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土壤中挥发性有机物的检测分析
2017/06/06 19:23
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方案摘要：
产品配置单：
Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪
型号： Mars-400
产地： 浙江
品牌： 聚光科技
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方案详情：
1.1 方法概述
按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。
土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。
1.2 主要仪器与试剂
（1）仪器
Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；
LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；
顶空/吹扫捕集进样系统；
涡旋混匀仪
分析天平（0.0001g）。
（2）试剂和耗材
微量移液器（100 μL）；
微量移液器（1000 μL）；
注射器（50 mL）
氦气，纯度>99.999%，用作载气；
25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；
甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。
石英砂、干净土壤。
1.3 标准样品配制
1.4 样品采集和保存
1.5 样品分析
1.6 结果与讨论
标准曲线的制作
按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。
图2 25种VOCs的总离子流图
表4 25种VOCs的内标标准曲线
序号 | 保留时间(min) | 化合物 | 分子式 | 标准曲线 | R2 |
1 | 0.418 | 氯乙烯 | C2H3Cl | y =0.0057x+0.004 | 0.999 |
2 | 0.514 | 1,1-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | y = 0.017x + 0.002 | 0.997 |
3 | 0.556 | 二氯甲烷 | CH2Cl2 | y = 0.036x - 0.004 | 0.999 |
4 | 0.642 | (E)-1,2-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | y = 0.098x + 0.009 | 0.995 |
5 | 0.732 | 2-氯-1,3-丁二烯 | C4H5Cl | y = 0.279x + 0.014 | 0.999 |
6 | 0.805 | (Z)-1,2-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | y = 0.204x - 0.007 | 0.999 |
7 | 0.891 | 三氯甲烷 | CHCl3 | y = 0.378x + 0.021 | 0.999 |
8 | 1.074 | 1,2-二氯乙烷 | C2H4Cl2 | y = 0.433x - 0.010 | 0.999 |
9 | 1.131 | 苯 | C6H6 | y = 0.941x - 0.068 | 0.999 |
10 | 1.137 | 四氯化碳 | CCl4 | y = 0.101x + 0.009 | 0.997 |
11 | 1.423 | 三氯乙烯 | C2HCl3 | y = 0.411x - 0.040 | 0.999 |
12 | 1.606 | 环氧氯丙烷 | C3H5ClO | y = 0.008x-0.0005 | 0.997 |
13 | 2.028 | 甲苯 | C7H8 | y = 1.142x + 0.042 | 0.992 |
14 | 2.387 | 四氯乙烯 | C2Cl4 | y = 0.423x - 0.039 | 0.999 |
15 | 2.779 | 氯苯 | C6H5Cl | y = 0.823x - 0.093 | 0.998 |
16 | 2.909 | 乙基苯 | C8H10 | y = 1.346x - 0.037 | 0.997 |
17、18 | 2.999 | 间&对二甲苯 | C8H10 | y = 1.165x - 0.094 | 0.998 |
19 | 3.179 | 苯乙烯 | C8H8 | y = 1.211x - 0.293 | 0.995 |
20 | 3.185 | 邻二甲苯 | C8H10 | y = 1.104x - 0.030 | 0.998 |
21 | 3.198 | 溴仿 | CHBr3 | y = 0.196x + 0.008 | 0.997 |
22 | 3.388 | 异丙基苯 | C9H12 | y =1.459x + 0.091 | 0.997 |
23 | 3.414 | 对溴氟苯（替代物） | C6H4BrF | y = 0.450x + 0.017 | 0.996 |
24 | 3.839 | 对二氯苯 | C6H4Cl2 | y =0.737x + 0.031 | 0.999 |
25 | 3.912 | 邻二氯苯 | C6H4Cl2 | y = 0.665x + 0.014 | 0.999 |
26 | 4.452 | 六氯-1,3-丁二烯 | C4Cl6 | y = 0.441x + 0.023 | 0.998 |
图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。
精密度和准确度
在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。
表5 25种VOCs的精密度与准确度
序号 | 保留时间(min) | 化合物 | 分子式 | 平均值 （μg/kg） | RSD （n=7） | 平均加标 回收率 |
1 | 0.418 | 氯乙烯 | C2H3Cl | 69.79 | 15.2% | 87.24% |
2 | 0.514 | 1,1-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | 90.69 | 18.9% | 113.36% |
3 | 0.556 | 二氯甲烷 | CH2Cl2 | 85.07 | 18.6% | 106.34% |
4 | 0.642 | (E)-1,2-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | 89.44 | 17.7% | 111.81% |
5 | 0.732 | 2-氯-1,3-丁二烯 | C4H5Cl | 81.78 | 16.0% | 102.23% |
6 | 0.805 | (Z)-1,2-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | 80.89 | 13.9% | 101.11% |
7 | 0.891 | 三氯甲烷 | CHCl3 | 80.99 | 9.6% | 101.23% |
8 | 1.074 | 1,2-二氯乙烷 | C2H4Cl2 | 79.14 | 5.7% | 98.92% |
9 | 1.131 | 苯 | C6H6 | 77.92 | 5.2% | 97.41% |
10 | 1.137 | 四氯化碳 | CCl4 | 84.31 | 17.1% | 105.39% |
11 | 1.423 | 三氯乙烯 | C2HCl3 | 75.61 | 4.3% | 94.52% |
12 | 1.606 | 环氧氯丙烷 | C3H5ClO | 386.15 | 12.5% | 96.54% |
13 | 2.028 | 甲苯 | C7H8 | 77.15 | 6.7% | 96.44% |
14 | 2.387 | 四氯乙烯 | C2Cl4 | 74.80 | 6.5% | 93.50% |
15 | 2.779 | 氯苯 | C6H5Cl | 74.25 | 8.0% | 92.82% |
16 | 2.909 | 乙基苯 | C8H10 | 76.69 | 9.1% | 95.87% |
17、18 | 2.999 | 间&对二甲苯 | C8H10 | 154.88 | 8.6% | 96.80% |
19 | 3.179 | 苯乙烯 | C8H8 | 69.69 | 6.6% | 87.12% |
20 | 3.185 | 1,2-二甲苯 | C8H10 | 79.45 | 9.6% | 99.32% |
21 | 3.198 | 溴仿 | CHBr3 | 80.84 | 11.9% | 101.05% |
22 | 3.388 | 异丙基苯 | C9H12 | 77.71 | 9.0% | 97.14% |
23 | 3.414 | 对溴氟苯 | C6H4BrF | 70.62 | 9.7% | 88.28% |
24 | 3.839 | 1,4-二氯苯 | C6H4Cl2 | 73.30 | 7.2% | 91.62% |
25 | 3.912 | 邻二氯苯 | C6H4Cl2 | 74.31 | 6.4% | 92.89% |
26 | 4.452 | 六氯-1,3-丁二烯 | C4Cl6 | 78.34 | 7.6% | 97.93% |
从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。
方法检出限
根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，t6,0.99=3.143。因此本方法检出限为MDL=3.143×S，如表5。
表5 检出限试验数据
序号 | 保留时间(min) | 化合物 | 标准偏差S （ng/mL） | 检出限（ng/mL） | 检出限土壤质量浓度（μg/kg） |
1 | 0.418 | 氯乙烯 | 0.959 | 3.014 | 12.06 |
2 | 0.514 | 1,1-二氯乙烯 | 0.757 | 2.381 | 9.523 |
3 | 0.556 | 二氯甲烷 | 0.657 | 2.064 | 8.258 |
4 | 0.642 | (E)-1,2-二氯乙烯 | 0.445 | 1.399 | 5.596 |
5 | 0.732 | 2-氯-1,3-丁二烯 | 0.593 | 1.865 | 7.458 |
6 | 0.805 | (Z)-1,2-二氯乙烯 | 0.494 | 1.551 | 6.205 |
7 | 0.891 | 三氯甲烷 | 0.401 | 1.261 | 5.043 |
8 | 1.074 | 1,2-二氯乙烷 | 0.369 | 1.158 | 4.633 |
9 | 1.131 | 苯 | 0.368 | 1.158 | 4.633 |
10 | 1.137 | 四氯化碳 | 0.310 | 0.975 | 3.900 |
11 | 1.423 | 三氯乙烯 | 0.388 | 1.219 | 4.876 |
12 | 1.606 | 环氧氯丙烷 | 0.697 | 2.192 | 8.768 |
13 | 2.028 | 甲苯 | 0.458 | 1.440 | 5.760 |
14 | 2.387 | 四氯乙烯 | 0.274 | 0.862 | 3.448 |
15 | 2.779 | 氯苯 | 0.265 | 0.834 | 3.336 |
16 | 2.909 | 乙基苯 | 0.288 | 0.905 | 3.621 |
17，18 | 2.999 | 间&对二甲苯 | 0.346 | 1.088 | 4.352 |
19 | 3.179 | 苯乙烯 | 0.208 | 0.654 | 2.615 |
20 | 3.185 | 1,2-二甲苯 | 0.420 | 1.319 | 5.276 |
21 | 3.198 | 溴仿 | 0.459 | 1.442 | 5.766 |
22 | 3.388 | 异丙基苯 | 0.246 | 0.774 | 3.096 |
23 | 3.414 | 对溴氟苯 | 0.243 | 0.762 | 3.050 |
24 | 3.839 | 1,4-二氯苯 | 0.302 | 0.948 | 3.790 |
25 | 3.912 | 邻二氯苯 | 0.211 | 0.663 | 2.652 |
26 | 4.452 | 六氯-1,3-丁二烯 | 0.401 | 1.261 | 5.043 |
从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间。
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