前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

土壤和沉积物经酸消解后，试样中的铜、锌、铅、镍、铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍、铬的特征谱线选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍、铬的浓度成正比。

样品中的汞、砷经加热消解后，高价态的砷被硫脲-抗坏血酸还原成三价砷，在酸性介质中，与硼氢化钾作用生成砷化氢气体（汞被还原成汞原子），由氩气导入石英原子化器，在氩氢火焰中进行原子化，以特制空心阴极灯作为激发光源产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，以此测定总砷、总汞的含量。

本文采用碱消解可减少前处理步骤和时间、萃取率高，且碱液可破坏甲基汞与巯基的结合。提取后的烷基汞经过四丙基硼化钠进行衍生，使用吹扫捕集-气相色谱-小型冷原子荧光检测器（PT-GC-AFD）分析土壤中的烷基汞。甲基汞、乙基汞与衍生化试剂四丙基硼化钠反应，并生成具有一定挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经氩气吹扫、Tenax管捕集后，使用气相色谱-冷原子荧光检测器测定。与传统的巯基棉富集方式相比，本方法减少了前处理的时间和步骤，减少了有机试剂的使用。测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用其峰面积进行计算。方法在0.1-4ng/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R 在0.999以上，方法回收率和重复性较好。甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg。

多环芳烃是一类持久性的有机污染物，在水、气、土壤及生物体环境中普遍存在，且具有致癌、致突变的毒性。土壤中的 PAHs 主要通过大气沉降和降雨过程到达地表，通过地表径流等面源污染方式造成环境污染，并且在大范围上土壤面源污染是不可逆的过程。本文结合SY-9100液相色谱仪对土壤和中的多环芳烃进行检测。本实验通过稀释配制了不同浓度的标液，进行不同浓度的线性拟合和回收率测试，符合相关标准的要求。

本文介绍了用二氯甲烷将水相中烷基汞萃取至有机相后再经L-半胱氨酸和乙酸铵反萃取，经液相色谱柱分离后依次进入在线紫外消解装置、原子荧光系统石英原子化器继而被检测到。测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用其峰面积进行计算。方法在0.2~10 μg/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R 在0.999以上，方法回收率和重复性高。

铊以微量存在于硫化物矿中，含铊硫化物自然风化和工业利用活动是造成表生环境中铊迁移富集的主要来源。铊及其化合物毒性很强，一旦通过食物链富集并进入人体，会严重危害身体健康。随着人们对含铊矿物的开采与利用活动越来越多，铊向环境中迁移加剧，在部分地区已经对公众健康构成了严重威胁，因此土壤铊污染检测和治理、修复已经是迫在眉睫。 本文介绍了采用石墨炉原子吸收法分析土壤或沉积物中痕量铊的测定方法。 在本文规定的仪器条件下使用WFX系列原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中的铊含量，该方法在5-50μg/L 的浓度范围内均有良好的线性度，方法回收率及测定重复性较好。当称样量为0.5g并定容体积为50mL时，本方法检出限为0.1mg/kg，测定下限为0.4mg/kg。

镉是人体非必需元素，在自然界中常以化合物状态存在。当环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集并通过食物链进入人体引起中毒，从而导致多种疾病的产生。随着镉在电镀工业、化工业、电子业和核工业等众多领域的大量应用，由此造成的污染现象也越来越多，2019年镉及其化合物被列入有毒有害水污染物名录（第一批），在环境保护工作中对水体和土壤中镉含量的分析成为重要的必检项。 本文介绍了采用石墨炉原子吸收法分析土壤或沉积物中痕量镉的测定方法。 在本文规定的仪器条件下使用WFX系列原子吸收分光光度计石墨炉法测定GBW07423洪泽湖积物（GSS-9）样品中的镉含量，方法在1-10μg/L 的浓度范围内均有良好的线性度，方法回收率为98.73%，测定重复性RSD=0.64%。当称样量为0.5g并定容体积为50mL时，本方法检出限为0.1mg/kg。

本试验根据HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法对土壤中醛、酮类化合物进行测定。结果表明，醛、酮化合物在0～1.50μg/mL内线性关系良好，相关系数均≥0.999。实验室测定土壤醛、酮类化合物的检出限满足该方法要求；相对偏差为4.9%～16.7%，均小于标准要求的45%

近年来，随着石油产品用量的增加和使用范围的扩大，石油污染日益严重。石油烃已成为我国海域，河流，土壤等环境中最普遍的污染物之一，直接危害着人类的身体健康。检测环境土壤中的挥发性石油烃含量就显得十分重要。 本文中使用吹扫捕集/气相色谱法分析样品中的挥发性石油烃。样品中的挥发性石油烃（C6-C9），经氮气吹扫、Tenax管捕集后，使用氢火焰离子化检测器测定。本方法灵敏度较高，能定性检测石油烃的组分，并且减少了有机试剂的使用。

本文采用碱消解可减少前处理步骤和时间、萃取率高，且碱液可破坏甲基汞与巯基的结合。提取后的烷基汞经过四丙基硼化钠进行衍生，使用吹扫捕集-气相色谱-小型冷原子荧光检测器（PT-GC-AFD）分析土壤中的烷基汞。甲基汞、乙基汞与衍生化试剂四丙基硼化钠反应，并生成具有一定挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经氩气吹扫、Tenax管捕集后，使用气相色谱-冷原子荧光检测器测定。与传统的巯基棉富集方式相比，本方法减少了前处理的时间和步骤，减少了有机试剂的使用。

酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚，根据其挥发性分挥发性酚和不挥发性酚，根据其分子中苯环上的氢被不同基团取代又可分为卤代酚类（如：氯酚、二氯酚、五氯酚等）、硝基酚类（如：硝基酚、二硝基酚、三硝基酚等）。因此，酚类化合物是重要的污染物，广泛存在于水体、土壤和沉积物等环境要素中，环境中主要的酚类化合物有苯酚、甲酚、二甲酚和硝基酚等。

石油烃广泛的存在于石油之中，总数约有几万种，并且没有明显的总体特征。石油烃中不同的馏分会对人类和动植物产生不同的影响，严重的甚至会造成极大的危害。因此，寻找有效的石油烃检测方法对于有效降低和避免其危害就具有十分重要的意义。 本文中使用气相色谱法分析土壤样品中的石油烃。样品中的石油烃（C10-C40）经色谱柱分离后，使用氢火焰离子化检测器测定。本方法灵敏度较高，能定性检测石油烃的组分，并且减少了有机试剂的使用。

近年来，随着含VOC产品用量的增加和使用范围的扩大，区域内空气严重污染现象大范围出现，有关报道的频次日益增多，严重制约社会经济的可持续发展，威胁人民群众身体健康。检测环境中的挥发性有机物就显得十分重要。 本文中使用顶空进样器，结合SP-3530气相色谱仪分析土壤和沉积物样品中的挥发性有机物。在本文规定的使用条件下测定样品中挥发性有机物的含量，使用其峰面积进行计算。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

二甲醚是由天然气或煤所制，价格低于液化石油气。二甲醚也是一种可燃的化工产品，但热值非常低。 添加了二甲醚的液化气相当危险。二甲醚具有腐蚀性，不仅会缩短钢瓶使用寿命，而且可能会因腐蚀钢瓶密封圈而导致漏气；此外，二甲醚对人体也有危害，过度吸入会让人头昏、恶心胸闷。

摘要：介绍了填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇等组分含量的方法。适用于各种香型白酒的分析。分析结果符合国标GB10781、GB10345。 关键词：白酒，甲醇，气相色谱

摘要：介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用SP3420A型气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定，取得了满意的效果。 关键词：煤焦油 萘 气相色谱

本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头食品中的痕量锡最佳检测条件以及样品基体介质、KBH4浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响，并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨，建立了盐酸作为介质，铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂的检测方法，本方法的线性范围为1.23～300ug/L，在0～160ug/L范围内，相关系数r = 0.9997，检出限为1.23ug/L，相对标准偏差为1.22％～1.85％，回收率为89.6％ ～105.4％。

Hg及其化合物在工农业生产中的大量应用，造成了土壤、农作物、水体、沉积物以及食品、生物样品的Hg污染。因此，Hg化合物的灵敏测定备受关注。 1975年Abu-Samra[1]和1978年Barrett[2]首次将微波消解方法应用到生物样品前处理中，用于元素总量的测定，将样品的前处理时间由几小时缩短到几分钟，提高了样品的回收率，节省了试剂并减少了对环境造成的污染。

建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方法。样品分散在50%（V/V）王水中，通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为0.06μg/L。方法简单快速，灵敏度高，样品损失少，而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参考物质以及5个实际样品中的Hg含量，并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较，两种方法所得结果一致，标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。

摘要：本文建立可适用于硫酸铜中痕量砷及铜精矿中微量砷的测定方法。讨论了多种离子对砷的干扰情况及其消除方法，选择了最佳分析条件。实际样品测定结果与砷斑法相比较具有很好的一致性。测定砷的检出限为48.5ng/L，回收率95％~106％，精密度为0.51％，应用本法测定与国家一级地球化学标准的参考样（GSDF1-8）测定值与推荐值基本一致，适用于大批量样品的日常分析。

摘要：参照国标及格地方标准，采用高效液相色谱法对乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定，并对各实验条件进行优化。实验表明：样品分离效果好，检测结果准确可靠，方法灵敏度高，操作简便。

摘要：采用梯度升压微波消解样品，蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法，建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置，以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.0%～96.7%,相对标准偏差（n=7）为0.89%，取得了令人满意的分析结果。

摘 要:本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,选择了最佳检测条件，并对肥料样品采用不同的前处理方法进行了探讨。检出限为0.028mg/Kg，线性范围0～100.0 ug/L，回收率为95%～100%。该方法操作简便，灵敏度高，准确度好。应用本法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证，取得了令人满意的结果。

摘要 本文建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒，对各种不同饲料中铜、铁干扰离子，采用铁氰化钾做掩蔽剂，以及选择最佳的酸度和硼氢化钾浓度等仪器参数。本法线性范围为0—400ng/mL，相关系数大于0.999，方法检出限为0.1ng/mL，加标平均回收96%。

摘 要：对于氢化物发生－原子荧光光谱法和石墨炉－原子吸收光谱法这两种方法测定土壤中痕量铅的结果作了研究比较。试验结果表明，两种方法测定的样品含量、精密度和回收率之间无显著性差异。两种测定结果相对误差范围为-6.7%~2.7%，相对标准偏差小于5.5%，回收率在91.0%~107%之间。

摘要：采用光纤控压密闭微波快速消解系统，建立了餐巾纸、面巾纸中铅的微波消解液与消解程序，确定了氢化物发生—原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件，获得了满意的分析结果。其相对标准偏差为1.8 % ~ 3.7 %，加标回收率为96.5 % ~ 101.3 %。

摘要：本文应用AF－610A原子荧光光谱仪测定蔬菜中的微量铅，研究了氨磺酸铵消除残余硝酸对测定的影响，优选了仪器工作条件，确定了蔬菜中铅的测定方法。铅在0～50ng/mL呈现良好的线性关系，以3SD/K计算方法检出限为0.16ng/mL，应用国家标准参比样对方法进行验证，所测得铅的含量与标准值相符，加标回收率在90%～112％，用于蔬菜中铅的测定。该法简便、快速、准确。