利用GC-MS3100 分析了白酒中的乙缩醛和蚁酸丙酯，NIST 标准谱库检索结合保留时间进行定性，外标法进行定量。

用GC-MS3 100 分析了大庆老窖酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯，NIST 谱库进 行定性分析,内标法进行定量。

应用国产的气相色谱质谱联用仪GC-MS 3100 测定某白酒中的乙醛和异丁醛，同时进行了定性及定量分析。

利用GC-MS 3100 白酒直接进样，快速分析白酒中挥发性香味成分， NIST 标准谱库检索，共鉴定出13 种组分，面积归一化法定量。

本文根据GB-T 5009.35-2003 《食品中合成着色剂的测定》建立了利用我公司高效液相色谱LC-5500 测定五种合成着色剂（柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝）的方法：色谱柱：XBP-Cl8 柱；流动相：甲醇-乙酰胺溶液；流速：1.0 mL／min 梯度洗脱；进样量：20 μL；紫外检测器，波长254 nm。五种着色剂在4.0 μg/mL 到 12.0μg/mL 之间线性良好，精密度高，重复性好。该方法适用于测定五种合成着色剂的常规检测。

本文根据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和水产行业标准SC/T 3021-2004《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》，利用我公司高效液相色谱LC-5500 测定水产品中孔雀石绿，并对此方法进行了优化。实验证明该方法在1.0 μg/mL 到160.0μg/mL 之间线性良好，，线性相关系数r≥0.999。方法 精密度和准确度好，最低检测浓度LMG 为2 μ g/kg ，MG 为5 μ g/kg。该方法样品处理简单，线性范围宽，适用于常规质量检测。

本文根据GB-T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》建立了利用我公司高效液相色谱LC-5500 测定饮料中安赛蜜的方法：色谱柱：XBP-Cl8 柱；流动相：硫酸铵（0.02mol/L）+甲醇+乙腈+10%硫酸（1mL）=740+170+190+1；流速：0.7mL／min；进样量：20 μL；紫外检测器，波长214 nm。柱温：室温。方法在4.0 μg/mL到20.0μg/mL 之间线性良好，线性相关系数r≥0.999。实验证明该方法精密度和准确度好，样品处理简单，适用于常规质量检测。

本文采用同位素稀释技术，以d5-3-氯-1,2一丙二醇(d5-3-MCPD)为内标定量。试样中加人内标溶液，以硅藻土(Extrelut" 2)为吸附剂，采用柱层析分离得3-MCPD，用七氟丁酰基咪唑(HFBI) 溶液为衍生化试剂。采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析，内标法定量。

介绍了利用GC/MS 确证三种常见农药的检测方法，通过自制固相萃取柱进行样品的提取和净化，背景干扰小，提取效率高。试验验证，本方法对于分析蔬菜中甲霜灵、克百威（呋喃丹）、毒死蜱等农药是行之有效的。具有分析周期短、检测限低和线形范围宽等特点。

本文采用同时蒸馏萃取法提取广柑油中挥发性有机物，馏出液用旋转蒸发仪浓缩，然后进GC-MS 分析，NIST 标准谱库检索定性，峰面积归一化法定量。

参考农业部958 号公告-4-2007 提供的方法，采用3100 型GC-MS 检测瘦肉精（莱克多巴胺），配制瘦肉精的标准溶液。考察方法的检测限和精密度。得到莱克多巴胺定量标准曲线相关系数为1，检出限为0.05 mg/L。

参考国标GB/T 5009.20-2003 及GB/T 5009.162-2008，用GC-MS 3100 气质联用仪，建立了21 种农药（包括有机氯农药、有机磷农药两类）的气相色谱-质谱检测方法，选择离子检测模式进行定量分析，通过标准添加的方法测定回收率。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理 过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

有害金属进入人体后，多以金属元素或金属离子形式存在，有些可转变为毒性更强的化合物。一次大剂量可引起急性中毒，但大多数属于低剂量长期摄入后在机体的蓄积造成的慢性危害。铅在人体主要侵犯神经系统、造血器官和肾脏，常见中毒症状有食欲不振、胃肠炎、口腔有金属味、失眠、头昏、关节肌肉疼痛、腹痛及便秘或腹泻、贫血等，后期会出现急性腹痛或瘫痪。镉进入体内后主要蓄积在肝脏，其次为肾脏。镉中毒主要损害肾脏、骨骼和消化系统，临床上可出现蛋白尿、氨基酸尿、糖尿和高钙尿，由于钙的排出而导致肌肉疼痛、骨质疏松和病理性骨折。人体吸收的汞分布于全身组织和器官，以肝、肾、脑含量最高，导致脑和神经系统损伤。砷的性质类似金属，可造成代谢障碍，导致毛细血管通透性增加引发多器官广泛病变，也可造成急性中毒，甚至引起死亡；慢性中毒有神经衰弱、四肢末梢神经痛、皮肤色素异常等。砷及其化合物有致癌作用。 而随着环境污染的加剧，这些重金属通过饮食进入人体的几率越来越大，特别是目前大米镉超标事件，使得人们对粮食重金属检测更重视。本文应对客户分析要求，应用原子荧光对其提供的大米样品进行铅、镉、汞、无机砷含量的测定。

镉是人体的非必需元素，是一种蓄积性毒物，对内巯基酶有很强抑制作用。因此1973 年WTO/FAO所确定的十七种最优先研究食品污染物中，镉仅次于黄曲霉素和和砷之后，列为第三位。大米中的镉主要来源于工业污染以及含农药化肥使用镉在环境中有很强的蓄积性，重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉限做出 ，重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉限做出了严格的规定，必须≤0.2mg/kg。 原子吸收光谱法是痕量元素分析中一项十重要的技术，目前已被广泛使用。本文参照 GB-T5009.15-2003采用高压消解法溶试样，经石墨炉检测实际样品及国家标准物质，获得了满意分析结果，为大米的研究提供了可靠的理论依据。

以ＧＢ／Ｔ　５００９．１２－２００３食品中铅的测定和ＧＢ　２７６２－２００５食品中污染物限量的国家标准为实验依据，使用国内外多家仪器厂家的石墨炉原子吸收光谱仪对食品中铅含量进行了测定。比对研究证明，在食品领域，国内石墨炉原子吸收光谱仪的测试精密度和准确度能够满足国家标准对食品中铅限量测试的要求

建立了利用北京东西分析仪器有限公司公司高效液相色谱LC-5500测定婴幼儿奶粉中双氰胺含量的方法：试样用水、乙腈溶解，离心，样品溶液经双氰胺净化管净化后，进高效液相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。该方法在0.1～10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好，回收率在95.1%～98.7%之间，精密度良好，检出限完全满足检测分析要求。

本实验室根据国标GB 5413.36—2010 《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》中提供的方法对奶粉中反式脂肪酸含量进行测定。实验中首先用有机溶剂对奶粉中的脂肪进行提取，然后在碱性条件下对提取的脂肪进行甲酯化，形成脂肪酸甲酯。最后，再用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯，并进行外标法定量。

苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用的食品添加剂。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定有气相色谱法（GC）、薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法 （HPLC）；糖精钠的测定有GC法、TLC法和离子选择电极法（ISE）（1）。TLC法操作复杂，仅可半定量分析；ISE 法需特殊设备；HPLC法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。具有方法简便，灵敏度高，选择性好，线性范围宽等优点。 1. 材料与方法 1.1 仪器与试剂 仪器 LC5500高效液相色谱仪，具紫外检测器（北京东西电子技术研究 所）；在线脱气机。 试剂 1. 甲醇（CH3OH） 色谱纯； 2. 乙酸铵（NH4Ac） A.R.； 3. 苯甲酸标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心； 4. 山梨酸标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心； 5. 糖精钠标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心； 6. 纯水 。 1.2 色谱条件 检测器 UV-Vis，λ=230nm； 色谱柱 C18，250mm×4.6mm，5μm； 流动相 0.02mol/L乙酸铵-甲醇=（95+5）； 流 速 1.0mL/min； 进样量 20μL； 柱 温 室温。 1.3 方法 在上述色谱条件下，注入20μL苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液（0.04、0.02、0.04μg/μL）。色谱图见图1 .......(未完） 全文（PDF文档）下载，请点击页面上方链接

袁彦华 邱庆正 （北京东西分析仪器有限公司，北京 100094） 前言 孔雀石绿（MG）为三苯甲烷类工业染料, 在水产养殖上可以有效的预防与治疗各类水产动物的水霉病、鳃霉病和小虫病。并常用于鱼苗的消毒。但一些水产品贩运商为保持水产品新鲜度普遍用MG消毒车厢和活鱼池；酒店为了延长鱼的存活时间也在鱼池中投放MG进行消毒。使用MG消毒后的鱼即使死亡后颜色也较为鲜亮，消费者很难从外表进行辨认。MG在水生生物体中的主要代谢产物为无色孔雀石绿（LMG）。MG具有毒性强、高残留和致畸、致癌、致突变等副作用。LMG由于不溶于水，其残留毒性比MG更强。所以，目前世界上诸如美国、日本、加拿大和欧盟等许多国家已将MG列为水产养殖禁用药物，我国也于2002年5月将其列入“食品动物禁用的兽药及其化合物清单”（1）。虽然MG已被列为水产养殖禁用药物，但因为其价格低廉，同时目前在水霉病防治上尚无其它有效药品，因此仍有一些水产养殖户在普遍使用。 各类水产品中MG和LMG的检测是我国食品卫生学面临的新课题。为此，我国农业部2004年颁布了水产品中MG残留量测定的行业标准检验法-液相色谱法（SC/T3021-2004）（2）；国家质量监督检疫总局和国家标准化管理委员会于2005年亦发布了“液相色谱-串联质谱法”和“高效液相色谱法”（（GB/T19857-2005）（3）的标准检验法。Chang-Jun Cha等报道了（2001）采用氰基柱的反相高效液相色谱法和液质联机检测MG（4）。 在上述分析方法中，SC/T3021-2004采用C18柱，等梯度洗脱方式，但需要较大流速（2ml/min）；而 GB/T19857-2005法采用C18柱，梯度洗脱方式。文献（4）采用氰基柱分离的梯度洗脱方式。我们在研究这些分析方法的基础上，采用氰基柱分离、流速为1.0mL/min的等梯度洗脱方式，具有保留时间短、分离效果好、分析速度快、节省试剂；最低检测浓度无LMG为0.02μg/mL，MG为0.05μg/mL。精密度高；特别是线性范围达0.1μg/mL～160.0μg/mL，远远大于 SC/T3021-2004线性范围（MG 0.01μg/m L～0.4μg/mL；LMG0.02μg/mL～0.40μg/mL）。而且，等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围。 ...... 详细报告请点击下载全文（Word文档）