本文建立了原子荧光光谱法测定六味地黄丸中痕量镉。六味地黄丸经湿法消解后,以硫脲和钴离子溶液为还原催化剂，用原子荧光光谱法对其痕量镉进行测定；同时考察了载流为盐酸、硼氢化钾浓度及共存元素的干扰。本法线性范围为0.0~4.0ng/ml，线性相关系数大于0.999，最低检出浓度为0.014ng/ml，回收率均在80%以上。本法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点，可作为检测六味地黄丸痕量镉的有效分析方法.

摘要：本文采用微波消解技术溶解番茄酱，以氢化物—原子荧光光谱法测定铅，研究并确定了酸介质及其浓度、还原剂用量以及番茄酱中常见元素对测定的干扰情况；以及氧化剂的选择、使用方法进行了讨论。方法的线性范围为0 ～150ng/mL，检出限为0.4 ng/mL，精密度为2.6% ～ 3.1%，回收率为92% ～104%。

本文阐述了我国近年来蒸气发生—原子荧光光谱分析技术的最新进展，评述了原子荧光作为一种新的现代原子光谱痕量分析技术在食品、环保分析领域中的优势，并分别对砷、硒、汞、铅和镉等元素在各类食品、土壤、农作物、水环境和废弃物等样品中的分析技术进行了综合评述。

本文采用最新研制成功的WM-10型水汞测量装置与AF-640环保型双道原子荧光光谱仪联用测定水样中超痕量汞。该装置设计的连续流动批量式汞蒸气发生系统及新的操作程序。适用于水样中极低汞元素浓度的测定，检出限达0.0004 μg/L，测得自来水中汞含量为0.0032 μg/L，加标回收率为99％～105％。取得了满意的分析结果。（同样适用于AF-640）

地矿水资源不断被人类开发利用，锂和锶是我国判定矿泉水九大指标中的二大指标。由于大多数地矿水中钠、钾含量大大高于锂、锶的含量，因此采用原子吸收法测定时钠、钾对其产生干扰。同时水样中锂、锶含量通常较低，火焰原子吸收法无法直接测定。本文研究了地矿水样中钠、钾离子对火焰原子吸收法测定锂、锶的干扰，采用砂浴加热蒸发浓缩水样，简便、快速。方法的RSD 1.35％，最低检出限锂0.01mg/L，锶0.1mg/L。

本文应用北京瑞利公司AAS，用氢氟酸、硝酸溶解试样，用酒石酸络合钽，用硼酸络合氟，用氯化铯消除电离干扰，增加灵敏度，用标准加入法消除基体干扰，灵敏度可达5PPm。 详细资料请访问www.braic.com

食品中铅测定一般采用双硫腙比色法，火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法，前两种方法灵敏度较低，需要萃取，富集等繁琐的手段才能满足分析要求，时间较长，用样量大，有机溶剂污染环境，后种方法灵敏度较高，但干扰较为严重，实际应用有一定难度。我们应用北京瑞利分析仪器公司原子吸收分光光度计，建立了流动注射氢化物原子吸收光谱测定铅的方法，提高了分析灵敏度，用样量少，加快了分析速度，节省器材，并用于实际食品样品中的分析测定，结果较为满意。

本文介绍了涉及砷元素形态分析的多种砷化合物的物理化学性质以及毒性。本文对于从事砷元素形态分析的分析工作者具有极高的参考价值。

钨细泥中钼的测定一般采用硫氰酸盐分光光度法，该方法稳定性较好，但操作繁琐且不易掌握。本文采用北京瑞利分析仪器公司原子吸收分光光度计，研究了钨基体对AAS测钼的影响，探讨了无机酸和多种杂质元素的干扰以及消除方法，并考察了样品分解技术，从而建立了原子吸收直接测定钨细泥中钼的快速可靠的方法。

本文应用北京瑞利公司AAS，研究了火焰原子吸收法直接测定钛中钙，利用锶盐作干扰抑制剂，标准系列与样品基体匹配绘制工作曲线，在不分离钛基体的情况下直接测定微量钙，测定最低含量为0.05％，多次测定样品回收率在88～108％之间，相对标准偏差为3.4％，灵敏度比仅用氧屏蔽时提高了2倍多，且方法简便快速，适合用于钛及含钛合金中钙的测定。

基团频率和特征吸收峰物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系，一般是通过实验手段得到。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱，从中总结出各种基团的吸收规律。 C等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表及存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。实验表明，组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C。

红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。 一、定性分析 　　1 . 已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。 　　2 . 未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对： 　　（1） 查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图； 　　（2） 进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 在对光谱图进行解析之前，应收集样品的有关资料和数据。了解试样的来源、以估计其可能是哪类化合物；测定试样的物理常数，如熔点、沸点、溶解度、折光率等，作为定性分析的旁证；根据元素分析及相对摩尔质量的测定，求出化学式并计算化合物的不饱和度： S不饱和度=1+n4+(n3-n1)/2 式中n4、n3、n1、分别为分子中所含的四价、三价和一价元素 原子的数目。 当计算得S=0时，表示分子是饱和的，应在链状烃及其不含双键的衍生物。 当S=1时，可能有一个双键或脂环； 当S=2时，可能有两个双键和脂环，也可能有一个叁键； 当S=4时，可能有一个苯环等。 但是，二价原子如S、O等不参加计算。 谱图解析一般先从基团频率区的最强谱带开始，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团。再从指纹区的谱带进一步验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰确认一个基团的存在。对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构，然后查对标准谱图核实。 　　3.几种标准谱图 　　（1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图 　　（2）Aldrich红外谱图库 　　（3）Sigma Fourier红外光谱图库 二、定量分析 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。 由于红外光谱的谱带较多，选择的余地大，所以能方便地对单一组份和多组份进行定量分析。此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外定量灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。 　　（一）基本原理 　　1. 选择吸收带的原则 　　（1） 必须是被测物质的特征吸收带。例如分析酸、酯、醛、酮时，必须选择>C=O基团的振动有关的特征吸收带。 　　（2）所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。 　　（3）所选择的吸收带应有较大的吸收系数且周围尽可能没有其它吸收带存在，以免干扰。 　　2 . 吸光度的测定 　　（1）一点法 该法不考虑背景吸收，直接从谱图中分析波数处读取谱图纵坐标的透过率，再由公式lg1/T=A计算吸光度。实际上这种背景可以忽略的情况较少，因此多用基线法。 　　（2）基线法 通过谱带两翼透过率最大点作光谱吸收的切线，作为该谱线的基线，则分析波数处的垂线与基线的交点，与最高吸收峰顶点的距离为峰高，其吸光度A=lg（I0/I）。 　　（二）定量分析方法 可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。

一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 　　二、制样的方法 　　1 .气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 　　2 . 液体和溶液试样 　　（1）液体池法 　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 　　（2）液膜法 沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 　　3 . 固体试样 　　（1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 　　（2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 　　（3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

优点 1 应用范围广。红外光谱分析能测得所有有机化合物，而且还可以用于研究某些无机物。因此在定性、定量及结构分析方面都有广泛的应用。 2 特征性强。每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，特征性强。除了及个别情况外，有机化合物都有其独特的红外光谱，因此红外光谱具有极好的鉴别意义。 3 提供的信息多。红外光谱能提供较多的结构信息，如化合物含有的官能团、化合物的类别、化合物的立体结构、取代基的位置及数目等。 4 不受样品物态的限制。红外光谱分析可以测定气体、液体及固体，不受样品物态的限制，扩大了分析范围。 5 不破坏样品。红外光谱分析时样品不被破坏。 缺点 1 不适合分析含水样品，因为水中的羟基峰对测定有干扰； 2 定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析； 3 在图谱解析方面主要靠经验。

电解铜生产中常以杂铜为原料，而杂铜因进货渠道多质量不易控制，且Pb、Ni、Fe等杂志偏高，尤其原料中的Pb，因比重大在铜精炼时沉于底部，不易除去，容易造成阳极铜含Pb高，电解时阳极中的Pb容易以硫酸铅固体膜的形态覆盖于阳极表面，造成阳极钝化，影响电解行为进行。本文应用北京瑞利公司原子吸收分光光度计进行测定，使分析测试工作更加安全、快速、准确。

建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱（GC）测定方法。分别考察萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。并与液-液萃取法进行比较。结果表明，在相同条件下，微波萃取率高于液-液萃取。甲基苯丙胺的最佳提取条件为：调血样pH为13，乙酸乙酯为萃取溶剂,微波控温 30 ℃保持 8 min，通过气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）进行检测，平均萃取率达到 81.42%，相对标准偏差（RSD%）为6.4% ( n=5 )，仪器对甲基苯丙胺标准品的检测限为20 ng/mL。该方法对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为 220 ng/mL。甲基苯丙胺和基体得到了很好的分离,该方法未对甲基苯丙胺进行衍生化，是一种快速，准确,灵敏度高的测定血液中甲基苯丙胺的方法。 详细信息请访问www.braic.com

本文应用密闭微波萃取装置进行芦荟中有效成分芦荟甙的微波萃取研究。讨论了微波萃取溶剂种类、溶剂浓度、微波萃取时间和微波功率对于提取率的影响。在萃取溶剂为乙醇－水，溶剂浓度（乙醇浓度）为70％，萃取时间为4min，微波功率340W的条件下，萃取效果最佳。本方法与索氏提取、超声波萃取法相比，具有快速、提取率高、溶剂用量少等特点。 详细信息请访问www.braic.com

本文应用北京瑞利分析仪器公司原子吸收分光光度计，通过对四川省南充市大气沉降物中11种可溶性金属元素的测试，和大气沉降物与湿沉降物对比测试，讨论了大气沉降物中金属元素的时空分布及其影响因素，以及大气沉降物中金属元素的分布与酸雨的关系。研究得出大气沉降物中金属元素得主要来源和酸雨得形成原因，以及大气沉降物监测的正确做法。

D6AC合金是宇航用高级合金钢，其中含有Cr、Mo、钒等难溶金属。使用普通化学法分析镍，需进行铬、钼、钒的分离。用丁二肟与镍形成红色丁二肟镍沉淀，烘干称重，操作极为繁杂麻烦，对于低含量的镍来说较难取得满意结果。本文采用北京瑞利分析仪器公司原子吸收分光光度计，用盐酸－硝酸分解试样，对仪器的工作条件进行优化试验，并对共存元素铁、铬、钼、钒等元素以及酸度对镍测定影响进行了一系列试验研究，建立了测定镍的简便方法，取得满意结果。本方法分析简便、精度好、准确度高。

评述了用原子吸收、原子荧光、分光光度、原子发射光谱方法进行人发中多种元素测定的分析，包括发样采集、洗涤、消化等。引用文献96篇。

微量元素与人体健康的密切关系是当今国际科学届引人瞩目的崭新领域。根据微量元素对人体的重要性，可将它们分为必需微量元素，可能必需、非必需和有害微量元素等四类。其中对微量元素锶，有着不同的观点，有人认为锶是人体14种必需微量元素之一，也有人认为锶属于非必需微量元素。无论怎样，对微量元素锶的研究已被人们重视。本文研究采用北京瑞利公司原子吸收分光光度计，测定人发中锶的含量，并对照比较了健康人群和癌症人发中锶的含量。结果表明具有显著差异性，癌症病人发锶含量显著低于健康人群。

本文使用北京瑞利公司原子吸收分光光度计，建立了铝合金中镁含量的测定方法，在标准溶液中加入SrCl2 10％溶液，以提高测定灵敏度。与EDTA络合滴定法比较具有安全、简便、快速、准确的特点。

本文使用北京瑞利分析仪器公司原子吸收分光光度计，采用阳离子交换树脂离子交换分离铜，氢化物原子吸收光谱法测定硒。上柱溶液酸度在0～7％，硒的回收率在96～101％，过柱溶液中铜的浓度低于0.01％μg/mL。方法检出限为5×10－5％，分析紫铜中4.4×10－4％的硒，相对标准偏差为3％。

本文研究了微波消解GFAAS法测定乳酸菌素片中痕量As、Cd、Cr、Ni、Mn的方法该方法快速、试剂用量少、空白值低，As 83.2%～114.0%、Cd 86.4%～110.0%、Cr 86.8%～110.6%、Ni 90.2%～103.7%、Mn 92.3%～112.4%，RSD分别为6.3%、5.1%、4.8%、2.3%、4.0%。结果与标准物质相对照，经统计学检验，无显著差异。 详细信息请访问www.braic.com

石油焦是一种重要的化工原料，广泛应用于特种耐火材料的生产，铝的冶炼等行业，其中铁、硅、钛等元素的含量多少直接影响产品的质量，所以准确测量这些元素的含量至关重要。本文采用直接灰化法，灰化后用硼酸锂熔融，稀硝酸溶解定容后，用国产多道电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定，获得良好效果，相对标准偏差小于2.5%，加标回收率为95~104%。

本文研究了微波消解-GFAAS法测定奶粉中Ni的方法。方法快速、试剂用量少、空白值低等优点，回收率分别为81.0%～113.5。相对标准偏差＜5.6%。与国家标准物质相对照，无显著差异。 详细信息请访问www.braic.com

本文研究了微波消解——氢化物原子吸收法测定猴头菌中的痕量砷的方法。试验证明，该方法快速、试剂用量少、空白值低等优点，回收率分别为90.0～110.0%，RSD为8.4%，与标准物质相对照，无显著差异。 Abstract The Micro Wave ad hydride of detecting Arsenic in Hou-tou fungus．Under the certain conditions,the recovery was 90.0～110.0 ％.The relative deviation was 8.4 ％．There was no obvious difference form the national Standards． 详细资料请访问www.braic.com

本文是为了考察中药材的分析方法和寻找提取新技术而进行研究。常规中草药质量控制的分析方法采用超声处理、索氏提取和水蒸气蒸馏提取，本研究采用具有精密压力控制的微波萃取仪，探讨微波提取金银花中主要有效成分的特点。 本研究采用具有精确压力和温度控制的微波萃取仪，购买市售的中药饮片金银花，根据本研究建立的微波辅助提取和参考药典2005版推荐的超声波提取两种方法提取金银花中的主要有效成分绿原酸，考察了不同的微波辐射功率和提取时间对提取率的影响。最终选定本仪器的微波辅助提取的优化参数为：用35％乙醇作溶剂，固液比1：30，微波功率60％（最大功率850W），设定压力0.10MPa，恒压时间1min。超声波提取优化参数为：用35％乙醇作溶剂，固液比1：40，功率100％（最大功率300W），提取时间40min。分别用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法来对微波辅助提取和超声波提取在优化条件下的提取效果进行比较。对比不同提取方法的检测结果显示：用微波法对金银花中绿原酸进行提取的提取率明显高于超声波提取。其中，用紫外可见分光光度法测得结果显示微波提取的提取率比超声波高30％左右，而用高效液相色谱法测得结果中微波提取的提取率更是比超声波高出近1倍。实验证明微波辅助提取金银花中的主要成分绿原酸不仅是一种高效快捷样品前处理方法而且提取率远高于超声波处理技术。

采用微波消解技术消解原油和渣油样品，研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中的铁、镍和铜的方法。考察了最佳样品用量、酸用量、微波消解时间、消解压力、消解功率、确定了微波消解原油和渣油的最佳程序。微波消解技术和火焰原子吸收光谱法结合可以快速、准确测定原油和渣油中的铁、镍和铜，并且样品损失少、酸用量少、大大降低了环境污染，所用时间缩短了3.5倍。本方法的测定结果与灰化法一致，铁、镍和铜的相对误差分别为1.6%,1.4%和1.6%。该方法简便、快速、准确，是一种绿色环保的分析方法。 详细信息请访问www.braic.com

本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-（1－萘基）乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、燃料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 详细资料请访问www.braic.com