明媚阳光催繁花,椰海风韵醉心脾。2024年4月25日,岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)与三亚崖州湾科技城管理局和三亚深海化合物资源中心联合发起的“色谱质谱前沿技术应用技术研讨会”在三亚成功举行。随着分析技术的飞速发展,以色谱和质谱技术为代表的分析方法在满足分离分析基础需求的同时,也日益朝着更加智能、更多维度和更具扩展性的方向发展。本次会议围绕崖州湾科技城的热带农业、生物育种、深海科技及生命科学等研究热点,就质谱成像和代谢组学等领域的最新技术及应用展开讨论。本次活动获得三亚深海化合物资源中心的大力支持。会议伊始,首先由三亚深海化合物中心主任王明伟教授致辞。王教授对于岛津在分析仪器行业的持续创新表示肯定。他表示,新的分析技术方案能够推动和助力科研的快速发展,希望此次会议能够为崖州湾科技城众多研究机构的研究需求提供新的灵感。三亚深海化合物中心主任王明伟教授发表致辞随后,岛津中国创新中心李晓东部长致辞。李部长对崖州湾科技城及三亚深海化合物资源中心的信任表示感谢,期待岛津分享的特色方案及技术能够落地满足实际科研需求,通过强化技术合作创造更多的价值。岛津中国创新中心李晓东部长岛津发表随后研讨会报告环节正式开始,首先由岛津中国创新中心董静博士带来题为《基于成像质谱技术的植物组织等样品空间组学探索》的报告。岛津中国创新中心董静博士董静博士指出,成像质谱技术是近些年来的热点技术之一,无需标记、无需构建抗体条件,对植物和动物切片中多种分子同时进行分析,一次实验即可获得多种物质的高空间分辨率质谱图像,实现化合物的准确定位及可视化。在植物分析领域成像质谱显微镜可提供植株和农产品中功能性成分或外源性成分的空间分布信息,直观地观察生长或加工过程对植物组织特定成分的影响,应用于生物育种、品质评价以及特定组分在植物体内渗透/迁移规律等研究。在生命科学领域,成像质谱显微镜可以开拓药理性评价、单细胞分析以及疾病研究等前沿科学应用。岛津中国创新中心杨晓春先生接着带来了题为《岛津特色广靶及拟靶向代谢组学分析策略》的报告。岛津中国创新中心杨晓春先生代谢组学是继基因组学、转录组学和蛋白质组学后出现的新兴组学技术,也是与生物表型具有强相关性的组学技术。随着代谢组学的不断发展,基于靶向或非靶向代谢组学的技术思路已经成为生命科学研究领域的重要工具。岛津基于传统组学技术,通过与前沿科学家合作,开拓了具有鲜明特色的拟靶向代谢组学系列方案,建立了兼具高选择性和高准确度的组学分析技术。岛津分析计测事业部市场部教育行业担当张玥女士带来了题为《岛津食品农学分析综合技术方案》的报告。岛津分析计测事业部市场部教育行业担当张玥女士分析仪器被广泛应用于食品及农产品成分分析、风味分析和品质评价等领域,岛津通过提供全面的产品技术和应用方案为相关领域的研究提供助力。岛津分析计测事业部市场部教育行业担当周逸舟先生作了题为《岛津特色超临界流体分离制备新方案》的报告。岛津分析计测事业部市场部教育行业担当周逸舟先生区别于传统的液相色谱或气相色谱技术,超临界流体二氧化碳因其特殊的极性、更低的粘性以及更快的线速度而具有针对特定化合物的优异分析性能。Nexera UC是岛津一款超临界流体色谱系统,利用先进的超临界流体控制技术,针对在线超临界流体萃取、超临界流体色谱质谱分析和超临界流体制备等各种不同应用,可以组合成不同的仪器配置,满足不同的分析需求。岛津分析计测事业部广州分析中心经理钟启升的报告题目是《全谱二维液质技术应用进展》。岛津分析计测事业部广州分析中心经理钟启升全谱二维技术是岛津最新推出的一款颇具特色的色质谱分析系统,能够实现LogP范围-8~26的超宽极性化合物的一针分离。它同时还可以与岛津三重四极杆质谱或高分辨质谱组合,实现复杂样品精确定量以及广泛筛查的分析需求,在全组分分析、代谢组学和数据库筛查等方面拥有丰富优质的应用方案。报告结束后,参会人员就报告内容展开了热烈的讨论。崖州湾科技城目前入驻了18所大学研究院和三十余所国立科研机构。此次研讨会为岛津与崖州湾科技城众多的科研单位搭建了沟通的桥梁,期待未来各方在前沿研究领域能碰撞出更多合作的火花。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.29
4月25-26日,“2024年新污染物环境健康风险防控与预警治理大会”于安徽合肥隆重举行。本届大会的主题为“加强新污染物科技支撑---建设美丽健康中国”,围绕新污染物领域设置59个专题论坛,邀请了各个领域的科学家分别做大会报告和专题论坛报告共600余场。岛津企业管理(中国)有限公司参与了此次会议,并在“新污染物分析测试与人体健康”分会场做了专题报告。大会现场岛津发表岛津中国创新中心 应用专家 杨晓春先生杨晓春先生做了题为《岛津新污染物特色分析技术及其人群内暴露与健康效应关联研究》的报告。他介绍了全氟和多氟烷基化合物PFASs的危害,岛津与合作单位共同研究开发了PFASs的 LCMS/MS 检测方法,并发表了相关研究论文。全氟化合物PFASs MRM数据库及方法包已经商品化。另外,他还介绍了岛津的超临界流体色谱分离技术、岛津AOE系统(在线固相萃取分析系统)、岛津AIRsight红外拉曼显微镜。岛津针对新污染物分析,提供GCMS法/LCMS法新污染物分析解决方案、微塑料特色解决方案。岛津展台岛津在现场设置了展台,和与会专家进行了更深入的交流。岛津展台展示的MAP-100微塑料自动前处理装置介绍,吸引了众多老师专家前来询问交流。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.29
新精神活性物质(New Psychoactive Substances,缩写为NPS),又称“策划药(Designer Drug)”或”实验室毒 品“,是不法分子为逃避打击而对管制毒 品进行化学结构修饰得到的毒 品类似物,参考联合国毒 品和犯罪问题办公室(UNODC)的相关规定,可根据NPS的效果对其进行分类,主要类别如下:Stimulants兴奋剂类、Opioids阿片类、Synthetic cannabinoids 合成大麻素类、Dissociatives 解离型药物、Classic hallucinogens 迷幻剂、Sedatives / Hypnotics 镇静剂/麻醉药。上期分享了兴奋剂类毒 品的方案,本期继续围绕阿片类和合成大麻素类毒 品的分析检测需求,介绍岛津的系列设备及应用方案。Opioids (阿片类)相关行业标准应用案例LCMSMS检测血浆中的芬太尼及其类似物关联仪器:ATLAS LEXT+ LCMS-8045ATLAS LEXT前处理方案:样品管中加入1 mL经稀释过后的血液(稀释4倍体积),使用ATLAS-LEXT自定义程序进行液液萃取,步骤如下:• 样品中加入3 mL乙酸乙酯,混匀后离心,乳化检测;• 取3 mL上清至干净试管中,向样品中加入70 μL的10%NaOH溶液,混合均匀;• 再加入3 mL乙酸乙酯萃取,取3 mL上清液合并到干净试管中,加入70 μL的5%盐酸-甲醇溶液混匀后进行真空干燥;• 干燥后加入1 mL甲醇复溶,0.22 μm滤膜过滤后上机图1 ALTAL-LEXT样品前处理流程图实验结果:表1 8种芬太尼类物质的标准曲线(权重I/C)表2 基质加标实验结果(n=6)Synthetic cannabinoids (合成大麻素类)相关行业标准应用案例CLAM-LCMS联用系统测定尿液中5F-MDMB-PICA等9种合成大麻素类新精神活性物质关联仪器:在线蛋白沉淀CLAM-LCMS联用系统CLAM-2040+LCMS联用系统前处理:在CLAM工作站界面优化自动前处理参数、蛋白沉淀剂使用量、震摇转速、震摇时间、抽滤时间等。样品自动化程序具体操作为:(1)吸取20 μL甲醇活化过滤管,准备上样;(2)吸取标准曲线溶液或尿液样品30 μL上样;(3)吸取样本提取剂120 μL;(4)转速3000 rpm震摇60 s进行提取;(5)使用-50~-60 KPa的负压抽滤过滤罐90 s;(6)接收管转移至自动进样器,进样10 μL(详细流程如下图)图2 CLAM在线自动前处理过程实验结果:图3 尿液样品溶液中9种合成大麻素类物质MRM色谱图表3 校准曲线参数(权重1/C)如需更多相关方案资料,请与岛津联络获取。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.28
高效液相色谱( HPLC )广泛应用于研究和工业领域, 用于定性和定量分析目标化合物。然而, 当分离保留时间接近的化合物时, 其准确性和灵敏度可能会受到限制。该信息图将展示质谱(MS)对HPLC准确性和效率的影响。在HPLC系统中引入MS传统上,LC使用紫外、荧光或者示差折光检测器来识别和量化样品中的目标化合物。然而,LC-MS工作流程已成为一种选择性更强、更灵敏和更通用的检测方法。在现有的液相色谱实验室中添加质谱系统似乎是一项艰巨的任务,但小型模块化质谱仪可以应对这一局限性,而不会给用户带来任何额外负担。面向未来的液相色谱质谱联用仪:岛津 LCMS-2050单四极杆液质联用仪LCMS-2050与现有的液相色谱工作流程无缝衔接,可提供快速、高灵敏度的分析。LCMS-2050 在化合物定性分析中的技术优势与单独的液相色谱图相比,Mass-it™ 利用质谱数据识别隐藏成分和共洗脱峰,从而获得高度可靠的结果。通过结合ESI和APCI功能的加热复合离子源(DUIS™),无需切换离子源,提高低极性化合物的灵敏度。宽质量范围使得在大分子分析如寡核苷酸鉴定和解卷积时更加得心应手。适用范围广泛的高效工具LCMS-2050在传统上仅使用LC进行分析的各个研究和工业领域中表现出更高的性能。Mass-it、LabSolutions和DUIS是岛津公司或其关联公司在日本和/或其他国家的商标。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.26
质谱实验室每天可以采集数千张色谱图。LabSolutions Insight提供简化数据审查的工具,并专注于需要重点关注的色谱图,会自动将峰值检测标准应用于数据并标记任何偏差,从而更高效地分析数据。从而实现更快的数据审查效率,显著提高生产力。LabSolutions Insight 默认布局如今,在食品安全、药物开发、环境和饮用水、临床和生命科学研究等领域,常常需要对大量样品进行高通量筛查,从多个目标化合物中确认超过标准值的对象。庞大的数据量造成数据解析过程繁琐,需要花费大量时间和精力。为提升实验室工作效率,切实解决多组份目标化合物的高通量数据处理能力和筛查速度,岛津开发的LabSolutions Insight软件,实现批量确认多样本测定数据,并进行快速数据解析。除LC-MS/MS外,该软件也全面兼容岛津GC-MS、GC-MS/MS数据,并可与岛津的农药、兽药、法医毒理学、代谢物和环境污染物等智能数据库结合使用,全面提升实验室分析能力。 1数据监控模式,提升审查效率通过【监控】窗口可以一览显示所选择的数据文件中所有登录化合物的色谱图。色谱图将平铺显示,并可以在以样品为中心和以化合物为中心的视图之间切换。可以显示单个样品中的所有分析物,或特定分析物的所有样品结果。【监控】窗口平铺显示所有化合物的色谱图 2一目了然,根据预设阈值高亮显示数据LabSolutions Insight可提供3种不同的色谱分析视图(样品视图、化合物视图和汇总数据视图),便于使用者分辨并发现数据差异。无论检测未知样本,还是检查标准品的质量或直接测定目标化合物,都可根据其工作需要来选择视图。对于浓度值,可以设置“注意”和“警告”两级阈值在LabSolutions Insight中,定量结果可与预设的阈值比对,并以鲜明的颜色编码标识,方便快速进行审核。共有5种彩色编码标线可设定,以不同颜色分别自动识别、标注超限值数据及未达标数据。校准曲线或手动积分的细微变化都可立即反应到颜色编码旗帜视图中,大幅度地缩短数据解析的所需时间。 3操作简便&支持数据完整性LabSolutions Insight软件提供全中文操作界面,直观友好、简单易用的特点大大缩短了使用者对软件的学习时间,充分提高了软件使用效率。即使是实战经验不多的使用者,也可快速学习、轻松掌握。LabSolutions Insight与LabSolutions数据库兼容,确保数据完整性,支持可追溯性、审计追踪和用户管理功能。同时,报告输出方案灵活,可按需输出多样本数据中有设置标志的对象化合物。自定义报告模版功能想要数据处理更高效,快把您手中的LabSolutions Insight软件利用起来吧!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.26
2024年4月19-22日,第二十七届高校分析测试中心研究会年会暨第三届中国分析测试协会高校分析测试分会年会在郑州圆满召开。本次大会由中国分析测试协会高校分析测试分会主办,三位院士、各高校专家、学者近600人齐聚一堂,旨在加强全国高校分析测试中心的交流与合作,研究在新时代下高校分析测试领域面临的机遇与挑战,研讨高校测试中心在人才培养、科学研究、学科建设和社会服务中如何充分发挥重要支撑作用,培养和建设高水平分析测试技术人才队伍,拓展现代仪器设备的技术功能,提升大型仪器设备开放共享程度,强化资质认定实验室的管理,推动高校“双一流”高质量发展,以便更好地服务于教学、科研、经济发展和社会民生。岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)积极参会并发表报告。大会现场大会伊始,分别由郑州大学副校长刘春太、中国分析测试协会理事长/中国科学院院士江桂斌、教育部高等学校科学研究发展中心杨健安、河南分析测试协会理事长张国宝致开场词。岛津发表岛津中国创新中心 李晓东部长做题为《岛津创新质谱技术在临床环境等领域的应用》的邀请报告发表李晓东部长向在座专家介绍了岛津中国创新中心的概况,重点介绍了田中耕一先生团队开发的高性能血浆β-淀粉样蛋白标志物检测预测阿尔茨海默症的方法*,并介绍了岛津的高端机种,DPiMS、MALDI-TOF、质谱成像显微镜、GCMSMS技术在甲状腺穿刺液分析、病原体多重核酸质谱检测、癌类型癌组织分类及呼出气成分分析等领域开展疾病研究的方法理念*,同时基于暴露组学的概念,介绍了岛津GC-MS特色代谢物数据库&全氟和多氟烷基化合物MRM数据库。*注:仅供研究参考,不作为临床诊断依据。岛津分析计测事业部市场部教育行业 朱挺锋先生做题为《岛津质谱技术助力环境暴露》的报告发表朱挺锋先生首先介绍了新污染物检测的分类及对应的主要检测仪器,并介绍了岛津的质谱家族气质、液质及高分辨质谱仪,重点介绍了岛津质谱技术在环境暴露领域的研究方案,包括全氟和多氟烷基化合物解决方案、新型溴代阻燃剂解决方案、抗生素等PPCPs解决方案、以及代谢组学整体解决方案。岛津展台本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.25
2024年4月16日-18日,“药典新型实验室仪器与耗材实操演示交流会”在南京国际展览中心顺利召开。会议旨在为同行们提供更好地学习应用药典收载的分析技术,了解与掌握近年来药典收录的各类新型仪器与耗材,从而将其更广泛地用于我国的新药研发与质控之中,同时促进我国实验室仪器与耗材企业的创新和发展。岛津企业管理(中国)有限公司、岛津(上海)实验器材有限公司、岛津(广州)检测技术有限公司(以下统称“岛津”)作为合作单位鼎力支持本次会议。会议热点1、吸入制剂、缓释制剂、透皮制剂等复杂制剂制备2、中药安全性控制3、手性药物拆分4、中药物质基础研究5、复杂制剂质量控制和检测6、质谱联用技术7、成像质谱显微镜技术8、超临界流体色谱技术岛津专题报告受主办方邀请,岛津中国创新中心资深应用专家董静博士发表题为“成像质谱显微镜在中药品质评价研究中的应用探索”。董博士以目前传统色谱质谱分析存在的挑战为起点,介绍了成像质谱技术经过三十年的发展,逐渐应用于中药相关研究,通过光学图像和质谱图像的融合能够为中药特性成分空间分布研究提供很好的解决方案。董博士介绍了岛津与国内研究机构开展合作情况,在较早期如开展姜黄、人参指标成分的基本空间分布研究外,目前已经延伸至药材品质及饮片炮制工艺研究,通过多个案例展示成像技术在“产地-空间-含量”、“炮制方式-空间-含量”等应用前景。岛津中国创新中心资深应用专家董静博士岛津专访主办方在本次会议邀请岛津参与视频专访活动,岛津中国分析计测事业部市场部丰伟刚先生介绍了岛津在2024年紧跟中国法规变化,立足行业热点、难点,基于客户需求,开发整体解决方案和特色分析技术,岛津积极与国内药品检验机构、研究机构开展药品监管和前沿性课题合作,并重点介绍了质谱成像技术在中药品质、化药高端制剂中的研究应用,MALDI-TOF在辅料杂质安全性监测、抗生素聚合物杂质质谱研究、多肽类药物分析方案中的应用。岛津展台岛津在本次会议设立展台展示了中药、化药、药用辅料、药包材、生物药等药品质控和研发解决方案、热点项目应用文集、消耗品解决方案、第三方检测解决方案,多位药品检验机构专家、企业参会代表莅临岛津展位,阅读、下载电子资料。多位行业专家、企业研究机构莅临岛津展位,了解岛津最新解决方案和新技术,针对光散射、质谱成像、MALDI-TOF、透皮制剂、内源性毒性物质等话题开展了深入交流和讨论。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.25
2024年4月18-20日由中国优生优育协会检验医学专业委员会、首都医科大学附属北京妇产医院主办的“中国优生优育协会检验医学专业委员会成立大会暨第五届北京临床质谱论坛”在北京成功举办,岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)亮相此次会议。本期论坛主题为:国际临床质谱技术研发与应用态势,论坛内容涵盖质谱在病原微生物、肿瘤标志物检测、组学临床研究、实验室质量与LDT管理、新生儿疾病筛查等前沿应用领域的学术交流,也包含应用与研发方向的思考与探索,从产、学、研、用几个方向展开交流。活动现场开幕式当天,分别由首都医科大学附属北京妇产医院院长助理检验科主任曹正、首都医科大学附属北京妇产医院临床质谱检验中心主任检验科副主任翟燕红、中国优生优育协会会长戴旭光、首都医科大学附属北京妇产医院副院长苗劲蔚以及首都医科大学附属北京妇产医院院长阴赪宏分别致辞。岛津在此次大会上设立了展台,将岛津先进的在线联机前处理临床质谱整体解决方案展示给各位参会专家。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.24
2024第十七届中国科学仪器发展年会(ACCSI2024)于2024年4月17-19日在苏州狮山国际会议中心盛大召开。ACCSI定位为科学仪器行业高级别产业峰会,经过17年的发展,被业界誉为科学仪器行业的“达沃斯”论坛。ACCSI2024以“融合创新、质领未来”为主题,吸引超1500位科学仪器行业相关政府领导、院士专家、仪器企业CEO、检测机构负责人、投资人、媒体记者等参会,会议规模再创新高。会议期间举办了仪器及检测3i奖颁奖盛典”,岛津获得了优秀新品奖、用户关注仪器奖、 领军企业奖(国外综合类和耗材试剂类)、数字营销“案例奖”。优秀新品奖为了将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品,仪器信息网(instrument.com.cn)自2006年发起“科学仪器行业优秀新品奖”评选活动。经过10余年的打造,该奖项已经成为国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信。岛津企业管理(中国)有限公司获得优秀新品奖。2023年度科学仪器行业优秀新品获奖代表合影,岛津代表(左四)用户关注仪器奖“科学仪器行业用户关注仪器”奖作为仪器信息网重要产品奖项之一,已成功评选过15届,该奖项的评选旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器,并为广大用户选购该类别仪器时提供重要的参考依据。该奖项自2007年评选以来,共选出广受用户高度关注的国内、外仪器近400台,并得到广大仪器厂商和用户的一致肯定。岛津企业管理(中国)有限公司获得用户关注仪器奖。2023年度科学仪器行业用户关注仪器获奖代表合影,岛津代表(左三)领军企业奖3i奖“科学仪器行业领军企业奖”是仪器信息网创办的科学仪器行业年度评选奖项,迄今已成功举办十六届,是业内具有权威性的奖项之一。该奖项旨在表彰科学仪器行业佼佼者,展现其在市场经营、创新能力和社会责任等方面良好的表现,从而汇聚榜样力量,打造本年度科学仪器行业发展风向标。岛津企业管理(中国)有限公司获得国外综合类“领军企业”奖,岛津(上海)实验器材有限公司获得耗材试剂类“领军企业”奖。2023年度科学仪器行业领军企业奖获奖代表合影,岛津代表(左四和右三)数字营销奖自 2016 年起,为表彰厂商在网络营销中的突出表现,仪器信息网设立年度最佳网络营销奖。 数字时代下,电脑到移动互联网的转型大势使得仪器界的营销方式更加多元化, 2021 年,该奖项升级为数字营销奖,表彰通过数字技术积极开拓市场的厂商。 2022 年,仪器信息网不断优化数字营销奖,在企业单位获奖的基础上,加入“数字营销杰出案例奖”,表彰在创意、内容、传播、影响力方面有突出表现的营销案例,促进科学仪器行业营销法则不断创新、不断转型。岛津企业管理(中国)有限公司获得数字营销“案例奖”。2023年度科学仪器行业数字营销奖获奖代表合影,岛津代表(右二)本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.24
MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da(尤其小于400 Da)的有机化合物,包括天然产物(生物体合成)及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量,被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS,实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认,且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点:1快!每天可分析数千个样品2直接上样分析,无需样品分离3所需样品量较少,单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外,还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物(原料、物料、产品)分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中,对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测,是生产质量控制的重要内容。下图中,通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中,鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布,还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双(氯甲基)苯的信号强度在反应18小时后降低,产物双(溴甲基)苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中,通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较,可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂,常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性,不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测,而MALDI-TOF MS由于不需要分离,分析时不受溶解性限制,可以检测不溶性颜料的分子量,用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息,无需分离、不受样品溶解性限制等优点,为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人:顿俊玲本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.22
SEM-SERVO在纤维增强树脂基复合材料疲劳破坏研究中的应用蒋丽娟 东南大学玄武岩纤维生产及应用技术国家地方联合工程研究中心本分享采用岛津SEM-SERVO带扫描电镜高温原位疲劳试验机研究了长寿命玄武岩纤维增强树脂的疲劳损伤模式及损伤演化规律。岛津SEM-SERVO带扫描电镜高温原位疲劳试验机(图1)是搭载10KN双向加载装置、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)的疲劳试验机,可进行室温-800℃的拉-拉、拉-压、三点弯疲劳试验。在疲劳试验过程中,不用将试件卸载和取出,即可原位观测样品表面的微观破坏模式,读取微区成分与含量变化,既避免了试件取出和放回时造成的二次损伤,又避免忽略加载时出现、卸载时闭合的裂纹,能更真实地反应试件的疲劳损伤情况。图1 SEM-SERVO带扫描电镜高温原位疲劳试验机随着对SEM-SERVO的开发,SEM-SERVO被越来越多地用于材料静力、腐蚀、蠕变、疲劳性能研究,并且取得了良好的效果。如对于工程中比较常见甚至很多情况下对材料和结构起关键控制作用的疲劳破坏,其是在一定的疲劳周期后,材料内部某点出现局部损伤或破坏,随着疲劳周期的增加,局部损伤或破坏逐渐形成大的裂纹,甚至是贯穿性裂纹,造成材料的完全破坏,并且这种完全破坏往往具有突发性,会带来灾难性后果。迄今为止国内外学术界、工程界对疲劳破坏进行了大量的研究,包括疲劳破坏机理的分析,疲劳寿命预测和抗疲劳破坏技术等。现有的疲劳试验测试方法主要是测试三类指标:疲劳循环寿命指标、唯象学测试指标和微观损伤测试指标。疲劳循环寿命指标是采用S-N曲线预测疲劳寿命,不需要考虑具体的力学行为,只对实验值进行统计,方法相对简单,但是需要收集大量数据,且耗时长;唯象学测试指标通过剩余强度或剩余刚度,直接反应疲劳性能的下降,但是不能通过无损试验获得,需要大量的试验研究。微观损伤测试指标优点是模型微观机制清楚,可视化强。目前常用的是SEM进行试件表面或断口分析。然而对于典型的多相非均匀材料,如纤维增强树脂基复合材料(Fiber Reinforced Polymers, FRP),疲劳破坏存在基体开裂、界面脱粘、分层、纤维断裂等多种破坏模式的组合,十分复杂,且较难监测疲劳过程中损伤发展,也无法监测到卸载时部分裂纹闭合的情况,需要开发能实时观测的 SEM 疲劳试验方法。SEM-SERVO则满足了这一需求。东南大学2018届毕业生赵杏博士,基于SEM-SERVO进行了FRP疲劳性能的测试。该论文对FRP进行拉-拉常幅加载疲劳试验,达到设定疲劳周期后暂停加载进行SEM观测,可在不卸载的状态下观察试件的损伤情况。论文首先研究了应力水平对FRP疲劳寿命的影响,结果如表1所示。表1 长寿命玄武岩纤维增强树脂(BFRP)疲劳寿命结果由于复合材料疲劳寿命影响因素多,同时循环次数基数大,疲劳寿命变异系数大,并且FRP应力水平-寿命的S-N曲线更满足双折现模型,说明FRP不同应力水平下发生破坏模式的转变。但是何种因素为控制因素,不同破坏模式发生的先后顺序如何,传统的研究方法并不能给出明确的结论。而基于SEM-SERVO的原位观测结果,发现在87%和90%应力水平,纤维表面有大量树脂残留(如图3所示),这说明在试件断裂前界面粘结性能还保持良好,BFRP典型失效模式为纤维断裂;在85%应力水平下,BFRP出现了不同的损伤模式,包括纤维断裂和界面脱粘(如图4所示)。在75%应力水平下,即使在1000万次疲劳后,SEM图像无法看到试件损伤,只在疲劳过程中发现部分疑似纳米级的微裂纹,最后形成不连续界面剥落(如图5所示)。该结果揭示了BFRP损伤模式变化规律,为建立BFRP复合材料精细化疲劳损伤预测模型提供了参考。图3 87%和90%应力水平下典型纤维断裂破坏模式图4 85%应力水平下不同BFRP的典型损伤:(a)102642次循环后纤维断裂; (b) 380699次循环后界面脱粘图5 75%应力水平下1000万次疲劳后发生不连续脱粘类似地,论文还研究了不同应力比和环境-疲劳耦合作用下BFRP的疲劳性能,得出结论:低周疲劳时BFRP试件的疲劳损伤主要是纤维断裂,而高周疲劳下基体和界面主导的磨损是BFRP疲劳破坏的绝对性因素;随着应力比的减小,损伤模式会从界面脱粘转变为纤维断裂,导致刚度退化增大;腐蚀会降低界面粘结性能,大应力比下,界面脱粘直接导致BFRP疲劳性能下降,但是小应力比下,腐蚀初期的界面脱粘会降低由于纤维断裂引起的应力集中,避免整体的过早破坏。该试验方法为FRP全过程多尺度疲劳损伤性能的研究提供了试验手段,揭示了BFRP在不同的疲劳参数下的损伤模式及损伤演化规律,并基于该结果提出针对不同损伤模式的BFRP疲劳寿命提升方法和寿命可控设计理论,对FRP疲劳寿命的研究具有重要意义。感兴趣的可参考赵杏博士学位论文:赵杏.FRP拉索疲劳损伤演化规律和寿命可控设计方法研究[D]. 南京, 东南大学, 2018.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.19
实现碳中和目标与可持续发展需要使用清洁的可再生能源来构建现代能源系统,以二次电池为代表的储能技术是新能源革 命的重要组成部分。现阶段,采用石墨负极的锂离子电池受限于其插层机制,其能量密度已经接近上限。与锂离子电池相比,采用比容量更高和工作电位更低的锂金属作为负极的锂金属电池,可实现超过500Wh kg−1的实际能量密度。然而,锂金属负极的循环稳定性差,阻碍了它的实际应用。本期岛津XPS 用户成果分享主要介绍北京理工大学黄佳琦教授研究团队近期在锂金属负极领域研究的一些进展及XPS测试技术在其中的应用。01 团队介绍黄佳琦,北京理工大学前沿交叉科学研究院教授,博士生导师,九三学社社员。2007及2012年于清华大学化学工程系取得本科及博士学位,2016年加入北京理工大学。长期从事前沿界面能源化学相关研究,面向高比能、高安全、长寿命的锂硫及金属锂等新体系电池应用需求,开展其中界面电化学转化机制,界面关键能源材料等相关研究,并拓展其在高性能电池实用化器件中的应用。相关研究成果在Nat Energy, Adv Mater, J Am Chem Soc, Angew Chem Int Ed等期刊发表研究工作200余篇,h因子为105,其中80余篇为ESI高被引论文。曾获评中国青年科技奖特别奖,中国化工学会侯德榜化工科技青年奖,中国颗粒学会青年颗粒学奖,入选2018‒2023年科睿唯安“全球高被引科学家”等。02 成果简介纳米级结构调控改善固体电解质中间相实现稳定锂金属电池固体电解质中间相(SEI)来源自电解液在锂金属负极表面分解的产物,其均匀性对锂金属负极的循环稳定性起着至关重要的作用。不均匀的SEI会导致锂离子输运不均匀,进一步造成了锂金属沉积–脱除的不均匀,引发SEI的破裂和重构,该过程还会不断消耗活性锂,造成锂金属负极稳定性下降。SEI的均匀性与其中的组成和空间结构息息相关。现阶段,通过电解液设计来调控SEI的成分和空间结构是常用的方式。其中,LiNO3能够在SEI中引入稳定的LiNxOy,被认为是能够改善SEI和锂金属沉积脱除均匀性的有效添加剂,但仍存在溶解度低、反应活性不足等缺点。因此,课题组提出了采用二硝基异山梨酯(ISDN)作为LiNO3的替代品,并通过氩气保护进样条件的XPS解析了LiNxOy空间分布与SEI均匀性之间的关系(图1)。本研究将ISDN作为添加剂溶解在LiFSI: DME: HFE基局部高盐电解液中,通过XPS深度剖析研究了该电解液中生成的SEI结构。结果表明,ISDN的加入在锂金属表面生成了具有双层结构的SEI,其中ISDN生成的LiNxOy占据顶层,而锂盐生成的LiF主导底层。定量分析XPS数据得到,ISDN加入后的SEI表层中来自LiNxOy的N含量占据了总N含量的52%。这种双层SEI能够显著提升锂金属负极沉积的均匀性,缓解了经过多圈循环后累积的非活性锂量。除此之外,本工作还结合XPS辅助定量分析了电解液和锂金属反应的消耗量。通过分析锂盐的分解产物如Li2S、SO42−、SO32−等含硫物种在总元素组成中的贡献,解析得到ISDN的加入后,锂盐的分解量显著下降。将锂金属电池的循环寿命从197圈延长至625圈,实现了实称能量密度430 Wh kg−1的Li | NCM523软包电池稳定循环173圈。图1. 借助XPS–手套箱联用系统对不同电解液中锂金属表面SEI的表征03 仪器简介图2. 北京理工大学极端环境能源材料与器件研究中心X-射线光电子能谱仪–手套箱联用系统北京理工大学极端环境能源材料与器件研究中心和岛津合作搭建了X-射线光电子能谱仪(XPS)–手套箱联用系统(图2),致力于能源存储器件中电极材料的表界面成分分析。XPS作为重要的表面分析手段, 可以定性和半定量地进行表界面的化学分析, 被广泛应用于锂电池界面的研究,以解析金属锂电池中电极/电解液界面处发生的反应,明确金属锂负极界面膜优势成分,助力具有高比能和长循环稳定性锂金属电池的研究。本仪器将XPS与手套箱联用,避免锂金属样品在转移过程中与空气接触反应,有效保障了锂金属在转移过程中的稳定性,为真实揭示锂金属负极表面组分提供了有力支持。参考文献Q.-K. Zhang, S.-Y. Sun, M.-Y. Zhou, L.-P. Hou, J.-L. Liang, S.-J. Yang, B.-Q. Li, X.-Q. Zhang, J.-Q. Huang, Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202306889.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.19
导语丝绸之路是古代中外经济、文化交流的桥梁,在丝绸之路上出土了大量文物,这些珍贵文物的出土对于探索古代丝绸之路有重要的意义。新疆作为古丝绸之路上重要的一个板块,因其独特的地理位置和气候,展示了保存完好、极具学术价值的文物。1981年,新疆地质局第六地质大队开展重金属找矿工作时,首次在哈密戈壁滩黑山岭发现了绿松石古矿,自此黑山岭古代绿松石矿业遗址开始进入考古学者们的视野,在矿坑遗址中发掘出土了大量的陶器、铜器、骨器以及纺织品和皮毛制品等。近期,岛津西安分析中心参与了该矿区出土纺织品染料的分析鉴定,通过液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术分析了这些纺织品所使用的染料种类,并推测了染料来源,为西部地区与中原地区的文化交流和丝绸之路沿线的融合提供了科学依据。该研究成果发表于一区SCI期刊《SCIENCE CHINA Technological Sciences》。研究成果快览新疆哈密戈壁滩上的黑山岭地区有一处古绿松石矿场,该矿场是中国西北地区最早的宝玉石矿业遗址,也是中国乃至世界上目前发现的规模最大的古代绿松石釆矿遗址。在后续的调查和发掘中出土了很多文物,除了陶器、铜器以及绿松石料外,还有大量纺织品。图1 新疆黑山岭地区古绿松石矿场采集的部分纺织品显微镜图片为了更好的了解这些纺织品的成分和使用的染料,西北大学文化遗产学院的专家们使用了各种现代分析技术,包括光学显微镜、扫描电子显微镜、衰减全反射傅里叶变换红外光谱法和液相色谱-质谱法对这些纺织品进行了相关研究。LC-MS/MS分析纺织品文物的染料该矿区出土的纺织品文物中主要为红色、蓝色、绿色和深棕色,采用一定的提取方式对少量纺织品丝线进行处理后即得到提取液。科研人员使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LC-MS/MS以及岛津古代常用植物染料数据库中的方法,测定了这些纺织品提取液中染料的成分。研究结果表明,在这些纺织品提取液中检测到靛蓝、靛玉红、茜素、羟基茜草素、甲基异茜草素5种成分,因此推测这些纺织品主要使用靛蓝和茜草进行染色,同时可能还使用了媒介染色工艺的方式,创造出不同的色彩和图案。图 2 岛津超高效液相-三重四极杆质谱联用仪及方案特点图3. 纺织品文物检测的色谱图(部分展示)表1 LCMSMS检测四份纺织品样品中染料成分检测结果图片专家心声西北大学文化遗产学院文物保护科学系先怡衡主任西北大学文化遗产学院文物保护科学系先怡衡主任表示:丝绸之路上有众多宝贵的文化遗产,这些遗产反映了不同文明的融合,传递了不同的文化价值,深入研究这些文化遗产对我们了解古代文化有重大的意义。纺织品文物检测时因为其样本量少,所以检测时需要借助现代科学技术,岛津超高灵敏度LCMS-8045系统和专属古代常用染料数据库完美的解决了这些问题,希望未来可以和岛津在科技考古方向开展更多合作。参考文献Xiao W, Xian Y H, Yu C, et al. Microinvasive analysis of textile relics from an ancient Silk Road turquoise mining site. Sci China Tech Sci, 2023, 66:2286–2296本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.18
传统的液相色谱方法开发过程从“准备”开始,包括流动相制备、安装色谱柱、创建分析计划,然后运行分析。然后,对数据结果进行分析判断,以便为后续的改进进行“准备”。方法开发就是通过一遍又一遍地重复这些过程来筛选理想条件,换言之,传统的方法开发需要大量的“人工干预”,除了重复创建分析计划所需的大量时间外,基于数据的分析判断更加需要专业人员参与,并且要求具有非常丰富的色谱专业知识。因此,将方法开发过程自动化,减少人工干预,对于提高整体工作效率是非常有帮助的。其中,梯度条件的优化常常是最为头疼的一项工作,LabSolutions MD具有独特的AI算法,通过重复"通过AI改进梯度条件"和"改进条件的校正分析"的过程来自动优化梯度条件。这使得任何人都可以在没有"人工干预"的情况下探索梯度条件。图1 传统工作流程和自动化工作流程的比较自动梯度优化功能介绍LabSolutions MD梯度条件自动优化的工作流程包括以下三个阶段。①设置初始条件和分离度标准设置基本条件、梯度曲线类型、分离度标准。②利用AI自动探索梯度条件根据初始分析的结果进行条件搜索和校正分析,以提供更好的分离度。此过程反复进行,直到满足分离度标准为止。③确定理想条件检查AI建议的梯度条件以充分满足标准。应用案例分析条件优化效果图2 梯度条件的自动优化蓝线表示梯度曲线初始分析结果显示,峰C4和C5之间以及峰T3和T4之间的分离度不足(如图2顶部的红色框所示)。然而,通过使用AI算法反复进行校正分析,最终成功地发现了满足标准(最小分离度为1.5)的梯度条件(如图2底部的绿色框所示)。不需要具有丰富数据分析和色谱知识,LabSolutions MD 的 AI 算法使任何人都可以轻松找到满足指定标准的梯度条件,而无需依赖直觉或经验。总结只要设置分离度目标和简单的初始条件,LabSolutions MD方法开发软件可以实现梯度条件的自动优化,其采用独特的 AI 算法,自动探索满足指定分离度目标的梯度条件,大幅减少“人工干预”,显著提高方法开发效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.18
2024年4月11日,由岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)主办的四川食品检测技术交流会在成都顺利召开,主要围绕食品相关的标准与应用、食品风味与品质、检测相关耗材及检验报告等进行交流,旨在推动四川食品检测领域技术交流,交流会共邀请专家用户50余人参加。会议开始,岛津分析计测事业部营业部西南大区经理郑健与食品安全国家标准审评委员会刘肃研究员进行开场致辞。特邀专家发表报告《GB 23200和GB 3165X系列标准技术解读》食品安全国家标准审评委员会刘肃研究员发表报告《原始记录和检验报告的常见问题》岛津分析计测事业部市场部食品安全行业专员张圆圆岛津分析计测事业部市场部食品安全行业专员张圆圆,发表报告《岛津食品检测综合解决方案》,重点从食品安全和品质两个方面介绍岛津仪器在食品检测领域的综合解决方案:安全方面介绍了岛津在影响食品安全的风险物质如农药残留、兽药残留、真菌毒素、重金属以及新型污染物全氟化合物和二噁英等方面的解决方案,同时结合特色高分辨数据库介绍了岛津高分辨产品在风险物质筛查中的应用;品质方面介绍了岛津的维生素D新标准应对方案、氨基酸检测方案以及质构仪在食品品质分析中的应用。岛津中国分析计测事业部创新中心张晓莉博士岛津中国分析计测事业部创新中心张晓莉博士发表报告《岛津GCMS在食品风味和品质评价中的应用》,主要介绍了岛津GCMS技术在食品风味及品质评价研究中的特色创新应用方案。包括基于挥发性风味物质分析的新陈粮区分鉴别、肉桂品种区分及产地溯源;乳制品特征风味物质数据库建立;岛津代谢物数据库在食品品质评价中的应用等。岛津(上海)实验器材有限公司工程师张辰元岛津(上海)实验器材有限公司工程师张辰元发表报告《岛津消耗品应对农产品质量安全的方案分享》,主要分享了岛津消耗品应对农产品质量安全的方案,对食品中农兽药残留、添加剂及违法添加、营养物质及风味分析、污染因素的新标准、特色应用进行了重点讲解,如多农残检测、草甘膦及其代谢物检测、多兽残筛查方法、合成着色剂的快速分析、食品中N-二甲基亚硝胺的检测等。着重介绍了方案中涉及的前处理产品及前处理中的注意事项,色谱柱选择及色谱柱使用注意事项。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.17
在生物体内包含有各种功能的蛋白质,这些蛋白质经过处理后成为成熟蛋白质并被释放到细胞外,它们在相互作用下可能会导致疾病。为了了解这些疾病的病因、并在疾病的预防、诊断、治疗及药物开发研究等方面取得进展,鉴定微量样品氨基酸序列的蛋白质鉴定分析工作就变得越来越重要。蛋白质N-端的序列组成对于蛋白质整体的生物学功能有着巨大的影响力。对蛋白N-端测序中常用Edman降解法,其基本原理包括三个主要的化学步骤:①异硫氰酸苯脂与蛋白质和多肽的N-端残基的偶联、②苯氨基硫甲酰酞(PTC-肽)环化裂解、③噻唑呤酮苯氨(ATZ)转化为苯异硫尿氨基酸(PTH-氨基酸),每个循环从蛋白质与多肽裂解出一个氨基酸残基,同时暴露出新的游离的氨基酸进行下一个Edman降解,最后通过转移的PTH-氨基酸鉴定实现蛋白质序列的测定。此原理设计出的自动分析仪进行分析时,能够可靠地测定肽链的30个左右氨基酸残基序列,最多可以分析50-60个氨基酸残基。岛津最新款蛋白测序仪PPSQ-51A/53A梯度系列以Edman降解法为基础,将蛋白质N-端顺次切断进行序列分析,产品具有灵敏度高、等度洗脱、简便数据处理(差减色谱图)、符合FDA 21 CFR part11规定、自动生成报告、长序列分析等特点,可以实现更灵敏、更可靠的蛋白质N-端端氨基酸序列分析,能够满足用户对微量样品氨基酸序列的蛋白质鉴定分析的各种需求。【应用案例】PPSQ-51A/53A梯度系列在进行微量蛋白分析中的应用★ Calmodulin的氨基酸序列分析使用岛津蛋白测序仪PPSQ-51A/53A梯度系列,在下述的分析条件(表1)下对500 fmol的PTH-氨基酸标准品进行分析与矫正,从结果(图1)可以得出该产品满足进行微量PTH-氨基酸混合溶液的检测要求。将Calmodulin(Merck cat#C4874)溶解于0.1%三氟乙酸水溶液中,调制浓度为1 pmol/µL的样品溶液。在经过聚凝胺处理的玻璃纤维盘中添加2µL的样品溶液,进行氨基酸序列分析。各循环色谱图(图2)所示,其中第1个循环的色谱图作为原始色谱图,之后循环的色谱图使用差减色谱图表示。所有的30个循环内,我们都能够检测到PTH-氨基酸并鉴定氨基酸序列,并且结果与理论序列一致。图2 Calmodulin氨基酸序列分析的色谱图【结论】岛津最新款蛋白测序仪PPSQ-51A/53A梯度系列在蛋白质的N末端部氨基酸序列分析中,即使是微量样品情况下,也可以完成氨基酸序列鉴定工作。其在无数据库支持情况下,也可完成微量样品的蛋白质结构分析,是蛋白质的氨基酸序列分析工作中的重要工具。①高灵敏度分析:高灵敏度的流通池可实现PTH氨基酸的高灵敏度检测,从而达到微量样品的序列分析。②分析稳定性:该系统配备了高性能检测器和溶剂输送泵,具有很高的分析稳定性,即使在微流量范围内,也能提供出色的泵送性能,进而确保分析的高稳定性。③简单方便的数据分析:使用蛋白质测序仪的专用软件可方便地进行序列分析所需色谱图的后期处理、多个色谱图的叠加以及氨基酸序列的自动推测。④符合FDA21 CFR Part 11规定:与LabSolutions DB/CS共同使用时符合FDA 21 CFR Part 11与PIC/S GMP指南中的要求本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.17
点击查看详情:https://mp.weixin.qq.com/s/xD4apIruvEGaBNJNecqp-w点击查看详情:https://mp.weixin.qq.com/s/UsKMGykAKvK-Q5ZMr9zmwA本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.17
导读2024年2月8日,国家卫健委最新公布47项食品安全国家标准,其中食品检验方法标准共计6项,将于2024年8月8日起实施。在6项食品检验方法标准中,GB 5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准备受业界关注。与前一版“GB 5009.205-2013”相比较,在二噁英测定 “黄金标准”-气相色谱-磁式高分辨质谱法(GC-HRMS)的基础上,新增气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS),为国内首个使用GC-MS/MS仪器测定食品中二噁英含量的国家标准。岛津从GB 5009.205-2013标准修订开始,与制标单位及验标单位紧密合作,其三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX全程参与标准的制修订工作。随着GB 5009.205-2024标准的正式发布,快跟随小编一起看看标准及岛津的应用方案吧!标准目标物二噁英及其类似物知多少?二噁英及其类似物是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称,包括多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和类二噁英多氯联苯(DL-PCBs)等,具有持久性、生物富集、长距离迁移和生物毒性等特点。其中以17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最严重。有研究指出,普通人群暴露的二噁英90%以上来源于动物源性食物摄入。由于二噁英含量极低,且容易受其他结构类似物质干扰,因此二噁英的检测分析一直是业界的难点之一。二噁英检测法规变迁史长久以来,高分辨磁质谱(GC-HRMS)被誉为二噁英分析的“黄金标准”,国内外二噁英检测标准也主要以GC-HRMS为主。欧盟于2014年发布了EU 2014/589和EU 2014/709号法规,具有里程碑式意义,首次将气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯是否符合欧盟最高限值要求的确认方法。为应对欧盟法规的变迁并提高二噁英检测的普适性,2018年,我国正式启动了对 GB 5009.205-2013的修订工作,并将GC-MS/MS法正式加入该标准中。GC-MS/MS法相比于GC-HRMS法,成本更经济,维护更便捷,通用性更强,更易推广。食品中的二噁英及其类似物含量低,对GC-MS/MS灵敏度提出更高的要求。岛津作为知名的仪器厂商,时刻关注并参与食品安全标准的更新,也快速推出相应的解决方案,协助用户快速应对新标准的实施。国内外二噁英检测法规变迁史岛津应对GB 5009.205-2024解决方案• 二噁英专用高效电离的BEIS离子源通过全新的离子源盒设计,使得分析的灵敏度有了显著的提高,同时稳定性也更优,专门用于应对食品中二噁英类物质的测定。2,3,7,8-Tetrachlorodibenzofuran (0.05 pg/μL)BEIS离子源示意图与效果图• 完善的一键式二噁英分析方法包方法包中包含:• 人性化的定制报告模板该报告模板参考欧盟法规及GB 5009.205-2024的要求,通过报告设置可应对标准中的“峰面积离子对加合”、“定量限使用符合RF要求的最低点标准品溶液浓度”等特殊要求。报告可给出样品以毒性当量(TEQ)计的最终结果低端(LB)、中等(MB)和高端值(UB)。PCDD/Fs和DL-PCBs报告范例• 食品基质标准验证案例对Norwegian Institute of Publich Health(NIPH)提供的动物源性食品中的17种PCDD/Fs进行了分析,将检测结果与官方提供的参考值(Consuses median)进行了比对,结果如图所示。无论对于浓度较高的herring和brownmeat,还是对浓度低的veal样品,GCMS-TQ8050 NX的结果均与官方的参考值有较好的一致性。更多内容,详见岛津二噁英测定解决方案。《GCMS-TQ8050应用于牛肉中二噁英(PCDD/Fs)的检测》《GCMSMS法测定动物源性食品中类二噁英-多氯联苯》结语二噁英因为超强的毒性和持久性被认为是“世纪之毒”。随着GB 5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准的发布及实施,二噁英检测标准也与国际接轨,将GC-MS/MS法正式加入到标准中。岛津始终秉持着“为了人类和地球的健康”的宗旨,不断顺应法规的变迁,给客户提供优质的应对方案。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.16
导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁?因叠氮杂质召回厄贝沙坦?包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元?药用辅料不当导致患者死亡?近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质,而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题,时刻触碰着分析行业老师们的神经:又是杂质?不同杂质参照哪种法规进行检测?杂质如何控制限度?使用哪种仪器进行检测?有没有成熟的方案可参考?药物杂质种类多:包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂,涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天,我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》,涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例,快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)按照杂质理化性质将其分为三大类:有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同,具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布,聚焦时事热点,如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质,开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集,为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情,请关注岛津官网,下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件,将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离,分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构,其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体,杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差,并且遇水分解,使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统,对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析,有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能,并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比(检测波长:264 nm)1.OD-H-甲醇,2.OD-H-乙醇,3.SFC-A-甲醇,4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求,该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机(元素)杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用,敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人:孟海涛本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.15
点击了解详情:https://mp.weixin.qq.com/s/diSzhpcoPW883lPqGkmF7A 点击了解详情:https://mp.weixin.qq.com/s/pkQuYjpl-wK16DWwGGw8Ow 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
企业动态
2024.04.15
新精神活性物质(New Psychoactive Substances,缩写为NPS),又称“策划药”(Designer Drug),是不法分子为逃避打击而对管制毒 品进行化学结构修饰得到的毒 品类似物,具有与管制毒 品相似甚至更强的兴奋、致幻、麻醉等效果。新精神活性物质的概念在2013年的《世界毒 品问题报告》中首次被提出,因大多数在实验室合成,也称“实验室毒 品”。由于它的毒理作用比传统毒 品更强、难以管控、善于伪装,使得它已成为继传统毒 品、合成毒 品之后的第三代毒 品。新精神活性物质及其代谢物种类繁多,更新迭代速度快,因此相关物质的检测对于分析方法和仪器方案提出了更高的要求。岛津作为综合性的分析仪器供应商,通过丰富而完善的产品和技术方案,为新精神活性物质的检测需求助力,为禁毒工作助力。参考联合国毒 品和犯罪问题办公室(UNODC)的相关规定,可根据NPS的效果对其进行分类,主要类别如下:Stimulants兴奋剂类例如苯乙胺类,合成卡西酮类,氨基茚类和哌嗪类,效果类似冰 毒。Opioids阿片类主要是芬太尼及其衍生物,效果类似吗啡。Synthetic cannabinoids 合成大麻素类效果类似于四氢大麻酚。Dissociatives 解离型药物如对亚硝基二甲基苯胺,效果类似于苯环己哌啶。Classic hallucinogens 迷幻剂如环基取代苯乙胺类,色胺类,麦角酰二乙胺等,效果类似于2C-B, LSD and DMT。Sedatives / Hypnotics 镇静剂/麻醉药效果类似于苯二氮䓬类,如地西泮和阿普唑仑。围绕各类毒 品的分析检测,岛津具有完善系列设备并形成了应用方案。我们将通过“新精神活性物质分析方案”系列专栏进行分享,本期围绕兴奋剂类毒 品的分析检测案例进行介绍。Stimulants(兴奋剂类)相关行业标准应用案例1GC和GCMS法定量定性分析疑似毒 品中5种卡西酮类毒 品关联仪器:GC-2030 定量分析GCMS-QP2020 NX 定性分析参考方法:GA/T 1991-2022《法庭科学疑似毒 品中卡西酮等5种卡西酮类毒 品检验 气相色谱和气相色谱-质谱法》实验结果:表1 GC定量标准曲线相关系数及仪器检出限图1 5种卡西酮类物质GCMS谱图应用案例2LCMSMS法测定疑似毒 品中哌嗪类新精神活性物质关联仪器:LCMS-8045参考方法:GA/T 1787-2021 《法庭科学 疑似毒 品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验 液相色谱和液相色谱-质谱法》实验结果:表2 哌嗪类校准曲线表3 样品测试结果注:N.D.表示未检出如需更多相关方案资料,请与岛津联络获取。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
应用实例
2024.04.12