2017/06/01 15:54
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简介
土壤污染问题不可小觑,它关系到人们的日常饮食、居住安全。2016年5月,国务院印发《土壤污染防治行动计划》,即“土十条”,是当前和今后一个时期全国土壤污染防治工作的行动纲领。
为推进“土十条”的全面实施,2016年12月联合印发《全国土壤污染状况详查总体方案》,开展全国土壤污染状况详查工作。其中,挥发性有机物(苯系物)作为土壤中重要的有机污染物,是必不可少的详查检测项目。
本文介绍了一种快速、准确、安全的前处理技术——快速溶剂萃取技术(加压流体萃取),使用吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪对土壤中的挥发性有机物(苯系物)进行分析及加标回收率的测定。该技术使用少量有机溶剂,利用提高温度和增加压力来进行固体或半固体样品中有机物的萃取,具有时间短、溶剂少、萃取效率高等显著特点。吉天仪器APLE-2000为“土壤详查”项目提供了高效的萃取前处理解决方案。
样品采集
采集土壤样品。
从公路绿化带采集土壤,样品采集后做自然风干处理。
仪器
吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪(使用33ml规格的样品萃取池,60ml规格的收集瓶);
分析天平:精度为0.1mg;
研钵和研杵;
溶剂蒸发仪/氮吹仪;
火焰离子气相色谱GC-FID。
更多仪器条件、试剂和溶剂、样品制备请下载附件查看
加标回收测定
采用GC-FID检测萃取液中的正癸烷,保留时间定性,峰面积定量,外标法计算萃取液中正癸烷的浓度。加标回收率Recovery的计算公式:
Recovery% = (Cx-C0)×Ve×100/V0*
式中:Cx是萃取液中正癸烷的浓度V/V;
Ve是样品萃取液的体积 ml;
V0是样品中挥发性物质的加标体积 ml.
说明*:实验结果 C0 = 0
实验结果
我们对采集土壤样品中的挥发性有机物(苯系物)进行了分析。火焰离子气相色谱GC-FID的测试曲线如图1所示。
图1 GC-FID上挥发性有机物的测试曲线
取样品进行加标回收率实验,考察4种挥发性有机物(苯、甲苯、乙基苯、二甲苯)的加标回收情况。实验结果表明,各组分的加标回收率均在92.4%-100.0%之间,符合分析检测的要求。加标回收3组平行样品的RSD值在0.59%-3.17%,符合稳定性要求。
表3 土壤中挥发性有机物的加标回收率
指标 | 加标回收率% | 平均值 | RSD% | 第二遍萃取 |
苯 | 94.3 |
96.5 |
3.17 | ND |
95.2 | ND | |||
100.0 | ND | |||
甲苯 | 92.4 |
92.7 |
0.59 | ND |
93.3 | ND | |||
92.4 | ND | |||
乙基苯 | 92.4 |
93.3 |
1.02 | ND |
93.3 | ND | |||
94.3 | ND | |||
二甲苯 | 92.4 |
94.3 |
1.75 | ND |
95.2 | ND | |||
95.2 | ND |
结论
本文契合全国土壤污染状况详查工作的需求,为测定土壤中的挥发性有机物(苯系物)提供了解决方案。采用快速萃取法对土壤样品进行前处理,从而实现提取的目的,选择火焰离子气相色谱完成了土壤中挥发性有机物的测定工作。用APLE-2000快速溶剂萃取仪进行样品前处理,采用溶剂量少、提取速度快、操作方便,大大提高了实验室分析检测效率,是未来土壤样品萃取前处理的重要发展趋势。
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