食品中塑化剂检测解决方案

依利特

2011/06/07 11:26

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食品中塑化剂检测解决方案

    台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项......
    这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。
    “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
    本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。

一．样品前处理

以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：

1. 固相萃取柱：HyperSep C8（200mg /3ml，货号 60108-393）；

2. 活化：5ml二氯甲烷，5ml甲醇，5ml纯水；

3. 上样：20ml饮料样品，减压过柱，流速＜5ml/min；上样后抽干SPE柱5min；

4. 清洗：3ml 5%甲醇水溶液；

5. 洗脱：1ml丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。

二．HPLC检测方法

反相

1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（190~618nm 全波长检测）。

2. 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 11%，货号31110055，28105-254630）

a) 柱温：35℃

b) 流动相：水(A)-甲醇(B)

c) 梯度：15%A（0~8min）→ 0%A(8~10min) → 0%A(10~20min)

d) 流速：1ml/min

e) 进样量：20μL

3. 色谱图如下：

Figure 1 （1）DEP （2）DPrP （3）BBP （5）DAP （6）DCHP （7）DHP （8）DEHP

正相

1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（190~618nm 全波长检测）。

2. Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 4%，货号31110487，28805-154630）

a) 柱温：30℃

b) 流动相：正辛烷

c) 流速：1.0ml/min

d) 进样量：20μL

3. 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3-4min.

Figure 2

二．GC检测方法
1. GC应配 on-column injector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。
2. 色谱柱及色谱条件
a) 色谱柱：TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（货号260F 142P，26098-1420）；
b) 进样器：不分流进样，1μl；
c) 18℃/min从120℃升温到300℃；
d) 进样口温度：280℃；
e) 载气：氦气，1.5ml/min；
f) 检测：FID 320℃。