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EYELA在少量·多样品浓缩实验中的高效浓缩解决方案
2018/10/11 11:51
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方案摘要：
产品配置单：
EYELA平行蒸发仪TVE-1100型
型号： TVE-1100
产地： 日本
品牌： 东京理化
¥5万 - 10万
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方案详情：
某有机合成实验室以三氯硝基苯为原料多步合成地克珠利（图一），地克珠利作为一种三嗪苯乙腈化合物广泛应用于鸡球虫病、对多种球虫有预防治疗作用。首先三氯硝基苯经过一步反应得到中间体1，通过铂炭催化氢化将中间体1硝基还原为氨基得到中间体2，继续经过重氮化、偶联反应得到中间体3，中间体3经过环化、水解反应得到中间体4，经过加热脱羧反应得到终产物地克珠利。该合成小组在中间体3反应后处理过程中使用旋蒸时发现即使经过长时间浓缩样品溶剂残留量依然较多、浓缩不彻底，影响后续处理、反应的进行。该小组经过与EYELA工程师沟通决定采用试管浓缩的方式进行旋蒸后剩余溶剂的浓缩，EYELA工程师将试管浓缩装置通过球窝转换头与EYELA旋转蒸发仪连接，通过EYELA旋转蒸发仪原有的冷却水循环装置、真空泵分别为试管浓缩提供蒸汽冷凝和真空（图二）。首先将上述经过旋蒸处理的样品分装在锥形试管中，并将分装好的含10 mL样品锥形试管（实验组）及含10 mL溶剂样品锥形试管（空白组）通过螺旋装卸方式装至支架上、连接气管路并开启冷水、真空泵、设置温水温度、震荡速度、温风温度进行高效浓缩实验（图三），10 min后得到浓缩的空白组（图四左侧试管为空白组）及实验组（图四右侧试管为实验组）样品，经过高效浓缩得到的试料可顺利进行后续反应。
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