5月13日，仪器信息网联合梅特勒托利多举办的“智动称量，引领未来 梅特勒托利多超级品牌日”顺利落下帷幕，并于同期成功召开XPR智动天平上市发布会。会议开始后，梅特勒托利多大中华区总裁林桂兴先生致辞，并讲述了梅特勒托利多的发展史。梅特勒托利多大中华区总裁 林桂兴 致辞据介绍，梅特勒博士是梅特勒托利多公司的创始人，在1945年发明了全球首台单秤盘天平。1973年，梅特勒托利多发明了第一台全电子精密天平，为称重行业带来革命性的发展。1989年，梅特勒与美国工业称重公司托利多合并为梅特勒-托利多。林桂兴表示，梅特勒托利多已在中国超过30年，中国市场已占其比重达20%。在林桂兴的精彩致辞后，梅特勒-托利多资深产品经理陆海箭、宝洁北京研发中心 IT项目经理吴刚、梅特勒-托利多天平产品主管季忱和梅特勒-托利多高级业务开发主管何平为观众带了了一系列精彩的报告内容，探讨了称量技术并重磅发布XPR Automatic 智动天平和LabX软件。(点击此处查看报告视频回放 )XPR Automatic 智动天平会议最后，梅特勒托利多郑重发布XPR新品上市路演邀请函，届时受邀观众还可现场与梅特勒托利多专家沟通。

  看过上一场超级品牌日，我们认识了会自动移液的机器人 ，这种像是陈列在科技馆里的概念产品，也开始切真的走进了实验室。不少人惊呼，未来的我是不是要下岗了？被机器人取代移液的实验室、检测室，不会因为96板的孔看花眼而加错样。实验员不如转行去码代码开发机器人？Andrew Alliance机器人自动移液系统  移液机器人前脚刚走，后浪就来了。天平也玩起了自动化，真是“移液成名”啊！作为称量界的老大，梅特勒-托利多的产品享誉全球，是实验室里的奢侈品。论资排辈，如果能配上一台梅特勒-托利多的产品，那您的实验室就一个字，“大气”！  做实验最基础的环节，就是配溶液，称量加样是必不可少的。铺开一张称量纸放到天平上，打个对折，取了一勺粉末，倒在纸上，天平忽闪忽闪的停在了2.003g的位置，这时候你离2.0g还有0.003g的距离，挖掉一勺过了，补上一勺又超了，拿起纸小心翼翼的倒入容器，不小心手抖又洒了...这时候师兄师姐告诉你，差不多就得了，不用那么精确...或者有钱老板的学生对你说，为了避免称量误差配出来的试剂不准，我们实验室都是直接买的溶液。配好了溶液，还要收拾一下残局，粉末撒了一桌子，lab technician恰好路过，指着你的胳膊说，you better tidy it up for me. 对待便宜的试剂，浪费不是严重的问题，但是工作生涯中， 千里迢迢来的样品，可经得起“手抖”的考验？就算样品充足，面对会挥发、有毒性的样品，又岂是浪费二字可以考量？实验室人员的健康问题如何保证？在追求高效与精准的检测室中， 少一分一秒都是收益，差一毫一厘都是败益。   如今，梅特勒-托利多带来全新解决方案，自动搭配多种加样方式，实现粉末和液体的双重加样，为实验注入黑科技。还在手动加样的检测实验室，真的OUT了。现在追求省时省力，精准精样。        Mark your calendar. 5月13日 14:00 梅特勒-托利多在线发布XPR Automatic智动天平，拥有自动加样自动移液，双重功能，以安全高效的方式，开启称量的新纪元，计量老大玩起黑科技可是认真的。超级品牌日过后，他们将开始全国巡演，与四面的网友见证智能化的来临。更多关于称量达人赛的讯息，将在直播中曝露。 先导片：XPR Automatic 新品上市  直播为大家准备了三场良心汇报，邀请了著名日用消费品公司——宝洁，分享实验室安全称量。现场连线季忱老师、陆海箭老师，学习称量知识。外加超级品牌日专属环节，互动抽奖，薅两把羊毛¥¥。为表诚意，前400位报名用户，随机抽十名送额外好礼～  全网唯一听讲还能拿礼品的会，不怕你不来，就怕你不中！ 点击图片报名 

仪器信息网讯 中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——第十五届中国科学仪器发展年会（ACCSI2021）以“创新发展，产业共进”为主题，共吸引来自政、产、学、研、用、资、媒等各界的近1400位代表参会。值此盛会，仪器信息网采访了多位仪器厂商高层，请其就热点问题发表观点。梅特勒托利多大中华区总裁林桂兴在接受采访时，从2020年业绩、市场、行业布局、政策影响等方面阐述了梅特勒托利多的发展。据了解，梅特勒-托利多是一家历史悠久的精密仪器及衡器制造商与服务提供商，产品应用于实验室、制造商和零售服务业。梅特勒托利多提供贯穿客户价值链的称重、分析和产品检测解决方案，帮助客户简化流程、提高生产率、确保产品符合法律法规要求以及优化成本。其在全球范围内拥有40家分公司和销售机构，并在瑞士、德国、美国和中国等国家拥有生产基地，在中国的上海、常州和成都都设有运营中心、制造基地及研发中心，并拥有遍布全国的销售及服务网络。在谈到2020年的疫情爆发对梅特勒托利多的影响时，林桂兴在采访中表示，虽然第一季度业绩有所下滑，但是第二季度业务开始回暖，乃至第三季度取得非常好的增长。而梅特勒托利多也聚焦疫情相关产业中，如制药、疫苗研发、新冠检测等，同时向CDC捐助了大量抗疫物资，获得了行业认可。梅特勒托利多一直关注“十四五”规划，在林桂兴看来，“十四五”期间，集成电路、新能源、新材料等领域将迎来投资加速。谈到美国二万亿美元基建计划时，在林桂兴看来，美国的基建将对中国带来很大的正面影响，甚至可能超过贸易战的负面影响，因为基建的材料将来自中国。  更多访谈内容，请观看以下视频……

新冠疫情发生以来，公众对城市公共卫生安全有了更高期待。当前及未来五年，城市如何进一步筑牢公共卫生安全体系，提高针对突发传染病等公共卫生事件的应急处置能力？梅特勒托利多用专业的实验室解决方案和优质服务助力公共卫生体系和国家生物安全“防火墙”的建设，保障民生健康安全！生物专场即将开讲，赶快报名吧！

作为全球领先的精密仪器及衡器制造商与服务提供商，梅特勒托利多一直致力于提供贯穿客户价值链的称重、分析和产品检测解决方案，帮助客户简化流程、提高生产率、确保产品符合法律法规要求以及优化成本。100多年来，梅特勒托利多一直在测量行业独领风骚。而如今，梅特勒托利多革命性的将自动化技术和测量技术结合——XPR Automatic 自动天平，开启智能称量新纪元。基于此，仪器信息网联合梅特勒托利多隆重推出 “超级品牌日”活动，发布XPR Automatic 自动天平。为回馈广大用户，梅特勒-托利多还将策划一系列 “品牌&用户”活动，更多好礼送不停。活动一：超级品牌日直播本次活动，梅特勒托利多邀请了众多称量领域专家做演讲报告，为广大用户分享梅特勒托利多和称量发展史等内容。同期直播还将发布梅特勒-托利多的革命性产品XPR 智动系列天平。直播期间还将随机抽取幸运观众活动由梅特勒托利多赠送的精美奖品。详情如下（报名链接）：活动二：新品上市路演活动三：称量达人赛自动化与精密称量究竟能擦出怎样的火花？全球首台全自动天平又将为称量技术带来怎样的变化？自动化称量/移液技术及数据管理解决方案如何帮助到您的业务？解锁答案，就在 5月13日，梅特勒-托利多 超级品牌日 

Melting Point/Dropping Point熔点仪/滴点仪梅特勒托利多具有五十多年的自动熔点仪、滴点及软化点检测仪器制造经验。最新上市的超越系列熔点仪和滴点软化点仪提供创新的解决方案全面支持您的分析流程，更重要的是我们采用极简设计，不仅“减”出了美，更是“减”少了您的工作压力，让您轻松玩转全自动熔点、滴点及软化点仪！全面升级Excellence梅特勒托利多 MP55/MP70/MP80/90熔点仪及 DP70/DP90滴点软化点仪外观全面升级，简而不凡。新品屏幕更大，熔点仪视频由 6.5倍放大升级到 9倍放大，让您的操作更直观！▲上一代熔点仪▲新版熔点仪▲上一代滴点仪▲新版滴点仪全新上市New全新上市的MP30熔点仪是理想的入门级机型，简单、自动测定熔点所需的一切功能尽在其中。最多可同步测定3个样品，支持统计分析和打印结果。作为入门级自动熔点仪，它一定会大大超出您对标准熔点仪的预期！▲全新MP30熔点仪功能特征Features梅特勒托利多全新上市的超越系列熔点仪和滴点软化点仪将自动化的性能与直观操作相结合，带给您全新的操作体验！熔点、沸点、浊点、滑动熔点、滴点和软化点等多种热值一键测量一次测量多达6个样品，效率最大化高清视频记录，随时回放强大的数据管理  创新制样工具文末彩蛋1以旧换新值此新品上市之际，我们推出“以旧换新”活动，任意品牌的熔点、滴点软化点仪用户均可参与，让您以更低的价格拿到最心仪的新机器！识别文末二维码，填写问卷参与“以旧换新”活动，获取活动详情，前10名填写问卷的有效参与者将获得“云米电热杯”一个！免费试用2识别下方二维码申请仪器免费试用，最新款仪器一睹为快！*本活动最终解释权归梅特勒托利多所有

2021年是个特殊的年份，“十四五”开局之年，《“十四五”规划和2035年远景目标纲要》正式发布，中国各行业正整装待发，向第二个百年奋斗目标全力进军。与此同时，中国已成为全球科学仪器行业市场的中流砥柱，展露出不容忽视的市场潜力，值此之际，梅特勒-托利多将如何推进在中国的本土化发展和创新?　　2021年4月22日上午9:00-12:00，无锡融创万达文华酒店会议中心，ACCSI2021大会特邀报告上半场将如约而至，邀请到梅特勒-托利多大中华区总裁林桂兴，做题为“梅特勒-托利多在中国的本地化发展与创新”的报告。梅特勒-托利多大中华区总裁林桂兴　　林桂兴的“闪光观点”　　以人为本 事业留人对于大家普遍较感兴趣的员工绩效考核方面，林桂兴有着自己独到的见解，“绩效考核的方面并不是越多越好，有时候相应减少一点，抓住重点，反而会好一些”。梅特勒-托利多不仅重视员工个人的发展，同时提供的产品解决方案能够为客户带去很高的价值，帮助他们提高生产效率。扬帆冲刺 效率先行为了解决公司上市后寻找、挖掘新的增长点的问题，梅特勒-托利多的启动了“Spinnaker”（中文名称“大三角帆”）项目，并一直持续升级到现在，目前已经是项目的第五代了。在这个项目里，梅特勒-托利多先做诊断，了解自己的强、弱点，然后从弱点开始，找出解决方案，并将其标准化，来改进运营销售工作。以变应变 放眼未来    谈到未来，林桂兴表示，“我们在战略上进行了一些调整。放弃了原来的‘人海战术’，调整业务模式，减少了一部分盈利能力比较低的产品业务，把我们更多的精力投入到相关行业的龙头企业和有潜力的企业上，有所为有所不为。附：关于2021第十五届中国科学仪器发展年会（ACCSI2021）2021第十五届中国科学仪器发展年会(ACCSI2021)将于2021年4月21-23日在无锡市召开。ACCSI定位为科学仪器行业高级别产业峰会，经过14年的发展，单届参会人数已突破1000人，被业界誉为科学仪器行业的“达沃斯论坛”。ACCSI2021以“创新发展，产业共进”为主题，力求对过去一年中国科学仪器产业最新进展进行较为全面的总结，力争把最新的产业发展政策、最前沿的行业市场信息、最新的技术发展趋势、最新的科学仪器研发成果等在最短的时间内呈现给各位参会代表。会议期间将颁发 “年度优秀新品”、 “年度绿色仪器”、“年度行业领军企业”、“年度十大第三方检测机构”、“年度售后服务厂商”、“年度网络营销奖”“年度人物”等多项行业大奖，引领科学仪器产业方向。会议日程（拟定，以年会官网最终信息为准）时间日程会议内容4月21日9:00-20:00参会注册14：00-17:00第三届仪器CMO圆桌峰会4月22日9:00-14:10大会特邀报告14:20-15:40i100峰会：中国科学仪器发展高峰论坛15:40-18:003i奖：仪器及检测风云榜颁奖盛典4月23日分论坛9:00-17:00第六届中国质谱产业化发展论坛第五届检验检测产业峰会第四届生命科学仪器发展论坛中药分析与质量控制创新发展论坛贵金属及珠宝检测技术发展论坛9:00-12:00量子精密测量产业化发展论坛科学仪器及检测人才发展论坛13:30-17:00实验室智能化论坛环境监测热点技术及市场论坛首届中国电镜产业化发展论坛“近红外光谱产业化瓶颈问题探讨”主题论坛参会咨询报告及参会报名：010-51654077-8124  13671073756 杜老师  15611023645李老师赞助及媒体合作：010-51654077-8015  13552834693魏老师微信添加accsi1或发邮件至accsi@instrument.com.cn  （注明单位、姓名、手机）咨询报名。报名链接：https://insevent.instrument.com.cn/t/mK 报名二维码扫描二维码立即报名

　　梅特勒-托利多(纽约证券交易所：MTD)近日宣布完成对PendoTECH的收购，专注于为生物制药制造商和生命科学实验室提供服务。　　PendoTECH是压力监测器、压力/流量监测器、用于压力监测和传输系统的一次性传感器以及相关附件的生产及供应商，总部位于新泽西州普林斯顿，销售集中在北美，在生物处理应用程序及相关领域进行监控和数据收集。本次交易包括1.85亿美元的首期付款，高达2000万美元的其他交割后金额。　　梅特勒-托利多首席执行官Olivier Filliol评论说：“压力是生物工艺上下游应用中一个重要且常见的控制参数，而一次性传感器在生物产业的重要性日益增加。PendoTECH以其在一次性传感器方面的领先创新而闻名，它是一个极好的战略合作伙伴，能够将我们的产品扩展到包括压力在内的各种传感器，我们看到了交叉销售和扩大PendoTECH全球影响力的诱人机会，客户还将受益于使用具有统一接口和扩展集成能力的各种传感器。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20234《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用陈咏萱 , 周东山 , 胡文兵 南京大学化学化工学院 配位化学国家重点实验室机构　南京 210023作者简介: 胡文兵，男，1966年生. 南京大学化学化工学院高分子系教授、博士生导师. 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系，1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系. 分别于1998~1999年赴德国弗莱堡大学物理系、2000~2001年美国田纳西大学化学系、2001~2003年荷兰物质科学研究院(FOM)原子与分子物理研究所从事博士后研究. 2004年至今，在南京大学任教. 2008年获杰出青年科学基金资助，2020年入选美国物理学会会士(APS Fellow). 主要研究方向为采用蒙特卡洛分子模拟和Flash DSC研究高分子结晶机理及材料热导率表征;通讯作者: 胡文兵, E-mail: wbhu@nju.edu.cn摘要: 示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具，具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点. 近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围，促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究. 温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展，它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率，从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分，并能测量准等温过程的可逆热容. 闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展，它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统，实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试，使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能. 本文从热分析基础出发，依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍，内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例，最后对DSC未来的发展和应用进行了展望. 本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展，帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解，进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.关键词: 高分子表征 /  示差扫描量热法 /  温度调制示差扫描量热法 /  闪速示差扫描量热法 目录1.   热分析基础1.1   温度和热1.2   热分析(thermal analysis)2.   示差扫描量热法2.1   基本原理2.2   实验技巧2.2.1   仪器校准2.2.2   样品制备2.2.3   温度程序2.2.4   保护气氛2.3   应用举例2.3.1   比热容2.3.2   热转变温度2.3.3   转变焓2.3.4   DSC与其他技术连用3.   温度调制示差扫描量热法3.1   基本原理3.2   实验技巧3.2.1   样品质量3.2.2   温度程序3.3   应用举例3.3.1   可逆热容和不可逆热容3.3.2   等温可逆热容3.3.3   玻璃化转变4.   闪速示差扫描量热法4.1   基本原理4.2   实验技巧4.2.1   样品制备4.2.2   样品质量4.2.3   临界条件4.3   应用举例4.3.1   等温总结晶动力学4.3.2   不可逆熔融转变4.3.3   与其他表征技术连用4.3.4   玻璃化转变4.3.5   热导率5.   总结与展望参考文献1.   热分析基础1.1   温度和热温度是表征物体冷热程度的物理量，它仅由系统内部的热运动状态决定，是系统中物质分子热运动强度的量度. 热力学第零定律表明，所有互为热平衡的系统都存在一个共同的数值相同的态函数，这个态函数被称为温度，是一个强度量. 热力学第零定律阐明了温度计的工作原理：在测量温度时，首先选择一个作为标准的测温物体，也就是温度计，然后让它分别与各个物体接触并达到热平衡，得到的标准物体的温度就是各待测物体的温度. 值得注意的是，温度计的热容必须比待测物体的热容要低得多，以保证接触过程中不会改变物体的温度. 然而，温度测量获得的是一个相对量，为了定量测定温度，人们还需要建立一个温标.最初的温标是经验温标，它依据测温质的某一种物理属性随温度的变化关系来表征温度的大小. 例如，酒精和水银温度计是根据液体加热时的体积膨胀设计的，铂和RuO2温度传感器是依据金属导体的电阻随温度的变化关系设计的. 通常，这种变化关系是显著而单调的，假定其为简单的线性关系，那么测温属性x和温度θ的关系为：其中，常数a和b是由标准点和分度法确定的，根据不同的标准点和分度法可以确定不同的温标. 1714年，Fahrenheit将水的冰点设为32 °F，沸点为212 °F，建立了华氏温度. 1742年，Celsius将水的冰点设为0 °C，沸点为100 °C，建立了摄氏温度. 到1779年为止，全世界并存有19种经验温标. 然而，这些温标缺乏统一的标准，除了标准点外，采用不同的测温质测得的温度并不完全一致. 此外，测温属性往往无法在整个温度范围内保持完全线性的变化关系. 例如，水银在−39 °C发生固化，在357 °C发生气化，因此水银温度计的测温范围在其凝固点和沸点之间. 1848年，Kelvin依据卡诺定律提出了开氏温度作为物理学温标，它不依赖于任何测温物质的具体测温属性，故又称为绝对温标. 相应的温度也被称为热力学温度，以T表示，单位为开尔文，记为K.1967年，第13届国际标度会议确立热力学温度为基本温标，并将水的三相点的热力学温度设为273.15 K. 摄氏温度与热力学温度之间的关系为即，摄氏温度的0 °C对应热力学温度的273.15 K.热量是物质状态发生转变的一种反映，它与人类的日常生活息息相关，很早以前人们就开始了对热的探索. 早在公元前5世纪，Empedocles[1]就提出这个世界是由气、水、土和火(热)四大元素所组成的. 一直到18世纪中叶以前，热质说(theory of caloric)盛行. 18世纪后期，人们开始通过实验证明热是粒子内部的运动. 19世纪后半期，Joule和Boltzmann等建立了统计热力学的基本原理，从而彻底推翻了传统的热质说.由热力学第一定律可知，热是能量的一种形式，记为Q，它可以和其他形式的能量互相转化，且总能量保持不变，即：物体吸收或放出热量的能力由热容C (J·K−1)来表征，表示物体温度升高1 K所吸收的热量(单位J)，而单位质量(克，g)物体升高1 K所吸收的热量为比热容cm (J·K−1·g−1)，将能量表示为体积和温度的函数，则根据体积不变的条件可以得到同样可以将能量表示为压强、温度的函数， 在压强不变的条件下，可得到其中，H为定义的一个态函数，称为焓(enthalpy). 它与内能的关系为由此得到等容热容和等压热容的关系为1.2   热分析(thermal analysis)广义上来说，所有控制温度的测量过程都可以称为热分析. 1999年，国际热分析和量热协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry, ICTAC)和美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials, ASTM)[2~4]对热分析的定义为：在程序温度下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术. (A group of techniques in which a physical property of a substance is measured as a function of temperature or time while the substance is subjected to a controlled-temperature program.)常见的热分析所测量的物理性质包括质量、温差、热量、应力和应变等. 按照测量性质的不同，最基本的热分析包括以下几种：差热分析法(differential thermal analysis, DTA)、示差扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)、热机械法(thermomechanical analysis, TMA)、热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)等等.示差扫描量热法(DSC)的定义是：在程序控温和稳态保护气氛下，测量进出样品和参比物之间的热流差随温度或时间变化的一种技术. 它是目前应用最为广泛的一种热分析技术. 随着科学技术的进步，DSC也得到了不断的发展，特别是近年来取得了显著的进展. 其中一个主要的进展是在20世纪90年代出现的温度调制DSC (temperature-modulated DSC, TMDSC). TMDSC在传统DSC线性扫描速率的基础上加入了调制升降温速率，可测得非线性调制热流信号，对该热流信号进行解调制，可以将总热流信号区分为可逆信号和不可逆信号两部分. TMDSC还可以通过对等温过程施加微量调制升降温速率进行准等温实验，追踪实验过程中的不可逆过程随时间的演化，并最终获得平衡状态下的可逆热容. DSC技术的另一个重要进展是近年来发展起来的闪速示差扫描量热法(fast-scan chip-calorimetry, FSC). FSC其商业化版本为Flash DSC，是基于芯片量热技术和微制造技术而发明的超快速示差扫描量热技术，它可达到106 K·s−1的扫描速率，具有较高的灵敏度，进一步将DSC的表征时间和温度窗口拓展到了发生较快速热转变的区间，增强了其表征和研究各种热转变动力学的能力.2.   示差扫描量热法2.1   基本原理示差扫描量热法起源于19世纪中期. 1887年，Le Chatelier[5,6]采用热电偶首次记录了陶土的温度随时间变化的升温曲线. 1899年Roberts-Austen[7]使用参比热电偶，首次测量了样品与参比物之间的温差，发展了差热分析法(DTA). 然而这种方法只能用于定性测量样品和参比物之间的温差ΔT.1955年，Boersma[8] 改进了DTA设备并建立了一个定量DTA测量单元，该仪器的热阻与试样无关. 对仪器的热容进行校正，可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系，从而可以定量测量热流. 这一发现最终导致了热流型DSC的诞生. 热流型DSC保留了差热分析法引入的参比物，并监测试样和参比物之间的热流差变化，得到了比只测定试样的绝对热流变化更为精确的测试结果，这也是示差扫描量热法中“示差”的含义及来源. 1964年，Watson等[9,10]提出了功率补偿型DSC的概念，这一概念有利于提高DSC的升降温速率. 此后，DSC技术不断发展并成为热分析领域的常规分析手段. 目前，市场化的DSC设备根据加热方法和测量原理主要分为热流型示差扫描量热仪(heat flux DSC)和功率补偿型示差扫描量热仪(power compensation DSC)两类[11].热流型DSC的测试装置如图1所示.图 1Figure 1.  Illustration of heat-flux DSC (Mettler-Toledo heat-flux DSC) with the heating rate controlled through the furnace temperature. There are two sets of thermocouples measuring the heat flow between the furnace and the pan for sample and reference and two central terminals bringing the average T signal from all the thermocouples out to the computer.热流型DSC从外部加热整个炉体，并给样品和参比物提供同样的加热功率. 由热欧姆定律可知，由炉体流到试样坩埚的热流[Math Processing Error]ϕs 以及由炉体流入参比坩埚的热流[Math Processing Error]ϕr分别为[12]其中，[Math Processing Error]Ts、[Math Processing Error]Tr和[Math Processing Error]Tc分别为试样温度、参比温度和炉体温度，[Math Processing Error]Rth为热阻.DSC检测信号[Math Processing Error]ϕ为2个热流之差，由于参比坩埚和试样坩埚相同，仪器两边具有对称性，可将上式简化为即，热流型DSC的检测信号[Math Processing Error]ϕ与试样和参比物之间的温差[Math Processing Error]ΔT=Ts−Tr成正比.热流型DSC对整个炉体进行加热，测试氛围均匀且稳定，因此能保持较为稳定的基线. 另一方面，炉体的热容较大，不利于快速升降温，因此热流型DSC的升降温速率较慢.功率补偿型DSC的测试装置如图2所示.图 2Figure 2.  Illustration of power-compensation DSC as invented by Perkin Elmer with the reference and the sample separately heated by two platinum resistance thermometers in two calorimeters mounted in a constant temperature block.功率补偿型DSC采用2个独立的加热器分别对样品盘和参比盘进行控温和功率补偿，当样品发生吸热或者放热效应而导致样品与参比物之间的温差不为零时，电热丝将及时对参比盘或样品盘输入电功率以进行热量补偿，使两者的温度始终处于动态零位平衡状态，同时记录样品和参比物的2只补偿电热丝的功率之差随时间的变化关系，功率补偿型DSC的热源更贴近样品，温度响应灵敏，因此升降温速率更快. 为了准确测量样品的热效应，功率补偿型DSC的2个炉体必须具有很高的对称性，然而仪器内部的环境往往会随着时间而发生改变，因此功率补偿型DSC的基线容易发生漂移，不如热流型DSC稳定.2.2   实验技巧2.2.1   仪器校准首先采用标准物质在待测温度范围内对仪器进行校准，以保证测量值与参考值相吻合. 校准的内容主要包括DSC曲线上的温度值以及热流速率值. 因此标准物质应具有较好的稳定性，其测量性能必须具有可靠的文献参考值. 常用于校准的标准物质有铟、锡、尿素、苯甲酸等等，这些标准物质可用于不同温度范围内的校准. 图3是采用铟进行熔点以及熔融焓校准得到的测量结果，将标准物质的熔点以及熔融焓的测量值与文献参考值进行比较，若测量值不在误差限之内，则需要对仪器的参数进行调整，使测量值与参考值相符合[13].图 3Figure 3.  Illustration of the calibration of temperature and heat-flow rate with the standard material Indium for DSC measurement. The curve is characterized by its baseline and the endothermic process with some characteristic temperatures including the beginning of melting, Tb, the extrapolated onset of melting, Tm, the peak temperature, Tp, and the end of melting where the baseline is finally recovered, Te. Generally, Tm is the most reproducible point as an accurate measure of the equilibrium temperature which are used for the temperature calibration. The peak area below the baseline can be compared with the expected fusion heat of standard materials for the calibration of the heat flow rate.2.2.2   样品制备DSC实验采用坩埚作为试样容器，包括铝坩锅、高压坩埚以及具有特殊用途但使用较少的铂金、黄金、铜、蓝宝石或者玻璃坩埚等等. 其中最常用的是铝坩埚，包括40 μL标准铝坩埚和20 μL轻质铝坩埚. 带盖的40 μL标准铝坩埚应用范围较广，能进行固体和液体样品的测试. 20 μL的轻质铝坩埚的热容较小，有利于提高测试信号的分辨率和灵敏度，可用于质量较小的薄膜或者粉末样品的测试，一般不用于液体样品的测试. 称量样品之前首先需要选取2个质量十分相近的坩埚，以保证DSC仪器具有较好的对称性. 此外，取放坩埚时采用镊子夹取坩埚，并将坩埚放置在称量纸上，以免污染坩埚及坩埚内的样品.然后选择样品质量. 一般来说，样品质量越少越好，较少的样品量可以减小样品内部的温度梯度，提高信号的分辨率，此外还能保证与坩埚底部的良好接触，有利于提高基线的稳定性和温度测量的准确度. 然而样品质量过少会导致信号的灵敏度较低. 因此，在称量样品时需要综合考虑两者的影响. 通常，样品的体积不超过坩埚体积的2/3，有机样品的质量为5~10 mg，无机样品的质量为10~50 mg[12]. 称量时采用差减法，先用分析天平称量空坩埚的质量，然后放入样品，称量样品和坩埚的质量之和，两者相减则得到样品的质量. 称量时每个质量都需要测量3遍，保证质量称量的准确度在±0.2%.装样过程需要注意3个方面. 一是保证样品与坩埚之间具有良好的热接触，以提高信号的分辨率和测试结果的可重复性. 这要求样品具有较平的底部，最好是细粉末状或者是平整的薄片. 若样品底部不规则，可以用20 μL的轻质铝坩埚的坩埚盖将样品压在坩埚底部，或者将样品研磨成粉末. 二是注意不要污染坩埚. 残留在坩埚表面的样品很有可能会污染传感器，导致一些信号假象，并且会使热传导变差. 三是选样应具有代表性并保证样品的均匀性.装样完成之后盖上坩埚盖，并在盖子上钻一个大孔(>1 mm)，或者多钻几个小孔. 这样做的目的，一是形成一个自由扩散的气氛，二是防止样品在加热过程中因体积膨胀而掀翻盖子溅出坩埚，污染传感器[12].2.2.3   温度程序在设计温度程序时需要选择合适的温度范围和升降温速率. 在终点温度不超过样品的分解温度的前提下，扫描的温度范围应该足够宽，以保证能检测出所有目标热效应的热流信号，同时保证在热效应之前和之后的热流曲线具有较平稳的基线. 升降温速率的快慢会影响测试曲线的峰形和转变温度等. 较快的升温速率有利于提高测试灵敏度和效率，但会导致峰形变宽. 而较慢的升温速率可提高测试的分辨率. 传统DSC的升降温速率范围通常在0.1~250 K·min−1之内，使用不同的制冷机可得到不同的扫描速率范围，常用的升降温速率在10~20 K·min−1左右. 设计温度程序时还需要在升降温片段的两端加上时间较短(2 s)的等温片段，以保证样品在升降温扫描之前已经达到了稳态. 通常需要将设计的温度程序重复试验几次，确保测试结果的可重复性[13].2.2.4   保护气氛DSC测量需要往炉体内通入某一恒定流速的气体以形成特定的稳态气氛. 气氛可以为惰性的、反应性的或者腐蚀性的，在不同的气氛条件下测量可获得不同的测试信息. 通入惰性气体可以防止测试过程中发生水气凝结，污染物沉积，高温氧化等现象. 常用的高纯度惰性气体有氮气、氦气和氩气等. 氮气是最常用的保护气氛，它在约600 °C以下都是惰性的，并且具有较好的热传导能力，能得到分辨率和灵敏度较好的实验结果. 氩气常用于金属的高温测试. 氦气的热传导性能最好，在DSC测试中常被用于提高信号时间常数以及低温区的测量. 测试过程中调节减压阀，保证气体流速平稳，使实验结果具有较好的重现性. 通常气体的流速为20~100 mL·min−1，最常用的为50 mL·min−1[14]. 当需要通入反应性或者腐蚀性气体时，应注意操作的规范性，减小气体对仪器的腐蚀和伤害，保证所有的安全措施都到位.在使用仪器的过程中需要开启制冷机，保证有稳定的冷源作为参考温度源，以提高信号曲线的可重复性. 制冷机使用结束之后，需要进行除水操作，以免水分残留在仪器内，造成测试结果不稳定.2.3   应用举例2.3.1   比热容DSC一般采用三段法测量样品的比热容[15]. 以相同的扫描速率进行如下3次实验：(1) 样品盘和参比盘上分别摆放一个空坩埚，进行空白实验，得到空白信号[Math Processing Error]φempty(T). (2) 将标准物质蓝宝石放入试样盘的空坩埚中，参比盘保持原先空坩埚，测量得到参比信号[Math Processing Error]φsapphire(T). (3) 将样品放入试样盘的空坩埚中，参比盘保持原先空坩埚，测量得到样品信号[Math Processing Error]φsample(T).图4是采用三段法测量比热容的热流曲线示意图.图 4Figure 4.  Heat flow curves of standard sapphire and unknown specimens where Ds (mW) is the vertical displacement between the baseline and the specimen DSC thermal curves at a given temperature while Dst (mW) is vertical displacement between the baseline and the sapphire DSC thermal curves at a given temperature.由蓝宝石的比热容[Math Processing Error]cm,sapphire、样品和蓝宝石的质量[Math Processing Error]m可求出样品的比热容：更多的有关高分子标准热容数据可从ATHAS (Advanced THermal AnalysiS)[16]等数据库中查找.2.3.2   热转变温度高分子材料的物理热转变温度主要包括玻璃化温度和熔点. 玻璃化温度[Math Processing Error]Tg是非晶态聚合物在玻璃态和高弹态之间转变的温度. 研究玻璃化转变温度可以得到有关样品的热历史、稳定性、化学反应程度等重要信息，对于实验研究、质量检测等具有重要意义. 玻璃化转变温度通常取DSC曲线发生玻璃化转变台阶上下范围的中点. 图5是ASTM方法[17]测量聚合物玻璃化转变温度的热流曲线图，在台阶的拐点[Math Processing Error]Ti处做一条切线，由这条切线与基线的交点可得到外推起始温度[Math Processing Error]Tb1和外推终止温度[Math Processing Error]Te1，这两点的中点即为玻璃化转变温度[Math Processing Error]Tg.图 5Figure 5.  The heat-flow rate (the upper curve in the left axis) and its derivative (the lower curve in the right axis) curves in the glass transition region with some characteristic temperatures including the beginning of glass transition Tb, the extrapolated onset temperature Tb1, the midpoint temperature Tg, the inflection temperature Ti, the extrapolated end temperature Te1 and the temperature of return-to-baseline Te as listed. The glass transition is determined by Tg (°C)—the point on the thermal curve corresponding to the half of the heat flow difference between the extrapolated onset and extrapolated end.玻璃化转变温度与升降温速率、杂质、样品尺寸等有关. 因此，测试结果应该标注测量时的升降温速率.小分子一般取熔融峰前端的延长线与基线的交点，即熔融起点作为熔点. 然而高分子化合物具有较宽的片晶厚度分布，因而具有较宽的熔程，导致其熔点的测量方法与小分子化合物不同. 一般取高分子熔融峰的峰顶点温度作为熔点.2.3.3   转变焓DSC的一个重要用途就是测量聚合物的转变焓，包括熔融焓、结晶焓、反应焓等等.转变焓一般是通过对DSC热流曲线峰面积进行积分得到的.当转变峰曲线左右两边的基线水平时，可通过直接连接转变前后的基线进行面积积分. 当聚合物的熔程较宽或者基线发生较大偏移时，简单的基线法无法较为准确地计算转变焓. 此时，可根据相转变过程中吸收的熔融热的多少来确定基线的位置，也可简单地根据峰顶的位置将熔融峰分成左右两部分，两边使用各自的基线来加和计算[11]. 更多的定量计算可通过计算机程序[18]或者去卷积[19]计算得到.2.3.4   DSC与其他技术连用随着红外光谱仪(infrared spectrometer, IR)、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、色谱等常规技术的不断发展，DSC技术与常规技术的连用成为了目前高分子研究的方向之一. 通过结合多种表征技术的优势，可以获得高分子样品在相转变以及反应过程中的形貌结构、组成成分、热性能、机械性能等多种信息，帮助研究者从多个角度、更深层次地理解高分子在热转变过程中的内在机理.DSC与X射线衍射、原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)、拉曼光谱等技术的连用被广泛应用于研究高分子的相转变机理，包括晶体结构的相转变[20]、嵌段共聚物中的微相分离与结晶的相互作用[21]，以及共混物中的分级结晶行为[22]等. 高分子在实际加工过程中不仅要进行退火等热处理，通常还会在拉伸场和剪切场下进行取向. 因此，将DSC与动态热机械分析(dynamic mechanical analysis, DMA)等技术连用有助于推进对高分子的聚集态结构在拉伸和取向状态下随温度变化的相关研究[23].3.   温度调制示差扫描量热法3.1   基本原理DSC样品的热流信号[Math Processing Error]ϕ可分为显热流[Math Processing Error]ϕsens和潜热流[Math Processing Error]ϕlat 2个部分[24].其中，[Math Processing Error]mcpβ为显热流，对应于样品的比热容，它依赖于样品的升降温速率. [Math Processing Error]mΔhrdαdt为潜热流，对应于样品中的物理化学过程，如化学反应、结晶过程或蒸发过程等等，它依赖于远离平衡态的内部变量的变化，不具有很强的升降温速率依赖性. 然而，潜热流所带来的样品组分变化会影响显热流所对应的比热容，传统DSC只能测定总热流随温度或时间的变化，无法有效地区分潜热流和显热流. 另外，传统DSC也无法测量等温过程的比热容.为了解决上述问题，人们注意到显热流给出的是一个可逆信号，而潜热流大多反映不可逆热过程，于是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度，来区分可逆和不可逆热流信号，由此发明了温度调制示差扫描量热法(TMDSC). 早在20世纪初，温度调制技术就被应用到了量热研究中. 1910年，Corbino[25,26]发展了调制量热仪的理论，并首次采用3ω法(third-harmonic method)[27]测量了导电铁丝的热容. 20世纪60年代，由于实验技术的进步，调制量热法取得了相当大的进展，Kraftmakher[28]、Sullivan和Seidel[29]开始提出AC量热法. 1971年，Gobrecht[30]等采用DSC直接测量出无机聚合物在玻璃化转变处的频率依赖的复合热容，这可以被认为是首次TMDSC实验. 直到1992年，Reading在第九届北美热分析会上正式提出温度调制示差扫描量热法[31~34]，随后美国TA公司推出首个调制DSC的专利技术，称为MDSC. 此后，随着计算机技术的进步，各家热分析供应商相继推出类似的温度调制程序专利技术，TMDSC成为热分析领域的标准工具并被广泛应用于聚合物分析表征研究.通过引入一个调制温度，TMDSC在较慢的线性升温速率的基础之上获得了一个瞬间的剧烈温度变化，从而得到兼具较高的灵敏度和分辨率的热流信号，能实现重叠热效应的有效分离以及准等温过程可逆热容的测量.目前最常用的TMDSC是正弦波模式温度调制，其温度程序为，其中，[Math Processing Error]T0为开始温度，[Math Processing Error]β0为基础升温速率，AT为温度振幅，[Math Processing Error]ω=2πtp为调制频率，[Math Processing Error]tp为调制温度周期. 图6和图7分别展示了正弦波形TMDSC的温度程序以及实验测得的热流信号，该调制热流信号是对温度程序的正弦同步响应，其相对温度程序有相位差[Math Processing Error]φ的滞后.图 6Figure 6.  Typical temperature profile of sinusoidal TMDSC (blue and solid curve) and its underlying heating rate curve with [Math Processing Error]β0 of 1 K·min−1 (red and dashed line). The amplitude of modulation AT is 0.5 K, the period of modulation [Math Processing Error]tp is 60 s. (Reprinted with permission from Ref.[24]; Copyright (2009) Polymer Bulletin)图 7Figure 7.  The heat-flow curve measured by the sinusoidal temperature-modulated DSC (Reprinted with permission from Ref.[24]; Copyright (2009) Polymer Bulletin)对图7中热响应信号进行平均化计算得到总热流[Math Processing Error]⟨ϕ(t)⟩曲线如图8所示. 总热流曲线相当于常规DSC曲线，由总热流可求出总热容.图 8Figure 8.  The total heat-flow curve of a sinusoidal TMDSC curve. (Reprinted with permission from Ref.[24]; Copyright (2009) Polymer Bulletin)进一步采用离散傅里叶变换对图7曲线去卷积分析，其中，[Math Processing Error]ϕc(t)是对加热速率无滞后的周期性热流分量，由[Math Processing Error]ϕc(t,ω)可计算可逆热流：由总热流减去可逆热流即可得到不可逆热流：另一种常见的TMDSC为锯齿形TMDSC，其温度程序为：图9展示了锯齿形DSC的温度程序图，其中，[Math Processing Error]T0=0∘C，[Math Processing Error]β0=1 K·min−1，[Math Processing Error]βmod=3 K·min−1，[Math Processing Error]tp=60s.图 9Figure 9.  Typical temperature profile for sawtooth TMDSC (solid line) and its deconvoluted underlying heating rate [Math Processing Error]β0 of 1 K·min−1 and the reversing rate of temperature change of ±3 K·min−1 (dashed lines). T1 and T2 indicate the beginnings and ends of the cycles, respectively. (Reprinted with permission from Ref.[35]; Copyright (2014) Springer Nature)图10展示了由锯齿形TMDSC得到的线性即时响应的热流信号图. 一般来说锯齿形TMDSC的升降温程序比较长，可提供足够的反应时间以保证样品在由升温转换为降温(或者由降温转换为升温)之前达到稳态. 一般每个升温或降温片段都需要至少30 s的仪器调整时间来达到热响应信号的稳定值，如图11所示. 因此，在数值计算时，只需要取热流信号接近于上限或者下限的那部分数据，并将热流信号延长至升温或者降温片段的起始处，即可得到如图10所示的热流信号. 可在锯齿形TMDSC程序中间隔插入等温程序，以检测体系是否达到稳态以及基线的平稳性.图 10Figure 10.  Illustration of the linear thermal response (solid lines) for the temperature profile of Fig 11. The lightly dotted boxes and the heavily dotted boxes separately indicate the underlying and the reversing responses. The heavy line represents the heat flow rate [Math Processing Error]ϕ(t). The pseudo-isothermal level (Ps), the zero level (0) and the value of upper and lower limits of the heat flow rate [Math Processing Error]ϕh and [Math Processing Error]ϕc are marked, respectively. (Reprinted with permission from Ref.[35]; Copyright (2014) Springer Nature)图 11Figure 11.  Illustration of the nonlinear thermal response in each cycle measured by sawtooth TMDSC where HFh and HFc separately represent the heat flow rate measured in the heating and cooling half cycles.首先对锯齿形TMDSC的响应信号进行平均化计算得到基本信号[Math Processing Error]⟨HF(t)⟩，由基本信号[Math Processing Error]⟨HF(t)⟩可以求出总的热容信号：锯齿形TMDSC的热流信号无需傅里叶转变，可直接由升降温的热流信号求出可逆热容，该结果能达到与标准DSC相同的准确度.由总热容减去可逆热容求出不可逆热容但是此处往往过高地估计了可逆热容，会导致不可逆信号成为负信号，采用常规正弦波调制时在高分子熔融峰温度范围内常常将其解读为熔融重结晶的信号，因此需要计算不平衡热容[Math Processing Error]Cp,imbalance来反映不可逆热容的真实趋势.[Math Processing Error]Cp,imbalance反映了不可逆热流在升降温中的差异，对于准确解读晶体熔融等复杂过程的不可逆热容部分有重要意义[35].3.2   实验技巧3.2.1   样品质量TMDSC的实验操作与常规DSC相同. TMDSC要求样品与坩埚的热传递良好，因此，样品质量和厚度越小越好. 样品质量太大会导致热滞后效应加剧，响应周期延长，测量的有效频率和振幅范围减小.3.2.2   温度程序正弦波模式温度调制得到的计算结果精度较高，但要求热响应信号呈线性且平稳变化，而通常实验得到的热信号会与仪器的热滞后信号耦合，影响测量的准确度. 此外，正弦波模式的傅里叶变换仅仅计算了一次谐波项，导致在有些热效应中过高地估计了可逆热流. 锯齿模式温度调制的数据处理过程更为简单可靠，测量结果可以达到普通DSC的精确度. 锯齿模式温度调制无需进行傅里叶分析，因此可以直接在时间域中分析不可逆过程以及慢热过程，保证在测试过程中样品处于稳态，避免由于基线不稳定导致的分析误差[35]. 实际测试时需要根据测试要求选择不同的温度调制模式.TMDSC的参数有基础升温速率、调制频率以及调制振幅. TMDSC的基础升温速率较慢，通常在1~3 K·min−1，以保证热流信号具有较高的分辨率. 而调制振幅和调制频率的设置更为复杂，需要保证在测试的热效应范围内出现4~5个振荡周期. 通常温度振幅为0.5~2 K，调制周期通常为30~120 s. 调制振幅和调制频率过高时，会超出仪器的响应周期. 而当调制振幅和调制频率过低时，热流信号会受到基线漂移的影响，而且快速相转变过程中的有效调制周期数过少，信号分辨率下降.3.3   应用举例3.3.1   可逆热容和不可逆热容TMDSC的一个重要应用是区分可逆热容和不可逆热容信号. 胡文兵等[35]采用锯齿形TMDSC研究PET在升温过程中发生的热效应，得到图12所示的比热容随温度变化的关系图. 其中，黑点代表的是ATHAS数据库所提供的无定形PET在不同温度下的标准比热容数据. 虚线为总比热信号，该曲线表明PET在升温过程中依次出现了玻璃化转变、冷结晶以及熔融. 而实线代表了可逆比热信号，它包括了较低温度区域的玻璃化转变和较高温度区域的熔融峰. 可逆比热曲线上的熔融峰与总比热曲线的熔融峰面积相近，说明计算得到的熔融可逆信号偏大. 由总热流信号减去可逆热流信号，得到不可逆比热信号如图中短线-点-短线符号代表的曲线所示. 除了冷结晶峰和熔融峰，不可逆比热曲线在500 K左右出现了一个向下的放热峰，这似乎表明PET在高温区发生了熔融重结晶. 进一步计算不平衡热容，得到图中细点组成的曲线. 该曲线与不可逆热容曲线相比仅出现了向上的熔融峰，说明不可逆比热曲线上高温区的负信号并非熔融重结晶. 上述结果表明，实际实验过程中的热流信号并非完全的线性和稳态，非线性热流信号与非稳态热流信号发生耦合，会导致可逆热容信号偏大，进一步将其从基线热容扣除会导致不可逆热容信号出现负值. 而锯齿形TMDSC中的不平衡热容能够避免不可逆热容负值的出现，更为正确地反映不可逆热容的偏移方向.图 12Figure 12.  The heat capacity curves of poly(ethylene terephthalate) (PET) measured by sawtooth TMDSC with temperature profile of Fig. 11. The heat flow data is analyzed with the standard DSC method: reversing heat capacity from Eq. (26), total heat capacity from Eq. (25), non-reversing heat capacity from the difference between total and reversing heat capacity, and imbalance of heat capacity from Eq. (28). Also listed are the ATHAS data bank data for the heat capacity of amorphous PET. (Reprinted with permission from Ref.[35]; Copyright (2014) Springer Nature)3.3.2   等温可逆热容TMDSC的另一个重要应用是测量等温可逆热容. 传统DSC只能通过测量在一定温度梯度下的热流变化来测量热容，因此，传统DSC无法测量等温过程中的热容及其变化. 而TMDSC可以在基础升温速率为零的条件下，给样品施加一个调制的微小扰动速率，对样品进行准等温TMDSC实验，测量样品在等温过程中的热容及其变化.图13是Wunderlich[36]对PET进行准等温TMDSC实验得到的比热容随温度变化的示意图. 图中较粗的实线代表了准等温实验测量得到的可逆比热容，较细的实线表示采用普通DSC在10 K·min−1的速率下测量得到的表观比热容，虚线表示理论计算得到的完全可逆的分子热振动比热容. 3条曲线在熔融峰区域以外的比热值基本一致. 而在熔融峰区域内，可逆比热值远小于表观比热值，这是因为标准DSC测量结果还包括了熔融相变潜热的释放. 另一方面，熔融峰区域的可逆比热仍高于基础热振动比热，这表明PET在熔程内出现了剩余热容，这部分剩余热容与半结晶高分子中大量存在的晶区与非晶区界面有关. 进一步研究发现，当升温速率较快时，剩余可逆热容会被抑制，由此推测剩余热容与晶体界面区的可逆熔融有关[37,38].图 13Figure 13.  The apparent heat capacity curves of PET during the heating process after crystallized by cooling from the melt to 44% crystallinity. The standard DSC curve and TMDSC curve are separately with intermediate and heavy thickness. Also plotted are the data-bank information (thin line) and the computed heat capacity for the sample of 44% crystalline PET (broken line). (Reprinted with permission from Ref.[36]; Copyright (2014) Elsevier)胡文兵等[39]进一步采用准等温TMDSC研究了几种链滑移能力不同的高分子在熔融温度范围内可逆热容的变化. 结果表明，链滑移能力较强的PE和PEO具有较大的可逆热容，而链滑移能力不强的PCL和PET测量得到的可逆热容较小，与熔体热容相近. 这种差别说明，剩余可逆热容是由发生在高分子片晶折叠端表面的可逆熔融所导致的，这种可逆熔融过程与分子链的链滑移能力密切相关. 作者由此提出了图14所示的折叠端表面的可逆熔化机制.图 14Figure 14.  Illustration of reversible premelting on the fold-end surface of polymer lamellar crystals. There exists a local force balance between the recovery tendency of the stretched loops and the thickening tendency of the lamellar crystals (see arrows). (Reprinted with permission from Ref.[39]; Copyright (2014) American Chemical Society).在高温区，为了满足表面环圈和纤毛的构象熵增大的需求，片晶折叠端表面的一部分链茎杆将通过滑移的方式抽出片晶，导致片晶的减薄，部分晶体发生熔融. 而在低温区，过冷度较高，结晶的热力学驱动力增强，在高温区部分熔融的片晶将通过链滑移进行晶区恢复，导致片晶增厚. 因此，随着温度的周期性变化，片晶折叠端表面出现可逆的熔融潜热释放，TMDSC信号上表现出超出分子热振动热容显著的剩余可逆热容.江晓明等[40]采用TMDSC比较了α和β这2种不同晶型的iPP在高温下的可逆热容，并采用Monte Carlo分子模拟研究了上述调制过程. 结果如图15所示，2种晶型的iPP的可逆热容均随着调制频率的升高而降低，其中，链滑移能力较高的β晶型iPP具有更高的可逆热容，从而证明了链滑移能力在片晶折叠端表面的可逆熔融过程中的重要作用.图 15Figure 15.  (a) The heat-flow rate curve (the black curve in the right axis) of the doped iPP as a response to the temperature-modulation program (the red curve in the left axis) with the frequency 12.5 Hz, the amplitude ±1 K and the baseline annealing temperature 398 K. (b) Frequency dependences of specific reversing heat capacities of raw and doped iPP samples measured by sawtooth TMDSC. The dashed line represents the standard specific vibrational heat capacity for iPP melt at 398 K that is cited from the literature [41]. (Reprinted with permission from Ref.[40]; Copyright (2014) Elsevier)3.3.3   玻璃化转变玻璃化转变常常与焓松弛、冷结晶等热效应重叠，TMDSC可以有效地区分玻璃化转变和其他热效应，从而准确测量玻璃化转变温度. 图16是采用TMDSC测量PS在353.15 K等温240 min后的升温热流曲线，左边的图包括了原始调制热流信号以及相应的总热流信号、可逆热流信号和不可逆热流信号. 将左图的纵坐标放大可得到右图，其中玻璃化转变为可逆热流信号，而焓松弛为不可逆热流信号，TMDSC可有效分离这2种热效应[42].图 16Figure 16.  TMDSC measurement with the underlying heating rate 2 K·min−1, modulation period 80.5 s, and modulation amplitude 1.0 K for PS after annealing for 240 min at 353.15 K in order to separate the reversing and non-reversing contributions to the apparent heat capacity in the glass transition temperature region. Left figure: Modulated heat flow, the sliding averages, and the evaluated reversing and non-reversing heat capacities; Right figure: Expanded scale drawings of the three sliding averages. (Reprinted with permission from Ref.[42]; Copyright (2014) Elsevier)玻璃化转变是一个动态变化过程，其热容变化具有频率依赖性. TMDSC能在2个时间尺度上测量玻璃化转变，包括较快的调制频率和较慢的平均升降温速率. 其中，调制热流信号测得的玻璃化转变温度与其热历史(最大升降温速率、退火温度等)无关，而只与调制频率有关，因此，TMDSC可以准确测量玻璃化转变过程中的热容变化的频率依赖性. 例如，图17是采用TMDSC测量PLA-H(含有16.4% D型旋光异构体的左旋聚乳酸PLLA)在不同调制频率下由373 K降温至283 K过程中的可逆比热容曲线. TMDSC的温度程序的参数为：基础降温速率为0.1 K·min−1，温度振幅AT为0.05~0.5 K，调制周期p为10~100 s. 在测试过程中，保持最大降温速率ATω不变，ATω=π/100，改变调制频率，ω=0.01~0.1 Hz，得到不同调制频率下的玻璃化转变温度，由此可计算出PLA-H在玻璃化转变区域的活化能[43].图 17Figure 17.  Specific reversing heat capacity curves of PLA-H cooled from 373 K to 283 K in TMDSC at different modulation frequencies. The underlying cooling rate is 0.1 K·min−1, and the maximum cooling rate ATω remains at π/100 with the modulation amplitude ranging from 0.05 K to 0.5 K and the modulation period ranging from 10 s to 100 s resulting in a wide range of modulation frequency from 0.01 Hz to 100 Hz. (Reprinted with permission from Ref.[43]; Copyright (2014) American Chemical Society)4.   闪速示差扫描量热法4.1   基本原理20世纪60年代以来，DSC就已经成为了高分子材料研究领域尤其是高分子结晶学研究领域常用的实验研究手段. 然而，传统DSC的扫描速率比较小，一般在0.01~5 K s−1数量级范围内，阻碍了高分子结晶学领域研究的深入发展. 一方面，常规DSC无法抑制结晶速率较快的半结晶高分子样品在降温过程中的结晶成核以及在升温过程中的结构重组，从而限制了在较低温度区域内对高分子结晶成核行为的研究. 另一方面，由于实际生产加工过程中的降温速率极高，例如吹塑和注塑的降温速率可达到100~1000 K·s−1，因此常规DSC无法模拟高分子在实际生产加工过程中的结晶环境[44,45].DSC的升降温速率以及温度控制的灵敏度亟待提高. 然而，较快的升温速率会导致样品内部出现较大的温度梯度，热滞后影响了热流信号的可重复性和准确性，依照DSC的热流信号公式(29)，在提高扫描速率q的基础之上减小样品质量m，既可以保证热流信号的灵敏度，同时也减轻了较大质量的样品在快速扫描过程中的热滞后效应. 因此，DSC开始朝着微型化、高速化发展，闪速示差扫描量热仪(FSC)由此诞生. FSC采用氮化硅芯片传感器替代传统DSC的坩埚，将样品质量由原来的毫克级别减小到了纳克级别，有效避免了样品内部的热滞后，并能通过芯片传感器进行温度的控制和热量的补偿，实现了快速的升降温扫描，大大拓展了高分子表征的时间和空间灵敏度.FSC技术得益于20世纪90年代氮化硅薄膜和微机电系统(micro electro mechanical systems, MEMS)技术的发展. 1994年，Hellman等[46]首次制备出无定形氮化硅薄膜传感器，并基于该传感器研制出附加热容约为4×10−6 J·K−1的交流式薄膜微量热仪. 微小的附加热容能有效避免热滞后，有利于扫描速率的提升. 2004年，Allen等[47,48]基于氮化硅薄膜传感器研发出升温速率可达到105 K·s−1的薄膜示差扫描量热法(thin film differential scanning calorimetry, TDSC). 然而，TDSC采用了真空环境制备准绝热条件，导致仪器散热困难，无法实现快速的降温扫描. 同年，Schick等[49,50]采用商用热导器件TCG-3880 (Xensor Intergrations, NL)优化功率补偿型薄膜芯片量热仪，使用氮气、氦气等气氛，将非绝热环境下可控的降温速率提高到106 K·s−1. 2005年，唐祯安[51]研发出加热速率可达2×105 K·s−1的微量热仪. 近年来，周东山设计出冷热台型高速扫描量热仪，可将高速扫描量热技术与显微红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射以及原子力显微镜等微结构光学表征技术连用[52]，能够捕捉结晶性高分子及液晶小分子的亚稳态结构，更准确地表征高分子多相结构转变、共混及共聚物中结晶相空间结构、以及纳微米受限态下高分子的成核结晶动力学[53~55].随着氮化硅薄膜技术的发展，商业化的快速扫描量热仪的研发也不断取得进展. 从2003年起，Xensor、Anatech、SciTe三家公司开始合作研发商业化快速扫描量热仪，并在随后开发出XI-400型陶瓷基板芯片传感器(UFS1). 2010年，瑞士Mettler-Toledo公司(国内称梅特勒公司)[56]基于UFS1芯片传感器技术成功开发出第一代商业化功率补偿型快速扫描量热仪Flash DSC 1.图18是Flash DSC1设备的示意图. 左上角展示了Flash DSC1的仪器主机及其配备的显微镜. 该显微镜由德国莱卡公司生产，放大倍数为2000，主要用于辅助样品制备和观察芯片传感器的状况. 右上角是该仪器配备的XI-400型陶瓷(UFS1)芯片传感器，传感器背部有16个接触位点，可与主机芯片装载台上的接线柱相连接，实现温度控制、热量补偿和数据控制，UFS1是Flash DSC1实现快速升降温速率以及精准控温的关键性设备[57]. 左下角的图片展示了安装好传感器并盖上盖板的装载台. 右下角展示的是在光学显微镜下的样品池或参比池，其中黑色圆形是直径为500 μm的有效加热区. 该仪器配备了德国Huber TC100机械制冷机，可实现在−100~450 °C温度范围内的快速升降温. Flash DSC1的升温速率范围在0.5~40000 K·s−1，降温速率的范围在0.1~4000 K·s−1. 目前瑞士梅特勒公司已推出降温速率高一个数量级、升温范围高达1000 °C的第二代设备Flash DSC2+.图 18Figure 18.  The photographs of Flash DSC1 apparatus. Top left: Flash DSC1; Top right: the unloaded chip sensor UFS1; Bottom left: the sample transfer; Bottom right: the membrane of the sample or reference cell on sensor. (Reprinted with permission from METTLER-TOLEDO Company)近年来，随着商业Flash DSC设备的不断完善和发展，FSC在PCL[58,59]、iPP[60~62]以及iPB[63]等多种高分子材料的结晶、成核以及熔融动力学等表征中得到了越来越广泛的应用.与传统DSC相比，FSC的时间常数由秒降到了毫秒级别，大大缩短了实验的观测窗口，可在纳米尺度上考察分子链的运动过程，大大促进了对高分子亚稳态结构相转变动力学行为的研究. 同时，FSC将样品量由原来的毫克减小到了纳克级别，将DSC技术的研究范围拓展到了微纳米高分子材料体系[64].4.2   实验技巧4.2.1   样品制备FSC中的样品制备过程与传统DSC有较大的区别. 通常Flash DSC的样品质量为5 ng到几微克. 较少的样品量有利于提高样品与传感器之间的热接触，减小热滞后效应，得到更尖锐的信号峰和更准确的测量结果. 然而，样品过少会导致热流信号灵敏度过低，还可能带来尺寸效应. 因此，可以根据温度程序的扫描速率选择合适的样品量. 当扫描速率大于1000 K·s−1时，样品质量小于100 ng；当扫描速率低于20 K·s−1时，为了保证热流信号的灵敏度，样品质量可取几百纳克[65].实验过程中样品直接放置在FSC的传感器上. 可以将芯片传感器取下来在外部进行样品制备，例如旋涂、蒸发沉积等前处理，也可以借助仪器自身配备的显微镜直接切割样品. 当初始样品是薄膜、挤出粒子、粉末颗粒这类体积较大的物质时，在显微镜下用手术刀将初始样品切割成厚度小于10 μm的薄片，然后将样品转移到干净的载玻片上，进一步将样品切割成面积为50 μm×50 μm的薄片，然后用自然带有尖端的细毛提取样品将其转移至位于芯片样品池中央的圆形加热区[65]. 以1 K·s−1的速率对样品进行预熔，使样品与芯片表面具有良好的热接触，同时降低样品对芯片传感器的机械应力. 当样品与传感器的热接触效果不好时，在不影响测试结果的前提下，可在上样之前在传感器表面涂一薄层硅油作为热接触媒介. 除了提高热接触，硅油还可用于降低样品的机械应力，测试初次升温扫描的结果，防止样品在升温过程中弹出加热区，提高芯片传感器的重复利用次数等.4.2.2   样品质量FSC的样品量过小，无法采用天平直接测量样品的质量，通常需要根据样品的性质进行估算. 较为粗糙的方法是根据样品的尺寸和密度进行估算[66]. 较为准确的方法是利用样品的热性质，包括热容[67]、熔融焓[68]以及玻璃化转变台阶的热容差[69]来计算样品质量，可根据样品的特点选择不同的热性质进行质量测量.例如，依照样品在熔融状态下的热容计算样品质量的公式为其中，[Math Processing Error]Cp,FSC是采用Flash DSC1测量得到的样品在某一温度范围内的平均表观热容. [Math Processing Error]cm是样品的比热容，可通过常规DSC准确测量一定质量的样品在该温度范围内的热容，由热容与质量的比值得到该样品的比热容，也可以通过数据库查找标准比热容值.同理可得到熔融焓法计算样品的公式其中，[Math Processing Error]ΔHFSC是Flash DSC1测量得到的样品的熔融焓. [Math Processing Error]Δh为单位质量样品的熔融焓，一般采用传统DSC对具有相同结晶条件的样品进行测量得到.利用样品的玻璃化转变台阶计算样品质量的公式为其中，[Math Processing Error]ΔCp,FSC是采用Flash DSC快速降温得到的完全无定形态非晶样品的玻璃化转变台阶处的热容变化值. 采用浸入液氮等外部方法制备无定形态样品，然后放入常规DSC中测量，即可得到该样品在玻璃化转变处的比热容变化值[Math Processing Error]Δcm,DSC.4.2.3   临界条件FSC技术的一大优势是通过调节降温速度获得不同相态结构的化合物，包括无定形态、介晶态以及结晶态. 因此，在进行温度程序设计之前需要了解制备不同相态结构样品的临界升降温速率，包括消除热历史的临界温度以及临界扫描速率的测试.消除热历史实验指的是将样品升温至足够高的温度等温一段时间以消除熔体中残留的晶体或晶核，避免记忆效应. 消除热历史的温度一般在熔点和分解温度之间，温度过高会导致样品发生热降解. C66是82%(摩尔分数)PA6与18%的PA66组成的无规共聚物. 采用Flash DSC1测定C66样品消除热历史所需的临界温度时，先将样品加热至不同的温度等温0.2 s消除热历史，然后以−10 K·s−1的速率冷却至−100 °C，最后以3000 K·s−1的速率升温至250 °C，得到如图19所示的加热曲线. 当消除热历史温度高于170 °C时，熔融峰相互重叠，表明高温等温已经完全消除了样品中的热历史，得到C66样品消除热历史的临界温度为170 °C. 由于均聚物PA6的平衡熔点为250 °C，实验中可选择270 °C等温0.2 s作为消除热历史的温度程序.图 19Figure 19.  Apparent heat capacity curves of C66 samples obtained on heating at 3000 K·s−1 after cooled at −10 K·s−1 from a stay of 0.2 s at different erasing temperatures ranging from 180 ℃ to 210 ℃ (Reprinted with permission from Ref.[70]; Copyright (2014) Elsevier)临界扫描速率包括临界升温速率和临界降温速率，它是结晶动力学研究的一个重要临界条件. 临界降温速率指的是恰好能够抑制样品在降温过程中发生结晶的临界速率. 图20是iPP样品(V30G)在消除热历史之后以不同的速率降温得到的降温过程中的热容曲线. 当降温速率超过500 K·s−1时，结晶峰消失，说明样品的临界降温速率为500 K·s−1.图 20Figure 20.  Apparent heat capacity curves of V30G sample obtained on cooling at various rates as labeled (Reprinted with permission from Ref.[60]; Copyright (2014) Springer Nature).临界升温速率指的是恰好能够抑制样品在升温过程中出现冷结晶的临界速率. 将上述V30G样品以超过临界降温速率冷却至玻璃化转变温度以下，然后以不同速率升温至熔点以上，得到如图21所示的升温过程中的表观热容曲线. 随着升温速率逐渐增大，升温曲线上的冷结晶峰和熔融峰变得越来越微弱. 当升温速率达到30000 K·s−1时，冷结晶峰消失，表明V30G样品的临界升温速率为30000 K·s−1.图 21Figure 21.  Apparent heat capacity curves of V30G sample obtained on heating at various rates as labeled (Reprinted with permission from Ref.[60]; Copyright (2014) Springer Nature)得到上述临界条件之后就可以进一步对高分子相转变动力学行为进行研究，包括测量样品的总结晶动力学、结晶成核动力学、晶体熔化动力学、晶体退火动力学等.4.3   应用举例4.3.1   等温总结晶动力学高分子结晶动力学行为是影响高分子产品的生产效率和产品性能的重要因素. 高分子总结晶动力学由晶体初级成核所控制. 根据经典成核理论，在高温区，高分子成核速率主要由临界成核自由能位垒所控制，而在低温区则由分子短程扩散活化能位垒所主导. 由于临界成核自由能位垒随着温度的升高而升高，而扩散活化能位垒随着温度的升高而降低，因此，高分子结晶速率对结晶温度的依赖性关系曲线呈抛物线形，其最快的结晶速率在玻璃化转变温度和熔点之间. 对于结晶速率较快的高分子，传统DSC的降温速率无法抑制它在高温区的结晶，从而对较低温度范围内的结晶动力学研究产生影响. 因此，传统DSC的结晶动力学研究只能局限在低过冷度的高温结晶区域. 而Flash DSC能抑制除了PTFE和PE以外大多数高分子在整个温度范围内的结晶，大大推进了对于低温区高分子结晶动力学行为的研究[71,72].何裕成等[73]采用Flash DSC1对热力学条件相近的尼龙6 (PA6)和聚酮(PK)在全温度范围内的结晶动力学行为进行了对比，得到如图22所示的结晶动力学曲线. 在低温区，PA的分子层之间较强的氢键作用及其较高的玻璃化转变温度，削弱了PA的分子链运动能力，导致其结晶速率较慢. 而在高温区，PA中层状分布的氢键作用大大降低了层间的表面自由能，使得成核自由能位垒降低，大大加快了PA的结晶速率.图 22Figure 22.  Comparison of temperature dependence of crystallization half-times of PA and PK during isothermal crystallization process at various crystallization temperatures (Reprinted with permission from Ref.[73]; Copyright (2014) John Wiley and Sons)上述结果表明，氢键结构对聚酰胺的结晶动力学行为具有重要影响. 此外，聚酰胺的氢键结构与蛋白质的二级结构β折叠十分相似，对聚酰胺的氢键结构的研究有助于理解蛋白质β折叠的微观机制[74]. 因此，李小恒等[75]进一步采用Flash DSC1比较了6种聚酰胺(PA46, PA66, PA610, PA612, PA1012, PA12)在整个温度范围内的等温结晶动力学行为. 图23展示了不同聚酰胺样品的结晶动力学曲线. 其中，PA46的高氢键密度有利于提高高温区的热力学驱动力，加快结晶速率. 而PA10和PA12的低氢键密度有利于加快低温区的短程扩散，导致其较快的结晶速率. 此外，聚酰胺的半结晶时间-等温温度曲线呈现双峰型分布，表明了聚酰胺的成核方式由高温区的异相成核转变为低温区的均相成核，且该转变温度随氢键密度的改变而改变.图 23Figure 23.  Summary of temperature dependence of crystallization half-times of PA46, PA66, PA610, PA612, PA1012 and PA12 during isothermal crystallization processes at various temperatures (Reprinted with permission from Ref.[75]; Copyright (2014) Elsevier)4.3.2   不可逆熔融转变高分子片晶在熔化的过程中伴随着熔融重结晶等结构重组优化过程的竞争，也就是所谓的非零熵熔融(non-zero-entropy-producing melting, non-ZEP melting). 当升温速率足够快时，所有的退火行为都将被抑制，此时观察到的熔融行为就反映了原始晶体自身的熔融行为，被称为零熵熔融(zero-entropy-producing melting, ZEP melting). 采用Flash DSC对高分子样品进行快速升温可以在某种程度上抑制亚稳态晶体在熔化过程中的结构优化，表征发生在高分子晶体侧表面的不可逆熔化动力学.Toda等[76,77]研究了PET、iPP和PCL的片晶熔化动力学，首次发现了过热度Tm−Tc与升温速率R之间存在指数标度关系. 进一步研究发现这种特征的标度关系可能与晶体不可逆熔化的动力学机制有关. 高欢欢等[78]结合Flash DSC1和Monte Carlo分子模拟研究了由α晶型和β晶型iPP这2种化学结构相同但链滑移能力不同的高分子晶体在较宽的动态扫描速率范围内的过热度与升温速率的标度关系. 结果图24所示，该指数标度关系与iPP分子链在不同尺度上的分子链滑移以及分子内成核和片晶侧表面的粗糙化生长有关.图 24Figure 24.  (a, b) FSC measurement of power law relationships between apparent superheating Tm,onset−Tc and heating rates h for α-crystals and β-crystals of iPP prepared at three crystallization temperatures Tc as labeled. (c) Mote Carlo simulations of power law relationship between apparent superheating Tm,onset−Tc and heating rates h for lamellar iPP crystals with different chain mobility characterized by Ef/Ec and different crystallization temperatures Tc as labeled (Reprinted with permission from Ref.[78]; Copyright (2014) Elsevier)此外，采用FSC对聚合物进行快速升温，可避免聚合物的熔化和降解，从而得以研究高分子亚稳态结构的动力学变化过程. Monnier等[79]采用FSC以10000 K·s−1的速率加热吸附在固体表面的聚合物层，在较小的时间窗口内避免了样品的降解，直接观察到聚合物熔体在固体表面的解吸附现象. 实验结果表明，解吸附焓变与退火温度无关，吸附/解吸附是类似于结晶/熔融的一级热力学转变.4.3.3   与其他表征技术连用前面已经介绍到FSC技术可与其他表征技术连用来表征高分子材料[52~55]. FSC技术还可与X射线衍射[80]，原子力显微镜[81~83]、偏光显微镜(polarized light optical microscopy, POM)[84]等多种分析仪器实时连用，进一步获得晶体的形态及微观结构的变化信息. 吕瑞华等[85]结合了FSC以及AFM研究了左旋聚乳酸(PLLA)的α'-α晶型转变机理. 图25(a)是左旋聚乳酸在152 °C等温退火不同时间的熔融曲线图. 红色曲线代表了α'晶，蓝色曲线为α晶. 由图可知，随着退火时间的增加，左旋聚乳酸晶体中出现了连续的晶体完善与不连续的熔融重结晶过程的竞争. 图25(b)和25(c)分别为初始结晶晶体和高温退火后的晶体的AFM图. 相较于初始结晶晶体，退火后的球晶尺寸更大，且晶核数量减少. 因此，PLLA在高温处的α'-α晶型转变机理是非连续的熔融重结晶过程.图 25Figure 25.  (a) Heat flow curves of PLLA crystals after annealing at 152 °C for various periods from 0 s to 600 s; (b) AFM height image of nascent PLLA crystals; (c) AFM height image of PLLA after annealed at 152 °C for 1000 s (Reprinted with permission from Ref.[85]; Copyright (2014) Elsevier)4.3.4   玻璃化转变FSC具有极宽的动态扫描速率范围，可用于制备各种不同的玻璃态结构. Schawe等[86]采用Flash DSC2+以不同降温速率将金属玻璃Au49Ag5.5Pd2.3Cu26.9Si16.3由熔体淬火至玻璃化温度以下，得到了2种不同的玻璃态结构：在中等降温速率下形成的自掺杂玻璃态结构(Self-doped glass, SDG)以及在较高降温速率下形成的化学均质玻璃态结构(chemically homogeneous glass, CHG). 对这2种新型玻璃态结构的研究有助于检验现有玻璃化转变理论的普适性，优化金属玻璃的生产加工条件.FSC还可用于研究玻璃化转变在微纳米尺度上的受限效应. Monnier等[87]采用FSC以0.1~1000 K·s−1的不同降温速率将聚(对叔丁基苯乙烯)(poly-(4-tert-butylstyrene), PtBS)冷却至玻璃化转变温度以下，研究样品尺寸和降温速率对玻璃态结构的影响. 结果如图26所示，随着降温速率以及样品尺寸的降低，虚拟温度减小到远远低于本体的玻璃化温度，样品松弛到平衡态所需的时间也随之大大缩短.图 26Figure 26.  Reciprocals of the relaxation time (left axis, pentagons) and cooling rate (right axis, stars) as functions of the inverse of temperature and fictive temperature for PtBs samples at different length scales. The solid lines are VFT fits for the relationship between relaxation time (or cooling rate) and fictive temperature. The confinement-length dependence of fictive temperature at different cooling rates is presented in the inset where the dashed and solid lines are linear fits of the length-scale-dependent fictive temperature measured at high and low cooling rates, respectively. (Reprinted with permission from Ref.[87]; Copyright (2014) American Physical Society)4.3.5   热导率随着5G时代的来临，电子器件对材料的散热能力要求也越来越高，准确测量材料的热导率对于工业产品质量控制有重要意义. 胡文兵课题组利用FSC技术的优势发展了一种测试微米尺度厚度薄膜材料热导率的新方法[88]. 在薄膜样品上方和参比池上方分别放置一颗铟，然后采用Flash DSC以不同的速率加热样品，通过位于样品上方和参比池上方的铟的熔点之差反映样品上下表面的温差. 根据傅里叶热传导定律可知，样品上下表面的温差与垂直于薄膜表面方向的加热速率成正比，由比例系数可求算样品的热导率. 胡文兵课题组[89,90]采用该方法测量了聚乙烯薄膜样品以及系列尼龙样品的热导率，测得的热导率数值与其采用其他方法测得的文献报道值较为接近，证明了此方法的有效性. 图27为采用该方法表征尼龙610样品热导率得到的熔融曲线. 采用Flash DSC表征材料的热导率具有测试温度和扫描速率范围广、样品量少等优点，该方法还可以表征黏滞液体、取向材料等的导热性能，具有较广阔的应用前景.图 27Figure 27.  (a) Top: Illustration of two indium particles separately placed on the top of a regular-shaped sample and on the surface of the reference cell. Bottom: the photographs of the sample cell and the reference cell. (b) Temperature profile for isothermal crystallization and subsequent melting of the samples. (c) Apparent heat capacity curves of Nylon 46 at various heating rates as labeled and the exothermal peak and endothermal peak indicate separately the melting of the indium on the reference cell and on the top of sample Nylon 46. (d) Melting point differences of two indium particles at various heating rates for three Nylon samples (Reprinted with permission from Ref.[90]; Copyright (2014) Elsevier)5.   总结与展望本文综述了示差扫描量热法在高分子表征领域的主要进展，旨在帮助大家进一步理解DSC技术的实验原理和方法技巧，探索DSC技术在高分子表征领域的更多应用.自20世纪60年代以来DSC已经成为了表征材料结构和性能的一种常规研究手段，其在高分子表征领域已经获得了广泛的应用，主要包括在较宽温度范围内测量样品的转变温度和相应的转变焓以及表征玻璃化转变等热容或者潜热发生改变的物理过程，具有操作简便，成本低廉等优点. TMDSC在线性升温速率的基础上叠加了周期性变温速率，保证样品在较长的时间尺度上以一个缓慢的速率升温，同时还能获得一个极快的瞬间温度变化，使得热流信号兼具较高的灵敏度和分辨率，实现了对于微弱转变信号的检测，并能有效区分样品中可逆和不可逆过程的热流信号，甚至准等温过程热容的测量，准确阐明各种转变的本质，为传统DSC的测量结果补充了更多的有效信息. FSC采用氮化硅薄膜传感器取代传统坩埚，将试样量减小到了纳克级别，有效地降低了样品内部的热滞后效应，并实现了106 K·s−1的超快扫描速率. FSC的高扫描速率能抑制高分子在升降温过程中的结构重组，大大推进了对高分子结晶、熔融等相转变过程中非平衡态结构的动力学研究. 同时，FSC将时间窗口缩短到了毫秒级别，能与实际高分子加工过程中的结晶动力学窗口相匹配，有利于加深对高分子加工过程的理解. 此外，FSC将样品体系缩小到微纳米尺度，具有采样损坏小的优点，促进了对纳米空间分辨率的高分子材料内部结构及其性能变化的研究. 总之，DSC已经成为了高分子热分析领域的一项常规表征工具，由其发展出来的FSC技术将其温度扫描速率范围扩展到横跨7个数量级，实现了对从热力学领域的静态热量传递到动力学过程的热量流动速率的一系列表征，有力地推动了高分子基础理论以及加工应用研究的发展.目前，DSC正朝着更高的扫描速率和更小的样品尺度不断改进和发展，并与其他表征方法更为紧密地连用起来. 如图28所示，分子模拟的时间尺度从纳秒级别自下向上推进，进行理论证明；FSC的时间尺度则自上而下进入到微秒级别进行实验验证，两者的时间窗口在微秒尺度上发生重叠，对应了高分子片晶生长和退火熔融过程的时间尺度. 因此， FSC技术与分子模拟的结合拓宽了其在高分子微观结构表征方面的应用，使人们得以从微观和宏观2个角度研究高分子片晶生长动力学行为. 同时，DSC与其他实验表征手段，如X射线衍射、流变仪、拉曼光谱、偏光显微镜等连用，可以获得在物质的性质发生变化的过程中样品的形貌结构以及机械性能等的变化信息，实现对高分子相转变过程中热力学和动力学现象的多角度深入研究.图 28Figure 28.  Illustration of time scales of fast-scan chip-calorimetry measurement and Monte Carlo simulation towards the identical time window of polymer crystallization and melting (Reprinted with permission from Ref.[91]; Copyright (2014) Springer Nature)参考文献[1]Rupp R(丽贝卡·鲁普). Water, Gas, Fire and Earth-History of Element Discovery(水气火土—元素发现史话). 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2021   梅特勒托利多热分析技术交流会浙江 · 杭州邀请函3    30杭州和达希尔顿逸林酒店天气晴 会议简介 梅特勒托利多热分析诚邀您参加热分析技术交流会--杭州站，届时将围绕热分析技术--从基础测试至前沿应用，开展一系列干货分享，以强化实际操作，开创应用新态势：最新热分析前沿话题：Flash DSC&联用技术创新应用热分析技术助力药物研究热分析技术如何为化工安全保驾护航贴近实际应用，点亮您的测试与应用技能：DSC及TGA 产品应用DSC测试技巧与曲线解析...除此之外，本次交流会还邀请到西湖大学聂颖老师到现场和大家分享热分析实践心得。“于实践中出真知”，更多精彩话题等您来现场解锁~ 会议流程 讲师介绍聂颖 博士西湖大学就职于西湖大学物质科学公共实验平台，工学博士。2018年博士毕业于哈尔滨工业大学，入职西湖大学以来，筹建性能测试实验室，主要从事热分析、力学分析、吸附技术与相关交叉应用设备的技术支撑服务工作及实验室高效运行管理。石福志  博士 浙沪区域销售主管梅特勒托利多热分析仪器部东华大学材料学院工程硕士及博士，并于上海交通大学及宝钢集团中央研究院从事博士后研究。于2015年加入梅特勒托利多从事热分析相关工作，深入了解热分析在各行业领域的应用，具有丰富的热分析仪器使用和行业应用经验。黄子龙  技术主管梅特勒托利多热分析仪器部东华大学材料学硕士具有丰富的热分析仪器原理、结构及应用经验，并熟悉各类热分析仪器的性能、故障分析、维护保养及样品测试经验，深入了解热分析在各行业领域的应用及产品特性。李雄   博士，技术专家梅特勒托利多热分析仪器部东华大学博士，曾赴马德里康普顿斯大学进行为期一年的国家公派留学，具有丰富的热分析仪器和样品测试经验，对热分析在各行业领域的应用积累了丰富的经验。邓忠好  技术专家梅特勒托利多自动化化学部毕业于东南大学，曾任职上海合全药物研发有限公司工艺研发部，拥有丰富的工艺优化和放大经验。现负责全自动反应量热器的技术应用支持工作，以及协助用户使用RC1进行反应风险评估工作。 大会概况 【时间】2021年3月30日【地点】杭州和达希尔顿逸林酒店           杭州钱塘新区金沙大道 600 号 【主题】热分析交流大会【规模】200人【电话】 Jessica Huang 黄女士 18861117062会议厅位置本次会议为免费，提供午餐和茶歇；欢迎各位热分析专家及应用人员参与！人潮汹涌，期待遇见您~赶快扫描下方二维码报名吧~扫描二维码关注我们，了解更多

欢欢喜喜闹元宵又是一年元宵节，废话不多说，先给大家送一波祝福！祝大家：月圆人圆事事圆满花好灯好好事连连元宵节快乐！每逢正月十五，除了猜灯谜、赏花灯，还有一样必不可少的就是元宵节必吃美食啦！各式各样的元宵和汤圆让人眼花缭乱，这时问题来了--元宵和汤圆到底有什么区别呢？小梅给您来解答！👇区别元宵汤圆做法不同元宵是“滚”出来的，表皮干燥松软。汤圆是“包”出来的，表皮光滑黏糯。馅料不同元宵的馅偏硬，一般单一甜口为主。汤圆的馅偏软，咸甜荤素选择众多。储存方法不同元宵冷冻容易开裂，所以保质期比较短。汤圆可以冷冻起来，所以保质期比较长。吃法不同元宵多是炸着吃，也可以煮着吃。汤圆多是煮着吃，也有炒着吃的。看了这张表格，是不是觉得涨知识了？赶快和小伙伴分享一下吧！食品安全之pH测量近年来食品安全越来越重要，使用仪表监控水果、肉制品等产品的pH值可以有效地保证产品质量，提供最佳的风味。常规的pH电极在测量类似元宵或汤圆这种粘稠甚至半固体性状的食品样品时，因为难以清洗以及粘稠样品易造成常规电极液络部堵塞等原因，导致pH值检测较难完成。梅特勒托利多精密的pH仪表配合为食品行业度身定制的高品质电极，借助针刺型玻璃膜和开放式液络部，从肉类、水果到奶酪、酸奶甚至面团，可以全面满足食品检测和制造企业的日常检测需求。 专用电极推荐 InLab Solids系列专业测量电极专业用于测量固体和半固体类样品的pH电极想要了解更多关于食品pH测量的仪表配置相关信息，欢迎点击识别下方二维码免费下载《食品行业pH测量应用》，更有机会获取双立人餐具哦！留言区分享“您今天吃的是元宵还是汤圆呢？都是什么馅儿的呢？”，惊喜好礼等着您！

你还在为手动记录样品重量和编号而痛苦吗？你还在为混淆样品编号或重量而重复实验室吗？你还在为输错样品信息到滴定仪而加班做实验吗？梅特勒托利多创新的SmartSample™智能称量功能可实现样品的称量信息无线传输到电位滴定仪。智能称量SmartSample创新的 SmartSample™ 系统在滴定杯上贴一个智能标签，样品数据可以自动从天平传输至滴定仪，使工作流程得到改进（图1）。▲图1：SmartSample™：智能标签可直接贴在滴定杯底部样品编号和重量保存在智能标签中，该标签可直接贴在滴定杯上，或滴定杯的杯套上（图2）。▲ 图2：智能标签可贴在滴定杯杯套上该系统需要在天平上装有一个RFID 读写器，在自动进样器上装有一个 RFID 阅读器，这样可以自动读取样品的重量和编号。分析天平XPR205XPR205 分析天平可以配备 RFID 套件，实现一键操作，将样品重量和编号保存至智能标签中，只需将贴有标签的滴定杯放置在梅特勒托利多的 InMotion™ 自动进样器上，RFID 阅读器自动读取样品重量和编号，启动分析并计算结果。这样减少了数据输入的时间、避免了数据在转录过程中出错以及混淆转盘上样品的顺序，使整个工作流程得到改进，不会再出现返工的情况。节省时间因无需手动输入数据，每个样品的测量可以节省1.5分钟，样品数量越多，节省的时间也就越多，例如：一个QC实验室每天需处理的样品超过50个，那么一天就能节约超过75分钟的时间。假设购买了XPR205天平和SmartSample™ 套件，我们可以算出这笔采购的投资回报率（表1），每天分析50多个样品，1年半就能收回投资。▲ 表1：每天的样品量在20~200个时，估算的投资回报安全的工作流程在实验室日常工作中，手动抄录大量样品数据可能会增加结果（平均值、标准偏差）超限的概率。检查所有可能的误差来源，将使追溯误差的工作极为耗时。SmartSample™可以避免样品数据抄录错误及混淆转盘上样品的顺序。样品数据始终与实际样品一一对应，确保整个采样周期完全可追溯，提高了整个工作流程的安全性。梅特勒托利多电位滴定仪SmartSample™智能称量套件，让您轻松一键称量到滴定！超越系列XPR分析天平+超越系列电位滴定仪（T5/7/9)+InMotion自动进样器（Flex/Pro)END

愉快的假期已经结束，小梅在这里给大家拜个晚年。不知道有多少小伙伴这个春节就地过年无法与亲人团聚？疫情下的第二个春节假期有没有get什么新技能？是收到的红包多还是发出去的红包多呢......欢迎您在评论区与我们分享。新春伊始，打工人们已陆续回到工作岗位。虽说新年要有新气象，在经历了漫长的春节假期后，不少小伙伴可能多少都有一点“节后综合症”。尤其是实验猿大大们，做实验的时候有没有觉得手生了一些？再次使用天平时是不是这样的👇相信很多小伙伴开工第一件事就是大扫除和开机调试设备了，您有没有仔细地观察过现在的实验室是什么样子的？  是这样的     还是这样的？不管您的实验室现在是什么样子，这都不妨碍科技的进步对实验室建设的影响。想象一下，未来的实验室会是什么样的？可以这样 还可以这样 当然以上都是一些未来实验室设想的效果图，但是谁又能预测未来会是什么样子呢！关于未来实验室，不知道实验猿们有什么新奇的想法？用画笔描绘出来又是什么样子呢？小梅也非常好奇！用画笔描绘您想象中的未来实验室，扫描下方二维码即可参与。与我们一起分享您对未来实验室的设想，即可获得专属纪念奖一份，快来参加吧！活动分两个阶段1第一阶段：上传画作。扫描上方二维码，上传您的画作，提交即可获得参与奖。画作要求内容主题：未来实验室狂想，整体图或局部图均可画作名字：署名标题《xx的未来实验室狂想》，如《小梅的未来实验室狂想》画作类型：不限（电脑制作除外），油画、水墨、漫画或其他均可大小篇幅：不限提交方式：拍照上传加分项：由您的孩子完成加分、分享绘画过程加分、篇幅大于B5 加分上传截止日期：2021年3月12日2第二阶段：投票。优秀作品将会在梅特勒托利多微信公众号推文中公开投票，并有机会赢取20英寸小米米家液晶画板或乐高小黄人积木！*本活动最终解释权归梅特勒托利多所有还在犹豫什么，让绘画治愈您的节后综合症吧！

　　俄亥俄州哥伦布，2021年2月4日-梅特勒-托利多国际公司(NYSE:MTD)今天公布了2020年第四季度业绩。以下是亮点：　　报告销售额比上一年增长了11%。以本币计算，当季销售额增长7%，因本币收益报告销售额增长4%。　　每股摊薄收益(EPS)为9.03美元，上年同期为7.84美元。调整后每股收益为9.26美元，比上年的7.78美元增长19%。调整后的每股收益是非GAAP的衡量标准，与每股收益的对账包含在附件的最后一页。　　季度业绩　　公司总裁兼首席执行官Olivier Filliol表示：“我们在所有地区的销售额都有很好的增长，实验室业务和中国市场的增长尤为强劲。我们受益于强大的执行力，并在客户需求改善的情况下很好地抓住增长，然而，在某些业务和终端市场，我们继续受到COVID-19的负面影响。强劲的销售增长，加上良好的成本控制，以及受益于我们正在不断发展的的利润和生产力主动性，促成了调整后营业利润和调整后每股收益的强劲增长。最后，本季度和全年的现金流生成非常出色。”　　GAAP结果　　本季度每股收益为9.03美元，上年为7.84美元。　　与上一年相比，总销售额增长了11%，达到9.38亿美元。按地区划分，报告的销售额在美洲增长了8%，在欧洲增长了14%，在亚洲/世界其他地区增长了12%。税前利润为2.692亿美元，上年为2.311亿美元。　　非GAAP结果　　调整后每股收益为9.26美元，比上年的7.78美元增长19%。　　与上一年相比，以本币计算的总销售额增长了7%，因为本币使销售额增长了4%。按地区划分，美洲、欧洲和亚洲/世界其他地区的本币销售额分别增长了8%、7%和8%。调整后的营业利润为2.928亿美元，比上年的2.563亿美元增长14%。　　调整后的每股收益和调整后的营业利润是非GAAP的措施。与最具可比性的GAAP衡量标准的对账见附件。　　今年迄今的结果　　GAAP结果　　本年度每股收益为24.91美元，上年为22.47美元。　　与上一年相比，总销售额增长了3%，达到30.85亿美元。按地区划分，美洲、欧洲和亚洲/世界其他地区的销售额分别增长了1%、3%和3%。税前利润为7.487亿美元，上年为6.814亿美元。　　非GAAP结果　　调整后每股收益为25.72美元，比上年的22.77美元增长13%。　　与上一年相比，以本币计算的总销售额增长了2%，而以本币计算的销售额增长了1%。按地区划分，本币销售额在美洲增长2%，在欧洲增长1%，在亚洲/世界其他地区增长3%。调整后的营业利润为8.407亿美元，比上年的7.781亿美元增长8%。　　调整后的每股收益和调整后的营业利润是非GAAP的措施。与最具可比性的GAAP衡量标准的对账见附件。　　见解　　该公司表示，鉴于COVID-19的不确定性及其对全球经济环境的影响，预测仍然具有挑战性。管理层提醒说，与COVID-19相关的市场动态和影响是不稳定的，商业环境的变化可能很快发生。这些估计包括重大的不确定性，管理层承认市场状况可能会发生变化。　　根据今天对市场状况的评估，管理层预计2021年的本币销售增长将在5%至7%之间，调整后的每股收益预计在29.20美元至29.80美元之间，增长14%至16%。相比之下，此前的指导调整每股收益在27.50美元至28.30美元之间。　　2021年第一季度，根据目前的市场情况，公司预计当地货币销售增长将在11%至13%之间，调整后的每股收益预计为5.55美元至5.70美元，增长率为39%至43%。　　虽然该公司已提供了本币销售增长和调整后每股收益的前景，但并未提供报告的销售增长或每股收益的前景，因为这需要对汇率波动和非经常性项目(目前尚不清楚)进行估计。　　结论　　Filliol 总结说，“在2020年，我们加强了我们的特许经营能力，以支持我们的客户，同时优先考虑我们的员工和客户的安全。我们通过杠杆作用并快速调整我们的数字销售和营销以及进入市场的方法来识别和追求增长空间，并有效地与客户接触，从而在竞争脱颖而出。我们在应对前所未有的市场条件下的机敏，如果不是基于持续建立的销售和营销基础、优秀的产品组合、世界一流的服务组织和强大的执行文化的情况下，不可能产生更多的收益。随着全球客户需求的改善，我们有很强的能力捕获增长。尽管COVID-19对经济的最终影响仍存在不确定性，但我们将继续专注于服务客户，推动我们的增长和利润计划。我们将保持机敏，并在必要时适应市场条件的变化。在进入2021年之际，我们有着良好的发展势头，相信我们有充分的能力继续获得份额，并取得强劲的业绩。”　　其他事项　　该公司将于今天(2月4日，星期四)东部时间下午5:00召开电话会议，讨论其季度业绩。要收听网络直播或重播电话，请访问公司网站上的投资者关系页面www.mt.com/investors。电话会议中引用的演示文稿将在电话会议之前在网站上找到。　　梅特勒-托利多是全球领先的精密仪器和服务供应商。我们在所有业务中都拥有强大的领导地位，相信我们在大多数业务中都占据全球第一的市场地位。我们是公认的创新领导者，我们的解决方案在关键研发、质量控制和制造过程中至关重要，为包括生命科学、食品和化学品在内的众多行业的客户提供服务。我们的销售和服务网络是业内最广泛的网络之一。我们的产品销往140多个国家，我们在大约40个国家有直接的业务。凭借成熟的增长战略和对执行力的关注，我们取得了良好财务业绩的长期记录。欲了解更多信息，请访问www.mt.com。　　本新闻稿中非历史事实的声明构成《1933年美国证券法》第27A节和《1934年美国证券交易法》第21E节所指的“前瞻性声明”。您不应该依靠前瞻性陈述来预测我们的实际结果。由于各种风险和不确定性，我们的实际结果或业绩可能与前瞻性报表中反映的结果或业绩存在重大差异，包括关于预期收入增长和COVID-19大流行的长期影响的报表。在某些情况下，您可以通过诸如“可能”、“将”、“可能”、“将”、“应该”、“预期”、“计划”、“预期”、“打算”、“相信”、“估计”、“预测”、“潜在”或“继续”等术语来识别前瞻性陈述。我们对未来事件或未来财务业绩(包括收益和销售额)进行前瞻性陈述增长、每股收益、战略计划和应急计划、增长机会或经济衰退、我们应对市场条件变化的能力、客户需求、我们的竞争地位、定价、我们的供应链、我们设施的充足性、原材料的获取和成本、运输和供应商成本，毛利率、计划的研发工作和产品介绍、资本支出、现金流、税务相关事项、外币影响、法律合规性、收购的影响以及COVID-19流行病对我们业务的影响。我们的前瞻性陈述可能不准确或不完整，我们不打算根据实际结果进行更新或修订。新的风险也会定期出现。请考虑可能导致我们的结果与前瞻性声明中描述的结果存在重大差异的风险和因素，包括不确定的COVID-19大流行持续时间和严重程度。请特别参阅表10-K中截至2019年12月31日的年度报告以及不时向SEC提交的其他报告中的“影响我们未来经营成果的因素”和“管理层对财务状况和经营成果的讨论和分析”。

LabX是一款平台化的数据管理软件，可以同时连接30台分析仪器，这些设备包括天平、pH计电导多参数仪、电位滴定仪、KF水分测定仪、数字密度计、折光率仪、熔点仪、紫外可见分光光度计等。这么多设备怎么来管理？所有生成的数据都是怎么来存储的？之前我们介绍了LabX非常强大的用户管理和审计追踪模块，这期我们来看一下如此大量的数据是如何来管理的！关于电子数据，我们看一下法规方面有什么新的动态吧：国家药品监督管理局（NMPA）7月1日正式发布关于《药品记录与数据管理要求》（试行）（下称《要求》），并于12月1日起实施。电子数据管理法规进一步完善。我们在这里对《要求》内部分条款进行解析，帮助大家理解法规的要求，其中：“ 第三条  数据是指在药品研制、生产、经营、使用活动中产生的反映活动执行情况的信息，包括：文字、数值、符号、影像、音频、图片、图谱、条码等；记录是指在上述活动中通过一个或多个数据记载形成的，反映相关活动执行过程与结果的凭证。”解析：从研发开始到生产各个环节，各种形式的数据，均在管理范围内。关于研发阶段的数据是不是需要规范化管理，这里可以说给出了明确参考，要的！“ 第四条  记录可以根据用途，分为台账、日志、标识、流程、报告等不同类型。从事药品研制、生产、经营、使用活动，应当根据活动的需求，采用一种或多种记录类型，保证全过程信息真实、准确、完整和可追溯。第五条  采用计算机（化）系统生成记录或数据的，应当采取相应的管理措施与技术手段，确保生成的信息真实、准确、完整和可追溯。第八条  数据的采集、处理、存储、生成、检索、报告等活动，应当满足相应数据类型的记录填写或数据录入的要求，保证数据真实、准确、完整和可追溯。第二十一条（一）保证记录时间与系统时间的真实性、准确性和一致性；”解析：第四、五、八、二十一条多次提到确保数据真实、准确、一致、完整和可追溯。那么如何做好真实、准确、完整、可追溯呢？这不就是ALCOA+原则嘛，不就是数据可靠性要求！其实就是告诉大家要采取审计追踪，进行系统验证。不知道什么是ALCOA+？点击文末往期回顾，查看法规相关的介绍！“ 第二十一条（三）系统生成的数据应当定期备份，备份与恢复流程必须经过验证，数据的备份与删除应有相应记录；（四）系统变更、升级或退役，应当采取措施保证原系统数据在规定的保存期限内能够进行查阅与追溯。第二十六条（二）经计算机（化）系统采集与处理后生成的电子数据，其系统应当符合相应的规范要求，并对元数据进行保存与备份，备份及恢复流程必须经过验证。”解析：备份等动作需要有相应记录，而且需要经过验证，证明在备份恢复过程中，数据没有任何的修改及删除，其中不仅包括样品测定数据，还包括审计追踪信息哦！到现在为止还在使用U盘、移动硬盘转移、保存数据，或者以为传输到LIMS等系统就完事的小伙伴们，你们的备份、转移、恢复等操作，进行验证了吗？没有的话，要当心喽！《要求》中还有更多的规定，给我们提供数据可靠性的依据，这里就不一一列举了。相信小伙伴们都看出国家对于制药行业数据可靠性及数据的管理也是越来越严格，那么选择了LabX软件管理分析仪器的电子数据能够保证满足上面的要求吗？那是必须的！梅特勒托利多有专业的LabX服务团队，针对满足《药品记录与数据管理要求》甚至FDA 21 CFR Part11 电子签名，EU GMP Annex 11 等要求进行验证。保证您的LabX系统符合法规的要求！验证内容依实际需求包含但不限于：本地用户、域用户账户策略验证角色和用户验证电子签名验证存档、备份与恢复验证审计追踪验证……最重要的是，高达30台设备只用一套软件就可以完成控制和数据存储，所有数据都存储在Microsoft SQL数据库中。也就是说30台设备的数据维护，只对一个数据库进行维护就足够了，多简单！所有针对电子数据，针对软件的验证，一次就足够了哦，多省钱！识别下方二维码获取更多信息All in one 的解决方案，你值得拥有！往期回顾01｜LabX秘技 | 仪器联用：质量的自动传输02｜LabX秘技 | 增强合规性之用户管理03｜LabX秘技 | 增强合规性之审计追踪04｜小林专栏 | 浅谈数据可靠性之科普篇05｜小林专栏 | 浅谈数据可靠性之评估篇

在过往的实验室天平专栏中，我们介绍了美国药典（USP）的相关内容，分别是“最小称量值”、“重复性要求”、“准确性要求”、“安全因子”、“性能验证”，如果您有兴趣，可以从文末链接直接传送至往期内容。接下来，我们会为大家带来有多期关于称量的干扰因素以及相关解决方案的专题内容，帮助大家以正确的方式使用天平，确保称量的准确性。本期专栏，小梅为您带来的分享内容是 – 静电电荷及其对称量的影响，以及如何有效发现并远离静电干扰。什么是静电？静电是非导电材料表面积聚的电荷。静电产生的原因是什么？摩擦是产生静电电荷的较常见方式，例如：用布擦干玻璃烧杯用一次性手套操作容量瓶拆开实验室容器的塑料袋以松散的材料填充容器（大量）如何识别静电？存在静电通常表现为：天平难以稳定称量值读数漂移无法获得可重复的称量结果但是在一些情况下，即使存在静电力，仍可获得稳定的读数，这导致无法或很难识别静电效应的状况。静电的效应有哪些？由于产生的电荷可为正极或负极，彼此相互吸引或排斥，因此报告的值可能大于或小于实际重量。已经观察到1 - 100 mg误差（当称量小样品时误差大）干燥粉末非常易受静电的影响，因而难以称量。如何控制静电？以下为关于可采用的实用解决方案的一些建议：1. 防止静电电荷积聚使用导电或经过处理的防静电材料，塑料与玻璃容器会快速产生电荷，因此属于非理想材料。操作时避免异种材料之间接触避免对容器进行不必要操作，尤其当佩戴防护手套时增加空气湿度（较佳45-60%）确保天平与秤盘接地避免穿着电绝缘鞋类2.减少静电电荷产生的力使用“易巧称量件”盛放去皮容器，该工具在称量期间作为法拉第笼屏蔽样品电荷使用较小去皮容器确保样品置于秤盘中央使用导电衬底3.消除静电电荷使用大电压去静电装置 （内置或外置）消除样品电荷使用放射性源去除空气静电不过控制静电电荷的较佳方式是首先避免产生静电电荷！什么是自动静电检测？StaticDetect™是一种获得的专利的创新技术，可对出现静电电荷问题的天平用户提供帮助，梅特勒托利多XPR天平配备此技术。它利用传感器自动检测去皮容器和/或样品上是否存在静电电荷。如果检测到静电电荷，则测量此电荷对称量结果的影响程度。如果超出用户定义的可接受限度，则会发出警告。天平终端屏幕上的图标指示是否存在静电电荷。这种方法不受电磁干扰，在大范围内有效。它可在任何实验室环境中，甚至可以在通风橱或隔离系统等具有挑战性的条件下成功运行。存在各种替代方法检测物体是否带有静电电荷，但是这些方法均无法评估电荷影响所报告称量值的范围。StaticDetect™过程需要的时间长度？将样品置于天平上并将门关闭后，静电检测周期会自动开始。由于与称量步骤同步进行静电检测，而这仅仅需要几秒钟，因此在天平稳定过程中通常不会延误获得称重结果。如何消除静电干扰？梅特勒托利多有着丰富的去静电组件，可以适配微量天平、分析天平甚至精密天平。通过高压，在不影响样品的前提下，有效去除静电电荷，使得称量远离静电干扰！好了，本期对于在称量中如何有效避免静电干扰的分享就到这里结束了。希望我们的专栏能帮助您了解更多的天平及称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小梅会继续为大家带来干货分享，我们不见不散！更多专题1实验室天平专栏 | SmartPan™- 和气流干扰说再见　2实验室天平专栏 | 美国药典通则41和1251 – 性能验证3实验室天平专栏 | 美国药典通则41和1251 – 安全因子4实验室天平专栏 | 美国药典通则41和1251 – 最小称量值

　　仪器信息网讯 近日有消息披露，梅特勒-托利多(Mettler-Toledo，NYSE:MTD)将聘请Becton Dickinson (NYSE:BDX)生命科学部门总裁Patrick Kaltenbach为其新任CEO，任命自2021年4月1日起生效。Patrick Kaltenbach　　Kaltenbach于2018年加入Becton Dickinson，领导其生命科学部门。他于1991年加入安捷伦前身Hewlett-Packard Co.，担任毛细管电泳业务的研发(R&D)工程师。Kaltenbach拥有德国卡尔斯鲁厄大学应用科学学院的精密工程学位，多年来在研发管理和业务领导方面担任过各种角色，离开安捷伦前担任安捷伦高级副总裁和生命科学与应用市场部门(LSAG)总裁。Olivier Filliol　　梅特勒-托利多现任首席执行官Olivier Filliol将在执掌公司13年后卸任，但仍将担任公司董事会成员。Filliol于1998年加入公司，并于2008年被任命为总裁兼首席执行官，2009年被任命为董事。

近日，2020慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)在上海新国际博览中心举行。作为分析生化技术领域的国际性博览盛会，analytica China 2020吸引了全球多个国家和地区的上千家参展企业。梅特勒-托利多（METTLER TOLEDO），作为全球领先的精密仪器及衡器制造商，在百年悠久发展历程中一直保持着技术和市场的领先性。如今，梅特勒-托利多提供的解决方案遍布实验室、工业及零售业（商业）的各个流程与环节，从高精度的微量分析到千吨以上的称重应用，梅特勒-托利多统一的团队、全球的服务网、完美的解决方案帮助全球用户增进效率、创造价值，轻松应对各种挑战。本次展会，梅特勒-托利多携多款产品亮相，吸引了相关人员的关注。梅特勒-托利多XPR分析天平本次展会，梅特勒-托利多详细介绍了其全新上市的XPR分析天平。这款仪器秉承着梅特勒-托利多一贯的价值主张，为用户提供准确、合规且高效的测量解决方案。相比于普通测量天平，这款仪器的外观有所不同，采用了后置式传感器和悬挂式网格秤盘结构，大大提升了天平称量的重复性，从而节省了客户昂贵的标准品、对照品等药品，测量结果也更加准确，此外还大大降低了天平称量的等待时间，提升了实验室效率。在天平上还标有Static Check标志，表明这款设备含静电检测功能，在仪器使用过程中，各种摩擦产生的静电荷会影响称量结果，该功能可以识别称量时是否有静电荷，以消除静电荷的影响。同时，仪器搭配了LabX 软件帮助用户获得对合规的全面支持，具有自动记录、计算与数据（包括元数据）传输功能，帮助用户满足MHRA与FDA 21 CFR第11部分关于数据完整性的要求。通过红外感应的方式来实现开关门，大大便利了用户的使用。还有指示灯来指示仪器状态，绿色表明设备处于水平的状态可正常使用，直观告诉用户设备状态，高效。更多信息可以查看下方视频了解：梅特勒-托利多多参数测量仪来自梅特勒-托利多的pH产品的技术支持人员介绍了本次带来的多参数的pH测量仪。这款多参数多通道的测量仪可用于pH、电导率、离子浓度、氧化还原电位和溶解氧的精确测量，连接不同模块和不同电极即可进行各种检测的搭配，主要用于化工、制药、食品、检测实验室等。而便携式多参数的仪表，可以进行PH和离子浓度的检测。更多内容可以查看下方视频了解：梅特勒-托利多V30S卡尔费休水分仪卡尔费休滴定法是水分测定的标准方法，可以在几分钟内得到准确和精确的结果。梅特勒-托利多的V30S卡尔费休水分仪，操作人员只需一键即可进行水分测定！这款仪器由滴定杯、滴定管、滴定剂等部分组成。所有反应均在滴定杯中进行，反应原理是通过甲醇，二氧化硫和碘，以及碘和水发生1：1的反应，主要通过计算消耗碘的量。经过优化的触摸屏用户界面可直接访问日常任务，并为用户提供明确清晰的信息。 更多内容可以查看下方视频了解：移液器验证仪SmartCheckTM能快速完成移液器验证，整个验证过程不到60秒。是率先参照ISO 8655标准的自动验证工具。SmartCheckTM外形小巧，只占用9×9cm的工作台空间。可放置于实验台上，随用随取，并方便转移。SmartCheckTM可用于任何品牌的单通道或多通道移液器验证。而且。它还非常适用于移液器新用户和经验丰富的用户培训和改进移液技能。更多内容可以查看下方视频了解：

梅特勒-托利多是一家精密仪器及衡器制造商。如今，梅特勒-托利多提供的解决方案遍布实验室、工业及零售业（商业）的各个流程与环节，从高精度的微量分析到千吨以上的称重应用，梅特勒-托利多统一的团队、全球的服务网、完美的解决方案帮助全球用户增进效率、创造价值，轻松应对各种挑战。在中国，梅特勒-托利多在上海、常州、成都都设立了制造基地及研发中心，并拥有了遍布全国的销售及服务网络。2020年11月16-18日，备受瞩目的实验室行业展会——慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)在上海新国际博览中心盛大揭幕。会议同期，仪器信息网特邀梅特勒-托利多实验室业务总经理常成进行采访。本次慕尼黑生化展，梅特勒-托利多携全线实验室产品亮相，其中包括两款新品：瑞宁SmartCheck移液器验证仪和EasyViewer自动化化学检测仪器。据介绍，SmartCheck用于快速检验移液器是否准确，仪器小巧可置于手掌上；仪器操作简单，无需专业训练，仅需60秒即可完成一支移液器的检测验证。EasyViewer主要用于制药研发中，以观察反应溶液中的微粒或晶体形成过程，常成说到，梅特勒-托利多还会提供一些量化的分析数据，帮助客户了解从研发到放大过程最优化的条件。今年受疫情影响，线下活动受到许多限制，梅特勒也不例外；但是，梅特勒-托利多突破限制，采取线上、线下交融整合的方式，组织举办了很多市场推广活动。常成在采访中谈到，梅特勒-托利多联合仪器信息网推出了校园行活动，旨在帮助学校的客户在长时间放假返校后能够正常使用设备。例如：在线上提供视频、直播、小程序等，帮助客户通过线上媒体了解设备维护、保养和开机问题处理等；推出了仪器试用活动，填写登记信息后，客户可以在网上申请免费试用SmartCheck移液器验证仪，还可以免费对试用设备进行体验。常成说到：“梅特勒-托利多在今年还会加大在线上媒体的投入，如仪器信息网等行业知名平台。梅特勒-托利多也会关注线下一些活动。线下活动可以更好的与客户接触，让客户能够更直接的感受产品和交流”。校园行更多内容查看链接【梅特勒-托利多超级品牌日-点亮梦想 重燃校园】

10月15日-16日，中国科学院半导体研究所、仪器信息网联合主办首届“半导体材料与器件研究与应用”网络会议(i Conference on Research and Application of Semiconductor Materials and Devices, iCSMD 2020)，22位业内知名的国内外专家学者聚焦半导体材料与器件的产业热点方向，进行为期两日的学术交流。梅特勒托利多是一家全球领先的精密仪器及衡器制造商，全球员工总计16,200名，营业额达30亿美元，市场组织遍布全球40多个国家。在中国，梅特勒托利多在上海、常州、成都都设立了制造基地及研发中心，并拥有了遍布全国的销售及服务网络。iCSMD 2020邀请了梅特勒-托利多的分析仪器产品专家李玉琪，分享梅特勒-托利多为六大类半导体用户提供的各种解决方案实例和应用。据介绍，芯片制造过程中涉及到大量梅特勒-托利多的产品，其用户也可大致分为六类：一是晶圆代工厂，在材料入厂检和中间控制步骤中涉及到天平、滴定仪、KF水分仪、pH计等；二是硅片制造厂商需要使用天平、滴定仪等对研磨液和清洗液进行含量分析；三是电子特气类客户，利用天平和比较器对配器进行称量；四是湿电子化学品客户，通过天平、滴定仪、KF水分仪、密度计和pH计等对一些成分含量进行分析测试和密度测试等；五是光刻胶厂商，使用KF水分仪、热分析仪、DSC和TGA等测定水分和热稳定性等；六是封装材料厂商，需要天平、DSC和TGA等对点胶和材料热性能进行测试。李玉琪表示，半导体行业客户在实际仪器应用中面临着精度要求高、在线分析、庞大的数据管理、对接公司系统、安全要求高等痛点。针对这些痛点，梅特勒托利多推出了电位滴定仪，可应于湿电子化学品的含量分析、刻蚀液的分析以及光刻胶中显影液成分和水分含量分析。梅特勒-托利多的电位滴定仪具有OneClick一键滴定、LabX软件双通道操作模式、StatuslightTM状态指示灯和声音信号喇叭、Coverup自动揭盖装置、Smart sampleTM实现滴定样品高效安全的无线传输和Smart chemicalTM实现化学试剂对滴定仪对话等功能，成功解决了客户痛点。与此同时，在半导体行业应用中，梅特勒-托利多的电位滴定仪还拥有干扰因素少、智能型滴定过程、易于操作和可扩展性等优势。报告最后，李玉琪还介绍了梅特勒-托利多工业称重方案和分析仪表在半导体行业的应用。

9月11日-10月18日，主题为 “点亮梦想 重燃校园，梅特勒-托利多超级品牌日”活动顺利结束, 再次感谢各位对梅特勒-托利多的关注和支持，同时感谢仪器信息网的支持和帮助。回顾本次超级品牌日活动，为回馈广大师生和用户，梅特勒-托利多策划了一系列赢大奖福利活动。活动期间，已有325位网友参与了知识竞赛，参赛人次达1380；短视频征集视频投稿19个；有奖论文大赛截止目前已收到34篇文章。知识竞赛9月7日至25日，用户可以参与注册登录梅特勒-托利多校园行小程序参加“全国大学生知识竞赛”参与即有机会获得iPad等丰厚礼品。目前活动已结束，TOP 50都有奖品。活动答题人数达325人，1380人次。参赛结果在进行最终的审核，获奖结果会在11月底公布。奖项设置：冠军：iPad Air亚军：上海迪士尼门票两张季军：新秀丽背包前十名：￥200 京东卡前五十名：星巴克咖啡中杯券短视频征集为回馈广大师生，梅特勒-托利多特举办此活动，9月26日至10月18日在梅特勒-托利多小程序热门活动页面上传实验视频将有机会获得Apple笔记本电脑等丰厚奖品。目前活动已结束。获奖结果将于11月底公布。部分参赛作品如下，更多参赛作品可以查看“梅特勒托利多校园行”小程序论文大赛以高校实验室需求为导向，以回馈高校师生用户为目的，每年梅特勒-托利多都会启动全国高校“校园行”活动，并举办“学泰杯”全国高校有奖论文大赛。今年梅特勒-托利多举办了主题为“不负青春”的第三届全国高校有奖论文大赛，征文截至11月30日。截止目前活动已收到34篇文章。部分优秀参赛作品如下，作者优秀论文分区期刊影响因子施晨宇（华东理工大学博士研究生）An Ultrastrong   and Highly Stretchable Polyurethane Elastomer Enabled by a Zipper-Like   Ring-Sliding EffectSCI一区    ADVANCED   MATERIALS25.809陈煜双（四川大学化学学院博士研究生）Tandem Insertion/[1,3]-Rearrangement:   Highly Enantioselective Construction of α-AminoketonesSCI一区ANGEWANDTE   CHEMIE-INTERNATIONAL  EDITION12.257王骞（华东理工大学博士研究生）Color-tunable   single-fluorophore supramolecular system with assembly-encoded emissionSCI一区    Nature   Communications  11.878奖项设置：一等奖：3名，奖品5000元京东购物卡（参评资格：论文被SCI中科院大类分区一区杂志收录）二等奖：10名，奖品1000元京东购物卡（参评资格：论文被SCI系统收录）三等奖：50名，奖品为200元京东购物卡（参评资格：论文被省级以上刊物杂志收录）注册小程序参与抽奖注册“梅特勒托利多校园行“小程序即可参与幸运大转盘抽奖活动，新用户首次免费参与，活动截至11月30日。“梅特勒托利多校园行”小程序码虽然知识竞赛和短视频征集活动已顺利结束，但论文大赛和注册小程序抽奖仍在继续，大家仍可以继续参与。更多活动详情，请关注“梅特勒托利多校园行”小程序，还有其他活动在等你。梅特勒-托利多是历史悠久的精密仪器及衡器制造商与服务提供商，产品应用于实验室、制造商和零售服务业。公司提供贯穿客户价值链的称重、分析和产品检测解决方案，帮助客户简化流程、提高生产率、确保产品符合法律法规要求以及优化成本。其在全球范围内拥有40家分公司和销售机构，并在瑞士、德国、美国和中国等国家拥有生产基地。在中国的上海、常州和成都都设有运营中心、制造基地及研发中心，并拥有遍布全国的销售及服务网络。

　　中国科学院半导体研究所、仪器信息网将于2020年10月15日-16日联合主办首届“半导体材料与器件研究与应用”网络会议(i Conference on Research and Application of Semiconductor Materials and Devices, iCSMD 2020)”，聚焦半导体材料与器件的产业热点方向，组织2天的专业学术交流。本次网络会议旨在利用互联网技术，为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。梅特勒-托利多倾情参与了本次会议。　　梅特勒-托利多报告嘉宾介绍：　　李玉琪，华东理工大学硕士学历，梅特勒-托利多分析仪器产品专家，进入分析仪器行业5年，具有丰富的理论和实战经验，主要负责电位滴定仪产品线的市场推广工作。　　报告题目：梅特勒-托利多公司半导体行业检测方案　　报告摘要：　　梅特勒-托利多是历史悠久的精密仪器及衡器制造商与服务供应商，产品适用于实验室、制造业和零售服务业。针对半导体行业推出的高精度、自动化检测方案，有效控制各项工艺平稳运行，助力半导体行业先进制程发展。

2020年9月16-17日，中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——2020 (第十四届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2020)在天津东丽湖恒大酒店成功召开。ACCSI 2020借助十三年的品牌积淀，发挥天津的区位优势，吸引了来自“政、产、学、研、用”等方面的近1000位高端人士参会。会议同期，仪器信息网特邀梅特勒-托利多北方区服务销售经理谢化强就疫情期间梅特勒-托利多的售后服务和解决方案进行了采访。采访摘要：疫情给梅特勒的售后服务支持带来了哪些挑战，公司对此推出了哪些对应策略？实验室、制造商等不同机构对于售后的要求有哪些异同点，梅特勒对不同机构的售后服务支持是否也会有所不同？在提高客户售后满意度方面的有哪些经验和感悟？详细观点分享，请点击以下现场采访视频：

为回馈广大师生，梅特勒-托利多9月26日至10月18日重磅推出“玩转实验室“全国大学生实验Show Vlog大赛，在梅特勒-托利多校园行小程序热门活动页面上传实验视频将有机会获得MacBook、戴森吹风机 、beats耳机等丰厚奖品。参赛对象在读高校学生（含专科、本科生、硕士生和博士生）及高校在职教师奖项设置冠军：Apple笔记本电脑 MacBook Air（价值8000元）亚军：戴森吹风机 （价值3000元）季军：Beats耳机（价值1300元）前十名：￥200 京东卡前五十名：星巴克咖啡券     参赛规则1、以个人或团队形式参赛，在梅特勒-托利多小程序热门活动页面上传实验视频（视频格式不限，文件大小不超过100M，若大于100M 请自行压缩后再上传）。2、视频场景需在高校实验室，主题、内容和仪器自定。3、可以分享自己的实验生活或感悟；也可以分享实验过程或成果；或者是使用梅特勒-托利多仪器的心得体会等等。4、视频内容需合法，参赛视频需原创，参赛视频的主讲人需出镜。5、所有参赛视频均放在微信小程序上进行人气投票评选，最终排名按点赞数量。每天每个账户最多能投3票，可以投给一个视频，也可以分开使用，可分享到群进行拉票。                                活动时间2020年9月26日– 2020年10月18日参赛入口扫描下方小程序码参与活动，并查看活动详情梅特勒托利多校园行*参赛者奖品不可重复获得，若团队参赛获胜，奖品可协调换成价值相当的京东卡。本次活动最终解释权归梅特勒-托利多所有，有疑问请联系 Lab.mtcs@mt.com注：本次征文截止至2020年10月18日，仅限在读的高校理工科类学生（含专科、本科生、硕士生和博士生）及高校在职教师参与。

以高校实验室需求为导向，以回馈高校师生用户为目的，每年梅特勒-托利多都会启动全国高校“校园行”活动，并举办“学泰杯”全国高校有奖论文大赛。今年梅特勒-托利多举办了主题为“不负青春”的第三届全国高校有奖论文大赛。详情如下：参赛对象：2020年度在读的高校理工科类学生（含专科、本科生、硕士生和博士生）及高校在职教师。论文要求：1.参赛论文的内容需提到1个及以上梅特勒-托利多实验室产品，包括但不限于天平、pH计、Rainin移液器、紫外可见分光光度计、滴定仪、水分仪、热分析仪器、自动化化学仪器。2.论文发表时间需在2019年10月30日之后，在2020年11月30日之前文章正式发表或被期刊接受均可。奖项设置：一等奖 ：3名，  奖品5000元京东购物卡二等奖 ：10名，奖品1000元京东购物卡三等奖 ：50名，奖品为200元京东购物卡参赛方式：参赛论文需通过电子邮件提交（请提供电子版期刊封面、目录、文章正文），邮件名称以“参赛选手姓名+MT论文”形式命名。参赛邮箱：Lab.mtcs@mt.com。咨询电话：021-64850435 -1329。征稿时间：本次征文截止至2020年11月30日，将于2020年12月底公布评奖结果+参赛入口：扫描下方小程序码参与活动，并查看活动详情梅特勒托利多校园行注：本次征文截止至2020年11月30日，仅限在读的高校理工科类学生（含专科、本科生、硕士生和博士生）及高校在职教师参与。

近日，为了答谢广大校园师生长期以来的支持，梅特勒-托利多推出了一系列促销活动和注册小程序赢奖品的活动，更有机会赢取iPad Air，欢迎大家积极参与！                                         活动简介：本次活动是面向高校大学生的知识竞赛，题目主要是化学常识题，另外还有少量的仪器知识题，题型全部是选择题。按分数和答题时间进行排名，TOP50都有奖品!参赛对象：在读高校学生（含专科、本科生、硕士生和博士生）及高校在职教师活动时间：2020年9月7日 - 2020年9月25日比赛规则：1.小程序系统随机出20道题目，答题时间不限。2.每名选手每周有3次答题机会，分享小程序至1个群可新增1次答题机会，分享次数不限。3.根据个人最高一次答题分数进行实时排名，若分数相同者，则用时较短者胜出。题型全部是选择题。按分数和答题时间进行排名，TOP50都有奖品!奖项设置：冠军：iPad Air亚军：上海迪士尼门票两张季军：新秀丽背包前十名：￥200 京东卡前五十名：星巴克咖啡中杯券*参赛者奖品不可重复获得，本次活动最终解释权归梅特勒-托利多所有，有疑问请联系Lab.mtcs@mt.com参赛入口：扫描下方小程序码参与活动，并查看活动详情梅特勒托利多校园行注：全国大学生知识竞赛活动时间为2020年9月7日-2020年9月25日，请注意活动时间。活动最终解释权归主办方所有。

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品牌是一种符号，会在不经意间渗透人心，形成不可泯没的无形资产，任何行业的发展都离不开知名品牌的引领。基于此，仪器信息网联合其2020年品牌合作伙伴隆重推出 “超级品牌日 ”活动，围绕用户的需求，仪器信息网与厂商强强联手，将策划一系列 “品牌&用户”活动。为完整的呈现品牌形象，传递梅特勒-托利多仪器品牌价值，仪器信息网联合梅特勒-托利多仪器开启“点亮梦想 重燃校园，梅特勒-托利多超级品牌日”活动，在推出一系列促销活动和注册小程序赢奖品的同时，梅特勒-托利多为了答谢广大校园师生长期以来的支持，特推出多个福利活动，奖品丰厚，欢迎大家积极参与！ 本次“点亮梦想 重燃校园，梅特勒-托利多超级品牌日”共推出四重福利一重福利：知识竞赛9月7日至25日，用户可以参与注册登录梅特勒-托利多校园行小程序参加“全国大学生知识竞赛”参与即有机会获得iPad等丰厚礼品。二重福利：短视频征集为回馈广大师生，梅特勒-托利多特举办此活动，9月26日至10月18日在梅特勒-托利多小程序热门活动页面上传实验视频将有机会获得Apple笔记本电脑等丰厚奖品。三重福利：论文大赛以高校实验室需求为导向，以回馈高校师生用户为目的，每年梅特勒-托利多都会启动全国高校“校园行”活动，并举办“学泰杯”全国高校有奖论文大赛。今年梅特勒-托利多举办了主题为“不负青春”的第三届全国高校有奖论文大赛，征文截至11月30日。四重福利：注册小程序参与抽奖注册“梅特勒托利多校园行“小程序即可参与幸运大转盘抽奖活动，新用户首次免费参与，活动截至11月30日。参赛入口：扫描下方小程序码参与活动，并查看活动详情近日发布的活动为进击的理工达人-全国大学生知识竞赛。详情如下：活动简介：本次活动是面向高校大学生的知识竞赛，题目主要是化学常识题，另外还有少量的仪器知识题，题型全部是选择题。按分数和答题时间进行排名，TOP50都有奖品!参赛对象：在读高校学生（含专科、本科生、硕士生和博士生）及高校在职教师活动时间：2020年9月7日 - 2020年9月25日比赛规则：1.小程序系统随机出20道题目，答题时间不限。2.每名选手每周有3次答题机会，分享小程序至1个群可新增1次答题机会，分享次数不限。3.根据个人最高一次答题分数进行实时排名，若分数相同者，则用时较短者胜出。题型全部是选择题。按分数和答题时间进行排名，TOP50都有奖品!奖项设置：冠军：iPad Air亚军：上海迪士尼门票两张季军：新秀丽背包前十名：￥200 京东卡前五十名：星巴克咖啡中杯券*参赛者奖品不可重复获得，本次活动最终解释权归梅特勒-托利多所有，有疑问请联系Lab.mtcs@mt.com注：全国大学生知识竞赛活动时间为2020年9月7日-2020年9月25日，请注意活动时间。活动最终解释权归主办方所有。梅特勒-托利多是历史悠久的精密仪器及衡器制造商与服务提供商，产品应用于实验室、制造商和零售服务业。公司提供贯穿客户价值链的称重、分析和产品检测解决方案，帮助客户简化流程、提高生产率、确保产品符合法律法规要求以及优化成本。其在全球范围内拥有40家分公司和销售机构，并在瑞士、德国、美国和中国等国家拥有生产基地。在中国的上海、常州和成都都设有运营中心、制造基地及研发中心，并拥有遍布全国的销售及服务网络。

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*图片来自网络，侵删药典相关《中国药典》从1953年颁布第一部开始，到2020版已经是第十一版了。对于四部通则中改动较多的0631 pH值测定法，我们应当如何应对？校准时的pH缓冲液又该如何选择？话不多说，上干货！药典解读解读 ①选择三种或两种标准缓冲液进行校准，选择的标准缓冲液的pH范围要包含需要测试的样品溶液的pH值。例如需要测试的样品有酸有碱，即pH值有些大于7.00有些小于7.00，可以选择4.01/6.86/9.18三种标准缓冲液或4.01/9.18两种标准缓冲液进行校正。如果要获得更加准确的测量结果，建议校准缓冲液的范围不要跨度太大，例如供试品pH值约为4.60，建议选择4.01和6.86进行校准，再选择介于这两点之间的第三个标准缓冲液（pH5.00）回测。解读 ②校准结果的判断，规定校准后斜率Slope在90~105%之间、零点漂移Offset值在0±30mV之内则仪表及电极性能正常。校准后还需要选择一个pH值介于两个校准液之间的缓冲液进行读数验证，测量值与当前温度的理论值偏差应在±0.05pH范围内。解读 ③中国药典要求用于校准的缓冲液包括1.68, 4.01, 6.86, 9.18, 12.45这五种，对于所测样品pH值不在1.68到12.45范围内的，选取接近供试品的两个标准液进行校准，例如测量pH1.2的样品，用1.68和4.01校准，如果要测量pH13.5的样品，则使用9.18与12.45进行校准。标准缓冲液使用注意事项我们在使用pH标准缓冲液时需要注意哪些事项呢？1.  缓冲液建议室温、干燥避光保存2.  pH缓冲液不能重复使用3.  如果三点及三点以上校准，建议选择分段模式4.  回测时误差应该与当前测量温度下的标准缓冲液理论值对比标准缓冲液选择梅特勒托利多提供种类丰富的pH标准缓冲液，信息如下：了解更多pH缓冲液选择指南及详细订购信息，请点击“阅读原文”下载《如何选择pH标准缓冲液》白皮书。仪器推荐SevenExcellence 多参数仪表：模块化多参数可同时测量pH/电导率/离子浓度等四级用户管理权限7 英寸超大彩色触摸屏全面的 GLP 数据打印ISM 智能电极管理One Click™ 单键方法功能文末彩蛋立即识别下方二维码或点击文末“阅读原文”，参与反馈就有机会赢取2020版《中国药典》第四部通则和乐扣乐扣搅拌机哦！奖项设置一等奖 2名：2020版《中国药典》第四部通则二等奖 5名：乐扣乐扣搅拌机* 活动有效期至2020年9月15日，本活动最终解释权归梅特勒托利多所有。