水与疏水相之间的界面张力(IFT)值范围可从原料的50 mN/m到成功制备微乳液低至105 mN/m。 为了寻找正确的成分,使用一种涵盖较宽范围IFT数值的测量仪器是有帮助的。 在这篇应用报告中,我们首先展示使用旋转滴界面张力仪-SDT来测量一个令人印象深刻的宽范围IFT值,从一个简单的体系开始,该体系由水相、油相(环己烷)和增溶物(叔丁醇)组成。从50 mN/m到0.1 mN/m范围内的测试值与用力学法表面张力仪K20公布的数据吻合,且显示出好的重现性。测试延伸到超低界面张力值的组成体系,我们的仪器一样能给出令人信服的数据到小数点后6个数量级,比如降低到2.7×105 mN/m。 背景使用旋转滴界面张力仪-SDT测量界面张力旋转滴界面张力仪SDT是通过一滴轻相在重相环绕中的光学图像分析得到的液-液界面张力值。由于离心力,液滴相在填充的、旋转的毛细管中被拉长,而界面张力使液滴保持圆形,离心力和界面张力相互抵消。因此,界面张力值可基于Young-Laplace方程的液滴形状曲率或通过计算Vonnegut方程的液滴直径分析得到。 作为一种先进的仪器,SDT具有一些独特的优点,诸如:它的专利毛细管填充方式、液滴相自动发射功能、ADVANCE软件带来的高度自动化、具有标准尺寸的锥形精确图像效准、以及用于精确液滴轮廓检测的闪光灯照明等。 增溶物对水油界面张力值的影响增溶物是一种两性小分子,通过增加疏水物质在水中的溶解度,来起到助溶剂的作用。增溶物倾向于降低水和油相之间的界面张力,但与表面活性剂不同,它们在水中不会形成稳定的胶束,是因为它们分子中的疏水部分太小。它们通常用于增加微乳液的稳定性。一个典型的例子是叔丁醇。 实验部分我们以一个由双蒸馏水为重相,环己烷为轻相,不同比例叔丁醇组成的简单体系为研究对象。所有化学品均未进一步纯化直接使用。根据文献制备样品混合物,各相之间先预先进行了饱和。用力学法表面张力仪-K20得到的密度和界面张力数据源于同一文献,并可作为支撑信息的一部分。样品组成和文献数据见表1。 界面张力测试使用旋转滴界面张力仪-SDT。温度由与仪器相连的循环水浴控制,设定在20 °C。 结果图1显示了测试样品中最高界面张力值(A,样品1)和最低界面张力值(B,样品7)的典型液滴图像。 图1: 样品1和样品7的典型液滴图像。旋转速度分别是12000和6000 rpm。液滴形状通过Young-Laplace方程拟合。 表2列出了所有测试样品的界面张力值,以及使用力学法表面张力仪K20测量的文献数据。此外,图2是标准化的SDT和K20界面张力值对TBA在水中的摩尔比例作图比较。两种方法得到的数据很好地一致,而特别在低界面张力值时,SDT测量的标准差远低于K20测量的标准差。实际上,K20的Wilhelmy板法准确性误差0.3 mN/m是测量的界面张力值3倍,这就是为什么对于低界面张力值,旋转滴法比力学法更推荐使用。 表2: 样品混合物通过SDT(本报告)得到的界面张力值和标准偏差 (N=3-4) 和K20的数据(Wilhelmy板法,文献[1])。参考文献[1] 中板法准确性误差是0.3 mN/m。 图2:界面张力标准差值对TBA在水中的摩尔比例作图(IFT divided by IFT of water vs. CHX without TBA = IFT0)。旋转滴测试数据 (浅蓝) 和K20数据 (深蓝,[1]) 重叠很好,特别在低界面张力值时,SDT测量的标准差远低于K20测量的标准差。 为了证明该仪器在测定超低界面张力值的潜力,我们制备了水、氯化钠、正庚烷和表面活性剂AOT(二辛基磺琥珀酸钠)的混合物。这种混合物的界面张力值在10-5 mN/m范围。所有化学物在室温下磁性搅拌18小时,充分混合。混合物装入分液漏斗中。分离成三相大约需要4小时。 微乳液的中间相用于液滴相,使用底层水溶液相作为重相在25 °C下进行SDT测试。图3展示了界面张力值为2.7×105mN/m时的典型液滴图像。 图3: 微乳液滴在环绕重相water-NaCl-n-heptane-AOT体系中的典型图像。旋转速度分别是1400 rpm。液滴形状通过Vonnegut方程拟合 结论液-液界面张力的测量和控制对于工业处理乳化液,尤其是微乳液有着重要意义。我们使用旋转滴界面张力仪-SDT记录了一个简单的水相、油相和助溶液体系的界面张力数据。结果与文献数据非常匹配,同时显示出更小的不确定性。对于另一个微乳液体系,测量了一个105 mN/m范围界面张力值,强调了SDT适用于更宽范围的IFT值。这个超广范围的界面张力测试试验的成功,结合用户友好的操作方式,以及先进的技术特点来得到精确的结果,使使得旋转滴界面张力仪-SDT成为测量超低界面张力时的首选仪器。
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2021.01.14
汽车零部件表面缺陷的检测是产品质量控制和保证(QC/QA)和失效分析(FA)的重要组成部分。这些零件中的一些是由难以加工的材料制成的,需要用像显微镜一样的光学仪器分析。例如,橡胶制成的轮胎表面,汽车排气口的塑料盖板,由于表面对比度较低,很难采用一般的照明方式检测出缺陷的存在。下面将展示徕卡DVM6数码显微镜有助于进行检查、测量分析和报告,让难以观察到的缺陷变得更快更容易,也使得动力部件,如轮胎和排气口盖板的改良变得更迅速。使用徕卡DVM6数码显微镜的以下性能,可快速得出QC检查的可靠结果。 l 自动跟踪和存储的可重复,显微镜最重要的硬件参数可记忆(编码),例如,使用的倍数,照明和相机设置等参数条件可快速重现;l 超大变焦范围16:1,镜头切换支持热插拔;l 快速角度旋转,倾斜角度不同视角观察样品;l 集成LED(发光二极管)环形光和同轴光,具有多方向的照明模式;l 数字快照和数字10MP的数码相机,高画质成像;l XY拼图功能和Z轴扫描成像功能,可拍摄大范围大景深的图像; 本报告的重点将是倾斜能力和通用性(上述红色字体部分)。下图给出了一个流程图类型说明,描述使用徕卡DVM6做检查和QC工作与目前行业使用的方法相比。它表明,工作流效率的提高与过程复杂性和工作流的步骤成反比。 1、使用DVM6立刻进行观察 无需损坏样品,直接放置载物台上,便可立即进行观察。 汽车轮胎胎面花纹 汽车轮胎内胎横断面(红箭头) 汽车排气盖板的俯视图(红圈为缺陷处) 汽车排气盖板的侧视图(红圈为缺陷处) 无需损坏样品,放置载物台上即可进行观察 2、使用DVM6旋转角度功能进行观察各方位样品支架可倾斜±60°,载物台可旋转±180度,无需改变样品角度。 3、使用DVM6多重照明单元进行不同光照模式下的观察(1)综合照明模式为明场、暗场、倾斜照明和四分之一波片偏振。(2)使用图像预览功能的实时模式下,可以调用一些预设的照明场景,自动获取六个不同的图像效果,例如,照明类型、光强、曝光时间、对比度、HDR成像等。 总结徕卡DVM6数字显微镜在汽车零部件的检查、质量控制(QC)和故障分析(FA),如轮胎和汽车排气口检查中,为用户提供了更高效的解决方案。不仅提供大编码、快速放大倍数、10万像素摄像头等特点,使用徕卡DVM6的倾斜功能和多样化的照明模式,在检查如汽车黑色橡胶轮胎和白色塑料排气口盖板时非常有效。
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2021.01.12
牙膏除了具有医疗和卫生效果外,还应保证在清洁时口腔内有愉快的感觉。泡沫的形成在这两个方面都起着关键作用:它对牙膏的清洁效果很重要,只要泡沫不太多通常认为是令人愉快的。 因此,优化泡沫的起泡性和粘稠度是牙膏配方开发的重要一步。如果使用适当的测量方法预先测试泡沫形成,可以减少昂贵耗时的试验研究。对生产过程中的质量保证同样重要。 作为方法评估的一部分,我们选用适当的测量方法,对三种牙膏配方进行了一系列测试,客观比较它们的起泡行为。通过软件控制的搅拌器,对稀释后的样品进行重复发泡,以便量化其发泡能力,并测试泡沫结构。这些结果,使我们能清楚分辨不同配方之间的泡沫性能的差异。 背景几乎所有牙膏配方都包括表面活性剂作为发泡剂。泡沫确保了抛光、釉质强化和其他活性成分在清洁过程中的均匀分布。特别是细孔泡沫,确保即使是难以接近的区域也更容易到达。此外,泡沫产生的增大的表面也加强了清洁效果。 所有的牙膏配方都包括表面活性剂,但过多泡沫通常并不让人舒适。此外,如果泡沫是大尺寸的,即每单位体积只有几个气泡,那么它也没有所需的表面膨胀度。这使得起泡行为成为牙膏的一个关键质量特征。 牙科护理产品在推出或其配方调整之前,要经过昂贵且耗时的试验组研究。泡沫分析可提前减少所需的试验次数。此外,用可重复方法进行的泡沫测量为评估配方提供了客观标准,该配方可与试验组研究的成功相关。如果以这种方式优化配方,常规泡沫分析在质量保证范围内也有帮助。 试验部分样品准备三种不同配方的牙膏A, B,C参与测试. 其中两个样品含有十二烷基硫酸钠(十二烷基硫酸钠,SDS)作为发泡剂和一种椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)。 制备10g/L的悬浮液。将2.5 g样品加入60 mL蒸馏水中并搅拌5 分钟。然后使用超声波将悬浮液匀化5 分钟,并将其体积填充至250 mL。溶液的制备和随后的测量在25°C的温度下进行。 测试方法和参数采用动态泡沫分析仪DFA100测量泡沫高度。用泡沫结构模块-FSM对气泡结构进行了补充测定。 使用DFA100,样品可重复发泡。上下泡沫边界(液体/泡沫和泡沫/气体)在泡沫期间和泡沫之后由LED条和与其相对的线路传感器条捕获。 图 1:动态泡沫分析仪DFA100泡沫高度测量图 泡沫高度测量值用高度曲线表示,该曲线记录了泡沫在发泡阶段的形成及其随后的衰减。 泡沫结构模块——FSM能够对泡沫结构进行实时测试。它使用一个特殊的棱镜,借助摄像机捕捉玻璃样品管侧面的所有泡沫图片。通过视频图像分析计算泡沫结构及其随时间变化的气泡大小和数量。 动态泡沫分析仪DFA100泡沫高度测量图 测量值用高度曲线表示,该曲线记录了泡沫在发泡阶段的形成及其随后的衰减。 沫结构模块——FSM能够对泡沫结构进行并行测试。它使用一个特殊的棱镜测量柱,借助摄像机捕捉玻璃侧面的所有泡沫薄片。通过视频图像分析计算泡沫结构及其随时间的变化。 图. 2: FSM泡沫结构模块:泡沫湿润在棱镜上的摄像头视图 DFA100提供多种发泡方法的选择。试验中采用了带有双搅拌叶片的搅拌模块。搅拌更接近于清洁牙齿时产生泡沫方式,而不是用气体鼓泡式起泡。每次测量使用50毫升的体积,以4000转/分的速度搅拌40秒。总测量时间为900秒。在发泡40秒后,记录860秒的衰减行为。每个样品测量两次,测试再现性。 测量过程中出现的最大高度,直接体现了样品的起泡能力。搅拌起泡模块,并非在曲线的峰值处测量,因为搅拌过程中的漏斗状湍流的影响。相反,峰值后曲线的断点对最大起泡总高度起着决定性作用。 结果起泡性测量过程中出现的最大高度,直接体现了样品的起泡能力。搅拌起泡模块,并非在曲线的峰值处测量,因为搅拌过程中的漏斗状湍流的影响。相反,峰值后曲线的断点对最大起泡总高度起着决定性作用。 图3: 三种牙膏总高度随时间的变化,每种牙膏重复测量一次 泡沫性能随着顺序样品A-样品B-样品C,有显著增加,这表明具有CAPB表面活性剂的样品泡沫性最强。然而,由于牙膏中形成泡沫的表面活性剂的浓度尚不确定,因此只能就清洁过程中形成的泡沫强度得出结论,而不能就使用的发泡剂的功效得出结论。 泡沫衰减所有样品的衰减速率相同(见图3),换句话说,它们都可以形成相对稳定的泡沫。这对于牙齿护理是有益的,因为形成的泡沫不会立即衰减,因此可以更均匀持久地分布。样品之间在泡沫量方面的显著差异很长一段时间内可以保持不变。然而,在清洗过程中泡沫的不断再生使得稳定性不如起泡能力重要。 泡沫数量全部三个样品,都会产生细密泡沫,泡沫数量也相应增加;泡沫形成后短时间内差异很小。换句话说,所有的泡沫都能产生所需的较大的表面积。 图4: 三种牙膏配方随时间变化的气泡数量,每种配方重复测量一次 泡沫随后的衰变伴随着气泡数量的减少和更大气泡的同时形成。这一过程在三个样品中以不同的速度进行,最快的是样品A,其次是样品B和样品C。在样品A和样品B的情况下,气泡的快速膨胀并不构成任何很大的缺点,因为泡沫在清洗过程中重新形成。与泡沫的初始体积一样,随着时间的推移,初始泡沫结构也比其发展更为相关。 重现性在泡沫高度和泡沫结构时,重复测量曲线叠加得非常好。这证明了用所提出的方法,测量泡沫具有良好的重现性。 结论用动态泡沫分析仪DFA100及其泡沫结构模块FSM对三种牙膏配方进行测试。 测试的重点是泡沫的体积和起泡数量,因为这两个泡沫特性对牙齿护理特别重要。 测试结果具备非常好的重现性,这表明我们采用的测量方法可以清楚地显示出不同配方样品牙膏起泡行为的差异。结果表明,以CAPB为发泡剂(与其他两种配方中的SDS不同)的被检配方中,样品C所形成的泡沫体积最大,气泡较少,稳定性相对较好。 这种测试结果起初无需对样品的质量进行比较,因为最大泡沫体积不一定是评估最佳产品的标准。它可以与判断为成功配方的结果相关联。因此,本文提出的测量方法可用于为新产品的优化提供客观参数,并可以显著减少常规上必要的试验数量。这种泡沫分析的方法,非常适合生产过程中的常规质量控制。
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2021.01.07
还记得5月那台被日本宇宙航空研究开发机构(JAXA)送入太空的徕卡显微镜吗? 图1 JAXA发布了该新闻(新闻来源:JAXA官网)JAXA官网最近公开了这次太空旅行的DMi8显微系统配置细节。到达空间站后,科学家们利用这台显微系统开始了他们的测试之旅,那么他们又做了哪些研究呢? DMi8抵达国际空间站并开展活细胞观察近年来,生物机体的重力感应机制研究和用于再生医学的高功能器官培养技术已成为重要的研究课题,其中活细胞活体的三维观察是一个至关重要的研究方向。 JAXA选择了徕卡DMi8电动倒置显微镜作为系统平台,并将DMi8安装在国际空间站日本实验仓“KIBO”中,由“KOUNOTORI” H-II运载火箭运送,该运载火箭已于5月26日到达国际空间站;并且完成了一定阶段的生命科学实验。 为了满足太空作业的要求,以及进行活细胞三维观察的目的,以DMi8为显微平台,经过改造和搭配多种功能配件,整合出全新的用于生命科学实验的实时成像系统,命名为COSMIC。 图2 JAXA送入太空作业的Leica DMi8结构示意图 该系统由经过重新设计的多种组件组成,机身选择了Leica DMi8倒置荧光显微镜,针对太空作业目的做了部分改造。根据实验目的可以更换物镜和荧光滤光片,并且操作部分(如镜台,物镜转盘,自动对焦,荧光滤镜转盘和聚光镜)都是电动的。 细胞样品附着在根据实验制造的样品容器支架上,并装载在显微镜载物台上。现有的支架可用于微孔板,而附着的细胞可用于DCC(一次性培养箱)。加热室配有两个DCC,可以在温度控制下进行观察。 图3样品在显微镜载物台上的具体放置 系统还配置了Nipo转盘式共聚焦扫描头和高灵敏度sCMOS相机,可以对荧光样品进行高清三维成像。并配备了用于快速活细胞观察的三个激光器,可以针对多种荧光染料进行观察。此外,系统中内置的分屏成像系统使一台高灵敏度相机可以同时分屏捕获具有不同波长的两种荧光,并且可以对高速现象和FRET(荧光共振能量转移)进行双色同时观察。 图4 国际空间站中完成的活细胞FRET实验,图为红绿双色同时成像此外,DMi8上的自动对焦保证了长时间观察而不会失焦。此外,当与加热培养箱结合使用时,可以保持适合培养的温度环境,同时稳定地进行长时间活细胞观察。 图5 以DMi8为平台改造搭建的COSMIC系统的结构示意图 太空活细胞实验操作流程简介那么太空上具体是如何操作实验的呢?地球上的科学家又是如何获得实验数据的呢? 是这样的,这套实时显微成像系统整体经由面部紧固件安装在“Kibo”机舱区域的墙壁上。将细胞样品在细胞培养装置中于若干µG~2G范围内的各种重力环境下进行培养,并在显微镜下观察其效果。观察时,工作人员将样品放在显微镜上,并根据地面指令远程进行观察。捕获的图像数据被暂时保存在控制PC的轨道中,并通过地面指令将其传输到地面。 图6 太空活细胞实验流程示意图 DMi8全电动倒置显微镜l 全电动操作,智能人机交互操控,包括全电动DIC控制——智能电动化更适用于地球指令太空远程操控;l 徕卡高精度闭环调焦技术:Z轴步进3.8nm,重复精度20nm——助力更精准的三维断层扫描;l 坚如磐石的机身镜架,配搭自动聚焦功能和AFC自适应追焦系统——为活细胞提供更稳定的焦面;l 快速的EFW荧光切换技术:滤色片21ms切换,可配置2ns高速光闸的LED激发光源——更适合捕捉活细胞的快速变化;l 更高荧光透过的光路效率,有效降低光毒性;可作长达几天的多位点活细胞连续成像且不影响生命活性;l 双无限远扩展接口 (T-House),侧面和后出口均有光口自由进入荧光光路,左右侧面及上下均可接相机及其他成像设备;更强大灵活的光路,可搭建多种功能扩展模块。 DMi8适用于:活细胞观察:多种反差观察方法可选(PH,DIC,RC),灵活的功能配件可供选择。活细胞荧光观察:反映特异性底物的定性,定位,定量关系。长达几天的多位点活细胞连续成像;多孔多位点的高内涵活细胞成像。
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2021.01.04
前言:溶出是药物吸收和暴露的限速步骤,因此,难溶性药物的体外测试尤其具有挑战性和重要性,需要明确此方法必须能够利用这一特征,通过提供有意义的释放速率的解释,或在某些情况下,解释实际的释放机制,从而提供重要的临床相关信息。 难溶性药物在制剂处方和制造工艺中需要特别注意,如减小颗粒大小的方法以及更复杂的制剂操作和工程技术领域,以提高药物的有效性、增加体内浓度和吸收。有一些新兴课题正在进行深入的探索和理解,特别是诸如溶出方法中的漏槽与非漏槽方面的条件、固态性质的贡献、表面活性剂的化学性质、计算机模拟、剂量倾泻和胶囊属性。 目前,正在开发的口服剂型在水性介质中具有不同水平的溶解度,为了促进具有较低水溶性的药物的溶出测试,管理机构允许使用低浓度的表面活性剂,以提高溶解度。1添加主要目的是提高药物在测试介质中的溶解度以实现漏槽条件,由于正在开发的药物中有很多是难溶性的(统称BCSII类和IV类),尤其要注意在溶出介质中加入表面活性剂,并不是方法开发中增加溶解度的唯一选择。LOGAN12位溶出自动取样系统 1. 表面活性剂“表面活性剂”是“表面活性物质”的一组化学物质的通用术语。表面活性剂分子中存在疏水基团(尾部)和亲水基团(头部),决定了表面活性剂是具有两亲属性(亲水性和疏水性环境的亲和性)的有机化合物。因此,表面活性剂分子同时含有水不溶性(油溶性)和水溶性成分。表面活性剂分子将迁移到水表面,其中不溶性疏水基团可以延伸出大部分水相,或者如果水与油混合,则进入油相,而水溶性头部组保持在水相中。表面活性剂分子的这种排列和聚集起着改变水/空气或水/油界面处水的表面性质的作用(图1)。 2.在溶出方法开发中的表面活性剂类型 在溶出方法的开发中,表面活性剂可以通过其离子电荷分为四大类用于筛选目的:•阴离子:例如十二烷基硫酸钠/月桂基硫酸钠(SLS / SDS)•阳离子:例如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)•非离子型:如聚山梨酯20和80,泊洛沙姆•两性/两性离子:例如卵磷脂,椰油酰胺丙基甜菜碱此外,为了体外评估GIT的性能,可以考虑更复杂的“生物相关的”表面活性剂介质体系。这些制剂模拟人GIT中的禁食(FaSSIF)和进食状态(FeSSIF)环境。2FaSSIF和FeSSIF介质配方可商购。 3.溶出介质中的表面活性剂浓度 如上所述,基于表面活性剂的介质的溶解度增加是浓度依赖性的,而较高浓度的表面活性剂会溶解更多的药物,3必须优化表面活性剂浓度以平衡溶解度和漏槽条件与检测制造或稳定性变化方法的区分能力。通常,设定表面活性剂浓度的目标是在溶出介质中使用尽可能少的表面活性剂,以实现所需的漏槽条件和方法的稳健性,同时实现并保持对药品关键质量属性的区分。 在早期的开发过程中可以评估溶解性和漏槽条件,但是在开发的后期阶段,例如在验证方法可靠性以检测配方/工艺中的有意变化的过程中,该方法的区分特征往往被揭示出来。另外,对于基于表面活性剂的溶出介质,应该考虑两个因素:(i)应提供表面活性剂介质系统以确保方法可转移性。表面活性剂的各种来源有时在制备时导致可变的pH。SDS介质尤其如此,因为这种表面活性剂典型地来自乙氧基化中和过程。(ii)在表面活性剂介质中使用的填充剂的pH值需要在添加表面活性剂之前进行调整。当表面活性剂改变电极的表面环境时,所得到的溶液应被认为是表观pH值。 4.表面活性剂在溶出介质开发中的应用 当表面活性剂被添加到溶出介质时,亲水端将与水性介质结合,疏水尾部遇到排斥力,有效地寻找与之相联系的替代相。相之间的“推拉”降低了水相内的分子间作用力,由此降低了表面和界面张力。事实上,界面张力的降低是表面活性剂增溶的关键驱动力。想象一下一种药物由于高疏水性而不溶于水或溶出介质的情况。添加表面活性剂并将其溶解在介质中,它作为延伸/线性单体或自缔合球形存在,分布在介质中。表面活性剂浓度的进一步增加将最终产生胶束,多个表面活性剂分子的自缔合产生表面活性剂尾部的疏水核心的新胶体相。发生这种相变的浓度称为临界胶束浓度(CMC)。 在纯水相存在下,溶剂与任何疏水表面的相互作用不是在能量上有利的,导致润湿差和低溶解度。疏水性固体(不溶性药物)与溶解的表面活性剂的疏水性尾部之间的相互作用,降低了润湿和溶解固体所需的能量,从而增加了药物的溶解度。通过随后将溶解的物质分配到表面活性剂胶束的疏水核心中可以进一步提高溶解度。在方法开发中选择最佳的表面活性剂浓度必须考虑胶束的存在与否对体外释放的基本机制的影响。5.表面活性剂对溶解气体的影响 如前所述,溶出介质中表面活性剂的存在改变了介质的表面和界面张力。这导致溶解氧在介质中的溶解度的变化。Fliszar等人4评估了含有表面活性剂的溶出介质中溶解氧的作用。使用含有0.5%SLS,2.0%SLS和0.5%吐温80的含水(不含表面活性剂)介质和溶出介质,研究了几种标准制剂对氧溶解的作用。 在这项研究中,含有表面活性剂的介质的氧含量由于表面张力的降低而被发现为7.5-8.5mg/mL。然而,不含表面活性剂的水性介质更低,为5.5mg/mL。不管所用的脱气方法(在真空下搅拌,加热,超声处理,氦气喷射和膜过滤),一旦脱气完成,所有介质准备重新获得或重新生成。初始氧含量和通气达到平衡的持续时间取决于用于脱气的方法(图2-4)。评估氧含量的增加对其溶解的影响。研究证实,含有表面活性剂的介质在初始时间点没有发现任何结果值(误差范围内)(图5和6)。 此外,已知对溶解氧敏感的化合物(泼尼松)在通气和脱气(换句话说,含氧量)反应中的溶出曲线显示出显著的变化,如图7所示。从这项工作可以得出结论,含表面活性剂的介质迅速恢复其平衡氧含量,并且变化具有最小误差。该研究证实,在实验开始之前,介质中的溶解气体达到平衡是很重要的。 LOGAN将持续分享难溶性药物的溶出度测试系列的相关文献! 参考文献:1. Noory, C., Tran, N., Ouderkirk, L., Shah, V. Steps for development of a dissolution test for sparingly water-soluble drug products. Dissolut.Technol., 2000, 7(1), 16–18. 2. Bhagat, N. B., Yadav, A. B., Mail, S. S., Khutale, R. A., Hajare, A. A., Salunkhe,S. S., Nadaf, S. J. A review on development of biorelevant dissolution medium. J. Drug Deliv. Ther., 2014, 4(2), 140–148. 3. Shah, V. P., Konecny, J. J., Everett, R. L., Mc Cullough, B., Noorizadeh,A. C., Skelly, J. P. In vitro dissolution pro?le of water-insoluble drug dosage forms in the presence of surfactant. Pharm. Res., 1989, 6(7), 612–618. 4. Fliszar, K. A., Forsyth, R. J., Zhong, L., Martin, G. P. E?ects of dissolved gases in surfactant dissolution media. Dissolut. Technol., 2005, 12(3), 6–10.
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2020.12.25
投入市场前的每一个测试,都只为让消费者品尝到一杯好咖啡 咖啡胶囊测试 寒冷的冬天来上一杯热咖啡,顿时温暖又提神。咖啡胶囊因其便利性,口味醇厚也越来越受到咖啡爱好者的欢迎。咖啡胶囊包装类似果冻杯用于保存和保护咖啡粉末。由于咖啡粉末非常敏感,所以对其包装要求比较高,以保持其独特的风味。 氧气和湿气是对咖啡品质的两个最大挑战。咖啡富含油脂,咖啡豆研磨成粉,会使咖啡接触到空气的表面积大大增加,从而加快其氧化的进程。湿气则会导致咖啡粉受潮结块。为了最大限度地保证咖啡品质,包装必须具有良好的阻隔氧气,湿气的作用,并且控制内部二氧化碳含量。 使用MOCON先进的透过率及包装测试仪,可以有针对性地检测包装薄弱点以改善包装品质。我们的解决方案能让你的咖啡更加完美。 咖啡对于周围空气中的氧气和湿气非常敏感。通过MOCON OX-TRAN和PERMATRAN-W仪器,可以测试胶囊(无论是否带盖)的阻隔性能。该仪器用于检测有多少氧气和水蒸气从空气渗透进入胶囊内部。 胶囊通过环氧树脂来密封测试。 连接咖啡胶囊的包装适配器固定在测试舱内 一目了然的触摸屏 OpTech O2 Model P – 气体/顶空分析 OpTech O2采用荧光淬灭原理直接给出胶囊顶空部分的氧气含量。通过光学针头插入胶囊内部直接精确读取含氧量,无需抽出气体进行分析。 MOCON Lippke 4000 – 泄漏测试/密封强度Lippke 4000是一台用来完成很多现有公认泄露测试方法的台式测试仪器。用来测试咖啡胶囊的密封性和包装完好度,且符合ASTM标准。 Lippke 4000 – 泄漏探测/密封强度测试仪
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2020.12.22
当消费者拿到您的包装产品时,这将是一个决定性的时刻。在那个时候你的品牌就在他们手里。我们认为,泄漏检测是这种体验的重要组成部分。毫不夸张地说,你的品牌体验的价值不仅取决于泄漏的位置,还取决于泄漏的大小。 本文简要介绍了泄漏检测的基本原理。在繁忙的工作日里,它很容易被忽视,但通过了解基本原则,你就是在保护你的产品、客户和品牌。1、泄露会导致产品的保质期大幅度缩减100um(人类头发直径的两倍)的泄露会在不到一周的时间里把包装内的氧气含量变得和周围环境一样,50um的泄露会在一到两周内将包装内的氧气含量变得和周边空气一样。 2、正确的泄露检测重要性等同于气调包装您投资气调包装,混配确定一个适当的O2/CO2/N2混合比是为了延长货架期。但是如果没有合适的泄露检测,您就不能保证气体混合物在整个包装过程中是正确和一致的。换句话说,适当的泄露检测验证了您的气调包装过程的有效性,节约了资金和减少浪费。 破坏性和频繁的顶空控制测试浪费时间和材料,我们提供非破坏性,智能化的解决方案,为您节省材料,气体和时间。 3、密封封口处通常是泄露的薄弱环节泄露测试可以帮助您完美解决关于密封封口处泄露的问题从而来确保最好的产品质量控制,但产品的颗粒卡在密封处,不当的密封或不正确的操作都会破坏您的包装完整性Dansensor lippke 5000是根据压力衰减的原理,帮助您测试许多不同类型的包装密封完整性的解决方案。它允许您比较和针对不同特征的材料,并帮助您在包装生产线上设置正确的密封参数。对同一样品进行泄露、蠕变、爆破甚至气泡测试。 配合使用一种工具及特殊的附件,还可以测试止回阀。 4、当消费者拿到您的包装产品时是最脆弱的时候客户满意度取决于当他们将货架上的产品带回家时产品所拥有的极佳的口感和外观。如果您的保质期被缩短了,您的产品可能会被丢弃,甚至更糟糕的是被消费者买走,这样的话,消费者可能再也不会给您第二次机会去购买您的产品。这些都不能达到您预期目的。未能正确检测出来的泄露问题,会降低客户满意度并且损害你的品牌 5、产品召回的综合成本实际召回的直接成本通常包括:通知零售商,退回的产品(逆向物流成本,储存及处理被污染或贴错标签的产品,诉讼费,可能的政府罚款,销售损失;此外,即使这些很难被量化,但是确定的是您的品牌一定会被损害,通过媒体及社交媒体的及时性,坏消息将会被很快传播给所有的消费者,如果您自己不去掌控您的品牌形象,消费者会去掌控。挽回一个品牌形象要比在预防损害的情形发生所要花费的资源要多的多 了解更多Ametek Mocon气体和水蒸气渗透设备的领先供应商,请联系授权代理:东南科仪
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2020.12.04
2天时间,3大会场,42场热点技术,100+展台新品,800+专业参会代表,齐聚广州花都,从早上八点多,一直到晚上近7点,共享这场行业技术盛宴。 2020年11月18-19日,东南科仪在广州花都皇冠假日酒店参加PCT2020个人护理品技术高峰论坛暨展览会(广州)圆满落幕!东南科仪携带法国Formulaction稳定性分析仪,爱色丽Ci64、博勒飞粘度计、梅特勒托利多天平、pH计到现场展示。
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2020.11.25
珠峰,是喜马拉雅山脉的主峰,于登山者而言是心心念之的圣地;做药亦是一场登山之行,十年一药,漫漫长征,创新的珠峰亦引得无数医药人心向往之。从借船出海到造船出海是中国药物研发的必经之路。Scientific Driven, Making Impact。2020年11月20日是BiG一年一度的IMPACT年度盛会。2020年11月19-20日,第六届BiG年会在上海浦东卓美亚喜马拉雅酒店3层大宴会厅圆满举行,东南科仪携带LOGAN溶出仪、interscience菌落计数器,梅特勒托利多天平、紫外可见分光光度计,Formulaction稳定性分析仪器到现场展示。
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2020.11.25
第十届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)于2020年11月18日在上海新国际博览中心圆满落下帷幕。作为实验室行业灯塔展会,analytica China 2020为行业奉上了一场技术与思考交流的盛会,凝聚行业合力,传递使命力量。展会汇集1,121家参展企业和合作单位及23,652位专业观众共襄盛举。在疫情的严峻考验下克服重重困难,东南科仪仍热情满满,展示众多知名品牌样机,如梅特勒托利多、BINDER、博勒飞、Formulaction、爱色丽,且携带新代理产品KRUSS、LOGAN、ATLAS、interscience亮相2020Analytica China,吸引力众多参会者驻足。 东南科仪李总接受化工仪器网高端访谈,分享关于公司发展、未来走向、新产品介绍等作为进口实验室仪器集成供应商,东南科仪在业界已有28年的经验。把世界先进的仪器介绍到中国,将专业化的服务提供给用户。期待2022给大家带来更多的产品,2022我们再相聚!
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2020.11.24