添加盐的Carbopol®树脂胶的Brookfield 粘度测量

添加盐的Carbopol®树脂胶的Brookfield 粘度测量 摘要： Carbopol 树脂基胶水即使在加入无机盐的情况下也能保持高的粘度。本文主要介绍如何 测量在加入氯化钠盐后的Carbopol 树脂基胶水的Brookfield 粘度。 安全防护工作： 1． 穿戴安全护目镜和手套。 2． 要避免树脂尘埃刺激呼吸道。 3． 如果树脂尘埃进入眼睛，要用1%的生理盐水清洗15 分钟。如果没有生理盐水，用大量 的清水冲洗15 分钟，然后送医治疗。 4． 要注意保护衣服不受污染。 注意事项： 如果待测物质中含有无机盐或其它杂质，或者使用任何玻璃器具类仪器会对粘度测量结 果有影响。 仪器设备： 1． 精度为0.002 克的分析天平。 2． 带三个叶轮片的搅拌机（参见附录1）和带3.25 英寸的“S”形搅拌桨的搅拌机（参见 附录2）。 3． Brookfield 恒温水浴。 4． Brookfield 粘度计，型号为RVF、RVT 或RVTD，或者其它数显式粘度计，带改进型护 腿（改进详情参见特殊说明1）。 5． Brookfield 粘度计用的RV 转子一套，为316 不锈钢制作。 6． Brookfield 粘度标准油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校验时使用的 标准油的粘度要与待测样品的粘度范围接近。 7． Griffin 烧杯，800 或者1000ml 容量。 8． 500ml 的量筒。 9． Fisher 链条夹子#05-745。 10．温度计。 11．铝制称重盘。 12．pH 计。 13．丹宁酸耐热玻璃碟，70x50mm。 14．干燥器。 试剂： （所有试剂都是Fisher 科技公司提供的） 1． 氢氧化钠小球 2． 氯化钠 3． 蒸馏水或去除矿物质水 4． 酚酞指示剂: 1%溶解在60%的甲醛溶液里 5． 溴甲基蓝指示剂: 0.1%的水溶液 6． pH 缓冲液: 用于校验pH 计 步骤: 第一部分: 胶水的制备 注意: Carbopol 树脂基胶水的Brookfield 粘度对于一些因素例如剪切的变化、以及温度和 pH 值的变化是很敏感的。在测量过程中这些因素一定要加以控制。 1． 将样品均匀地铺展在开口的铝盘或玻璃盘。在176℉（或80℃）、29 英寸的汞灯下干燥 1 小时。 2． 将三片叶轮式搅拌机的转速设定为1000±10RPM。 3． 用量筒量取500 毫升的蒸馏水或去矿物质水，并倒到800 毫升或1000 毫升的烧杯里。 4． 将烧杯放在搅拌机下搅拌，注意搅拌机转轴要以60 度的角度插入，并放置在烧杯的一 边。将烧杯用一个链夹子夹紧。叶轮搅拌桨要尽量靠近烧杯的底部。 5． 干燥Carbopol 树脂后，将之移动到干燥器里，并冷却到室温。 6． 树脂的温度达到室温后，用天平称量0.005 克到铝盘里。干树脂的重量与胶水溶液浓度 的对应关系如下： 0.25 克 - - - 0.05% 溶液 1.00 克 - - - 0.2% 溶液 2.50克 - - - 0.5% 溶液 5.00克 - - - 1.0% 溶液 20.00 克 - - - 4.0% 溶液 7． 打开搅拌机，小心将树脂加入烧杯里。添加时间为3/4 到1/2 分钟。注意：如果添加速 度太快，Carbopol 树脂会在水的表面凝结成团。这样会导致分散不充分，并且最后胶水 的粘度测量会不准确。可以用金属筛来帮助将树脂倒进水。 8． 当所有的Carbopol 树脂加完后，开动计时器，在1000RPM 转速下搅拌15 分钟。 9． 如果需要指示，加入5 滴酚酞指示剂和15 滴溴甲基蓝指示剂。 10．将分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒温30 分钟。注意要消除所有的泡沫。 11．用18%的NaOH 调整胶水。添加的量与胶水的浓度的对应关系如下： 0.4 毫升 - - - 0.05% 胶水 1.8 毫升 - - - 0.2% 胶水 5.4 毫升 - - - 0.5% 胶水 11.3 毫升 - - - 1.0% 胶水 40.5 毫升 - - - 4.0% 胶水 12．安装“S”形的搅拌桨，调整搅拌机的转速为300±25RPM。在停止搅拌状态下，调整搅 拌桨的深度使之正好浸没在液面下，这样空气较易被排出胶水。打开搅拌机电源开关， 搅拌2 分钟，搅拌时将烧杯上下移动，要注意不能将空气引入。 13．用pH 计检测胶水的pH 值。如果pH 值低于7.3，加入18%的NaOH 溶液后在搅拌。pH 值的范围应在7.3 – 7.8 之间。如果pH 值高于7.8，则要将样品废弃，重新制作胶水。 14．将压制好的胶水放到25±1℃水浴里恒温1 小时。注意：粘度的测量要在恒温60 到75 分钟后进行，以避免粘度对时间的轻微的变化。 15．用Brookfield 的RV 型粘度计在20RPM 转速下测量胶水的粘度。 16．a) 对于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度计，在3、6 和9RPM 转速下读数，并纪录这 些读数的平均值。这三个读数的范围一定不能超过100 单位刻度的0.5 刻度单位。 b) 对于Brookfield 的RVTD 型粘度计，在30-45 秒钟时间里读取最大数据。 注意：粘度计的所有读数一定要高于10 而低于90。如果读数在10-90 的刻度范围之外，那 么要选择另外的转子进行测量。（选择那些可以得到最大读数的转子，以获得最精确的结果。） 计算： 粘度 (cPs) 不同转子对应的度盘读数常数如下： 转子 常数 3 50 4 100 5 200 6 500 7 2000 第二部分: 添加盐 1. 先将待测胶水制备好，其浓度有0.2%, 0.5%, 1.0%。 2. 在读取完胶水的粘度后，加入适量的盐，用铝制的称量盘称重。 盐的含量 重量 0.2% 1.0 克 0.5% 2.5 克 1.0% 5.0 克 3. 在低转速下用“S”形搅拌桨将胶水与盐混合均匀。在30-60 秒内完成混合过程。 4. 重新将胶水放到25±2℃的恒温水浴里恒温30 分钟。 5. 用Brookfield 的RVF、RVT 或RVTD 型粘度计在20RPM 转速下测量胶水的粘度。 a) 对于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度计，在3、6 和9RPM 转速下读数，并纪录这 些读数的平均值。注意这三个读数的范围一定不能超过100 单位刻度的0.5 刻度单位。 b) 对于Brookfield 的RVTD 型粘度计，在30-45 秒钟时间里读取最大数据。 特殊说明： 1．改进型护腿的尺寸： 当测量范围是从粘度计机身的底部到护腿的底部时，护腿的长度要切割到7 3/4 英寸长。 如果不经过这样的修改，在用1000ml 的烧杯时#7 转子就不能浸没到合适的深度。 注意事项： 粘度计的表盘读数一定要高于10 和低于90。如果读数在10-90 的刻度范围之外，那么 要选择另外的转子进行测量。