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公司动态

石墨炉原子吸收光谱仪测定尿中镉含量

 前言 我国现行的卫生标准,如《工作场所有害因素职业接触限制》(GBZ2.1-2019)等,是开展职业卫生检测、评价职业卫生质量的法定依据。其中生物材料检测是职业健康监护和职业病诊断工作的重要基础之一,系统地对劳动者的血液、尿等生物材料中的化学物质或其代谢产物的含量(浓度)、或由其所致的无害生物效应水平进行的系统监测,目的是评价劳动者接触职业性有害因素的程度及可能的健康影响。职业健康检查和职业病诊断涉及生物材料的检测项目共有三十多项。其中尿镉的检测在一定程度上可反映生产作业工人体内接触镉的情况,标准中明确尿镉的检测方法为石墨炉原子吸收法(GBZ/T307.1—2018),本方法具有操作简便、快捷、灵敏度高等优点。方法原理尿液样品和冻干人尿中镉标准样品(ZK018-1)经处理后,加氯化钯基体改进剂后,在228.8nm波长下,采用经典纵向加热技术,经过干燥、灰化和原子化,在氘灯扣背景方式下,镉基态原子对228.8nm特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与镉浓度成正比,从而测定样镉含量。仪器及试剂仪器· 原子吸收分光光度计:SP-3590AA· 镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)试剂· Cd的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)· Cd的标准使用液,浓度为0.1μg/mL:取Cd标准储备液0.01mL于100mL容量瓶中,用空白尿样定容至刻度· 空白尿样:不接触镉的正常人尿,按 100∶1 的比例加入硝酸,混匀· 去离子水,由纯水机制得· 基体改进剂:0.2g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中,摇匀,用水稀释至500.0mL。贮存于棕色试剂瓶中,于冰箱内可避光保存一年· 硝酸:优级纯仪器参数· 灯电流:4mA· 光谱带宽:0.7nm· 波长:228.8nm· 进样量:10μL· 石墨管:热解涂层石墨管· 计算方式:峰高· 背景矫正方式:氘灯· 升温参数:经优化测试,升温参数见下表表1.Cd石墨炉升温参数样品采集及制备样品采集用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约50mL。按照1%的比例加入硝酸,混匀。样品制备吸取0.2mL酸化的尿样于具塞聚乙烯离心管中,加入0.8mL氯化钯基体改进剂(3.2.5),混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。空白预处理方法取0.2mL样品空白(3.2.3)于具塞聚乙烯离心管中加入0.8mL氯化钯基体改进剂(3.2.5),混匀后供测定。冻干人尿中镉标准样品采自于坛墨质检标准物质中心使用前放至室温,每瓶加入5.0mL去离子水复溶,待干粉充分溶解后,转动混匀(不可振摇)后使用,吸取0.2mL于具塞聚乙烯离心管中,加入0.8mL氯化钯基体改进剂 ,混匀后供测定。试样分析Cd标准曲线取6只10mL容量瓶分别加入0.00mL、0.20mL、0.50mL、0.80mL、1.0mL、1.50mL镉标准使用液,用空白尿样定容至刻度,配置成0.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L、15.0µg/L镉标准系列,分别取各管标准溶液0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.8mL基体改进剂,混匀后供测定。吸光度与镉浓度的线性回归方程:A=0.010386C+0.0105 相关系数R=0.99977镉的空白吸光值的标准偏差为0.00036,镉的检出限为0.10399μg/L,定量限为0.42365μg/L。图1.镉的标准曲线样品测定在最佳分析条件下对样品中的镉进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表2 水质样品分析结果经计算,测得尿样中镉量分别为3.54μg/L、4.12μg/L。标准样测定测得冻干人尿标准样品Cd(ZK018-1)的含量为5.56μg/L,在标准物质的浓度范围5.34(±48)μg/L内。结论 由以上结果表明石墨炉测尿镉的检出限为0.10399μg/L,定量限为0.42365μg/L,该方法良好的重现性、精密度为1.38%~3.98%;回收率高,完全满足人尿中镉的测定。

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2022.02.24

圆满收官 | 珀金埃尔默第四届进博会”成绩单“来啦

11月10日,第四届中国国际进口博览会落下帷幕。在这六天的时光中,在“四叶草”的舞台上, “以新驭行,创未来”的珀金埃尔默交出了怎样的成绩单?                在本届进博会上,珀金埃尔默首次以“双展台”的形式登陆,全面展示在生物医药、感染诊断、母婴健康、环境及食品安全等领域的整体解决方案和尖端科技。30项创新高科技产品酷炫登场。点击观看视频:http://mp.weixin.qq.com/mp/video?__biz=MjM5NjQ3ODk0OA==&mid=868853237&sn=736b7db3a312fd4d4e037ab77d964b0f&vid=wxv_2131104267691163651&idx=1&vidsn=b7ffa434a360aad1eb8a3715d7ca3fb6&fromid=1&scene=0&xtrack=1 - wechat_redirect                除了现场多个采购意向的签署,11月6日上午,一场彰显“中国风”的战略合作签约仪式吸引了众多参观者的目光。在徐徐展开的卷轴上,青岛百迈客生物科技有限公司、上海泰坦科技股份有限公司、国药(上海)医疗器械实业有限公司、合肥锐谱科技有限公司四家本土企业,与珀金埃尔默一同盖下印章,开启深入合作的新篇章,以各自在技术、服务和渠道上的优势,共同推动尖端检测、生物科技和医疗健康产业的发展。                                在本届进博会上,珀金埃尔默亚洲首发的创新疫苗及药物研发一站式平台吸睛无数。凭借出色的技术优势,这款新品更是登上了第四届进博会新品集中发布平台,央视新闻直播特别节目《进博新品汇》对新品发布进行了全程直播。点击观看视频:http://mp.weixin.qq.com/mp/video?__biz=MjM5NjQ3ODk0OA==&mid=868853202&sn=062bf0af306979d0eb9b2c20fbd3e9b8&vid=wxv_2130962719695503360&idx=1&vidsn=c5f6f0d74dbdea5dbe5e10eaf6dbaf83&fromid=1&scene=0&xtrack=1#wechat_redirect来自珀金埃尔默诊断业务的两款新品:佑新安新生儿筛查管理系统软件、HIV-1核酸自动化解决方案同样收获了现场媒体和专家的关注。佑新安管理软件贴合新生儿疾病筛查、诊断、治疗全流程,将庞杂的新筛工作,通过便捷的软件工具实现闭环的信息化管理。HIV核酸自动化解决方案则结合了PCR提取及体系构建、扩增检测系统以及HIV-1定量检测试剂盒及耗材,具有高通量、全自动、高灵敏、抗干扰等性能优势,能够为艾滋病定点治疗医院和疾控中心提供整体解决方案。这些新品都进一步丰富了珀金埃尔默的大健康整体解决方案,彰显公司致力于以创新技术打造更健康世界这一坚定的承诺。                                此届进博会也让小编深刻地感受到同行展商之间更密切的合作与互动。在公共卫生防疫专区,珀金埃尔默与多家跨国企业一同打造“未来诊所”,各取所长,向观众呈现面向未来的诊疗技术和理念。                此外,我们还与众多同行一同参与了《第四届进博会公共卫生防疫专区企业社会责任公益实践白皮书》的撰写,将我们在企业社会责任领域的实践和经验与大众分享。在合作伙伴赛诺菲的展台上,珀金埃尔默受邀与多位领域专家、公益组织、行业领先机构相聚一堂,共同探讨如何构建中国罕见病可持续生态体系。2020年,由北京健康促进会主办,赛诺菲与珀金埃尔默协办的溶酶体贮积症高危筛查公益项目正式启动,在一定程度上减少了罕见病患者的漏诊和误诊。未来,珀金埃尔默也将与赛诺菲等合作伙伴一同,为构建罕见病生态体系提供更多的助力。                                为期6天的第四届进博会已经落下帷幕,但珀金埃尔默对于创新的追求不会停歇。未来必将更加精彩,让我们共同期待!

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2021.11.12

关于仿冒珀金埃尔默ES INDUSTRIES品牌的严正声明

声明函致:尊敬的珀金埃尔默色谱用户珀金埃尔默于2021年3月收购了位于美国新泽西州的ES Industries公司(以下简称为ES公司),将其色谱柱产品整合为ES系列色谱柱融入本公司的色谱耗材产品组合,希望能把全球优秀的分离技术更好地服务于中国市场,推动检测行业的发展与变革。近期,本公司发现市场上出现假冒伪劣ES系列色谱柱产品,对客户的仪器和实验结果产生不同程度的影响,严重侵犯客户利益。本公司对于原厂耗材备件有严格的验证和质控,对于授权代理商有严格的筛选和审计,以确保仪器性能良好、客户实验结果准确稳定。本公司诚挚提醒,任何从非原厂和非授权代理商处购买的色谱柱产品,存在上述法律风险和业务风险。为保障客户合法利益,购买时请联系原厂或授权代理商。验货时请认准防伪标签,发现假货请立刻告知,您将获得精美礼品一份。珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司2021.11.10|本公司消耗品热线|北区:021-60645636中区:021-60645659南区:021-60645658授权代理商北京纳鸥科技有限公司贠经理 18601015969yunshenzhou@anavosci.com上海速谱科技有限公司谢经理 18601773063xieqiaojin@163.com成都绿征科技有限公司陈经理 13540093287yuhua.chen@cdgreenpath.com广州新涛生命科技有限公司吴经理 1328881111013999186690@139.com两种防伪查询方式关注珀金埃尔默公众号,进入微平台,点击耗材平台,进行防伪查询:1. 扫描标签二维码2. 手动输入16位防伪码

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2021.11.12

珀金埃尔默@进博会,精彩根本停不下来

珀金埃尔默@进博会,精彩根本停不下来Original 珀金埃尔默 珀金埃尔默 4 days ago收录于话题#进博会3个内容11月6日 上海以 “以新驭行,创未来” 为主题,珀金埃尔默携多款重磅新品亮相第四届中国国际进口博览会,并首次以双展台形式全面展示在生物医药及公共卫生防疫领域的整体解决方案和尖端科技。在本届进博会上,珀金埃尔默不仅带来了其亚洲首发的疫苗及药物研发一站式平台、中国首发的新生儿筛查管理软件、艾滋病诊疗一体化解决方案等众多新品,更邀请了其今年收购的多个细分领域的“隐形冠军”企业悉数亮相,全面展示从药物研发、疗法推动、精准诊断、药物质控等多维度的大健康整体解决方案,30项创新高科技产品酷炫登场。在生物医药专区,珀金埃尔默亚洲首发的创新疫苗及药物研发一站式平台在展台C位亮相。这一全自动化工作站系统可用于疫苗研发过程中重要的中和抗体检测、抗体功能分析,以及疫苗活性评价和疫苗质控等关键领域。创新疫苗及药物研发一站式平台具有全自动化;高通量(最高可达到每天3.6万份样品的检测通量);灵活性(可兼容目前疫苗研发的各种主要技术路线)等特点,其模块化、定制化的设计理念,还可根据用户需求灵活调整配置,应用于新型小分子、肿瘤免疫和基因治疗等前沿药物研发方向,为实验室注入更多灵活性。针对药物生产环节的质量控制需求,珀金埃尔默带来了NexION 5000化学高分辨多重四级杆ICP-MS和LC300 超高效液相色谱仪等尖端仪器,可满足生物和制药行业中,痕量元素及超痕量元素的精准分析,以及药物辅料纯度检测等应用。在公共卫生防疫专区,珀金埃尔默除了展示其前沿的疾控与诊断解决方案,还带来了可应用于环境检测的便携式气质联用仪,以及多款食品安全快速分析仪,尽显“精准”与“速度”的魅力。作为本届进博会的一大亮点,在公共卫生防疫专区,由多家跨国企业共同打造的“未来诊所”展台可谓人气爆棚。珀金埃尔默的SuperFlex化学发光免疫分析仪等先进的诊断仪器也入驻其中,与众多知名品牌一同,呈现了一个科技感十足的未来诊所。除了“黑科技”产品集中亮相,珀金埃尔默的展台活动同样吸睛无数。11月6日上午,一场阵容强大的战略合作签约仪式吸引了众多参观者的目光。青岛百迈客生物科技有限公司、上海泰坦科技股份有限公司、国药(上海)医疗器械实业有限公司、合肥锐谱科技有限公司四家本土企业,与珀金埃尔默一同签署战略合作协议,共同致力于推动尖端检测技术、生物科技和医疗健康事业的发展。左右滑动查看更多珀金埃尔默副总裁、大中华区销售与服务总经理朱兵博士表示:非常高兴能够与国内领先的生物医药及科学仪器企业在进博会上签署战略合作协议,开启深入合作的新纪元,相信我们之间的强强联合,将能为生物医药、精准诊疗及科研领域,推出更全面、更贴合中国市场的产品和服务,为打造‘健康中国’、‘美丽中国‘提供坚实助力。”作为最早一批进入中国的跨国企业,珀金埃尔默植根中国已有40余年。今年适逢珀金埃尔默诊断业务助力中国新生儿筛查事业30周年,在进博会上,新品——佑新安管理软件的发布引起众多关注,该软件贴合新生儿疾病筛查、诊断、治疗全流程,将庞杂的新筛工作,通过便捷的软件工具实现闭环的信息化管理。今年是珀金埃尔默连续第三年参加进博会,我们很高兴在这样世界级的盛会上展示我们的技术实力,”朱兵说道:“‘扎根中国,服务中国’是珀金埃尔默一贯的承诺,未来,我们将继续围绕数字化、自动化、定制化、本土化的大方向开展创新研发,以期以更丰富的产品组合,助力中国客户加速科研探索和技术革新的步伐。”欲了解更多展品详情,敬请莅临珀金埃尔默展台:上海国家会展中心7.2馆C03-001,8.1馆C05-003精彩继续关于珀金埃尔默PerkinElmer珀金埃尔默致力于为打造更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有约14000名专业技术人员,服务于190个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2020年,珀金埃尔默年营收达到约38亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com

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2021.11.10

中药材三七中铅、镉含量的测定

中药材三七中铅、镉含量的测定上海光谱 上海光谱 1 week ago三七习称“文三七”、“田七”为著名的中药材,为五加科植物三七的干燥根,具有化瘀止血,活血定痛的功效。主治出血症,跌打损伤,瘀血肿痛。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药材三七中重金属的含量,具有精确、灵敏度高、选择性好,结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。01方法依据及限量要求2020版《中国药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准:铅为≤ 5mg/kg,镉为≤ 1.0mg/kg。02实验准备工作# 实验仪器及设备原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA万分之一电子天平、微波消解仪,石墨赶酸器、铅元素灯、镉元素灯等均为国产。普通实验室玻璃器皿:100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。移液器:100-1000uL,5000uL及相应的移液枪头若干。# 试剂化学试剂:硝酸、过氧化氢等(化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。国家标准物质三七:GBW(E)090832# 实验中标液及中间液的制备标准溶液:铅100ug/mL,镉1000ug/mL的标准溶液。铅中间溶液的制备:用移液器取1mL铅标准储备溶液(100ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。镉中间溶液的制备:用移液器取1mL镉标准储备溶液(1000ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为10ug/mL镉中间溶液。移取1mL10ug/mL镉溶液用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为100ng/mL镉中间储备液。03实验方法标准物质三七制备:准确称取0.2g(精确至0.0001g)三组标准物质三七置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷(同法同时制备试剂空白溶液)。用纯水洗涤转移,以少量多次的原则(至少3次)定容到50mL容量瓶中。04测定方法:铅、镉的测定(石墨炉法)01测定参考条件见表1表1 铅、镉石墨炉条件参数02铅标准曲线用移液器分别精密量取中间液:0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容,此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,自动进样器精密移取标准溶液20uL和5uL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液),注入石墨炉原子化器测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表2。表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程03镉标准曲线用移液器分别精密量取中间储备溶液:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液,自动进样器精密移取标准溶液10uL和5uL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液)注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表3。表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程04三七标准物质测定在最佳条件下对消解好的三组国家标准物质三七进行分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及精密度测定结果列于表4中。表4     国家标准物质三七:GBW(E)090832样品成分分析结果结论本次实验使用标准曲线法并采用塞曼背景校正。测定三七标准物质实验结果中铅、镉准确率均达到93%-97%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.1%-1.7%;原子吸收法检出限低,选择性好,灵敏度和准确率高,分析速度快,完全满足对中药材三七检测中铅、镉的测定,并适合于常规重金属的分析。

应用实例

2021.11.03

原子吸收光谱法测定中药材金银花中砷和汞元素的含量

原子吸收光谱法测定中药材金银花中砷和汞元素的含量上海光谱 上海光谱 1 week ago金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初开的花。它具有抗菌、抗病毒、清热解毒、增强免疫力、止血、利尿和降低胆固醇的作用,有“中药中的青霉素” 之称,是中医临床常用药材。中药材在生长过程中,易受到土壤环境的影响,其中有害金属元素是污染来源之一,铅、镉、铜等金属从中草药的根部吸收,当残留过量会产生毒性,影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了金银花中重金属元素砷的含量不得超过2.0mg/kg, 汞的含量不得超过0.2mg/kg,属于必检项目。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度计及配套的氢化物发生器HS-100对中药材金银花中砷和汞元素的含量进行了分析测定。实验准备工作仪器SP-3590AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)HS-100氢化物发生器(上海光谱仪器有限公司)砷空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),汞空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),电子天平,微波消解仪电热板试剂硝酸(优级纯),盐酸(优级纯),硫酸(优级纯),砷标准水溶液(1g/L)汞标准水溶液(1g/L)二次去离子水等标准溶液制备1.0%硼氢化钾:含有0.3%氢氧化钠。取5克硼氢化钾和1.5克氢氧化钠,放入500mL容量瓶中,用水定容。1.0%盐酸 :取5.0mL盐酸(优级纯)放入500mL容量瓶中,用水定容。As标准溶液制备:用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液,而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL加入100mL容量瓶中,再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸,最后分别用20%盐酸定容至100mL,得到0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的砷标准溶液。Hg标准溶液制备:1.0mg/L汞标准储备液分别量取0.0mL、0.4mL、 0.8mL、1.0mL、 1.2mL、1.6m、2.0mL l置于 100mL容量瓶中,加入4. 0%硫酸(优级纯)溶液40mL, 5.0%高锰酸钾溶液1mL,摇匀,滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失,用4.0%硫酸溶液稀释至刻度,分别定容为0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的汞标准溶液。样品处理微波消解法是国际上较为通用的样品处理方法,具有样品处理时间短,溶剂消耗少,环保和安全等优点,并能提高分析方法的准确度和精密度。金银花样品采用微波消解法进行处理。具体如下:砷的测定样品前处理:准确称取金银花试样0.2g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨加热板中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至1mL,放冷,转入到25mL容量瓶中,加1.0mL 10%抗坏血酸和1.0mL 25%碘化钾,用20%盐酸定容。同法同时制备试剂空白溶液。汞的测定样品前处理:准确称取金银花试样0.2g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,冷却,转入到25mL容量瓶中,加入4.0%硫酸溶液6.25mL,5.0%高锰酸钾溶液0.25mL,摇匀,直到溶液变成紫红色,滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失,用4.0%硫酸溶液定容至25mL。试验条件表.1 试验条件实验结果校准曲线将仪器调到最佳条件下进行分析测试,As和Hg的标准曲线如图1和图2所示。As元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.016744C+0.0106相关系数r=0.99946,Hg元素在0-20µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.011224C+0.0071相关系数r=0.99951。图.1 砷的标准曲线图.2 汞的标准曲线金银花样品中砷和汞元素含量的测定结果为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品做2份平行样分别测试砷和汞元素的含量,测试结果如下。表.3 金银花样品中砷和汞元素含量、回收率和精密度结论金银花样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高灵敏,具有高性能氘灯扣背景方式的SP-3590AA原子吸收分光光度计(氘灯扣背景能力大于80倍)测定金银花样品中砷和汞元素的含量。砷和汞的含量分别为1.05mg/kg,0.126mg/kg,低于药典限值要求,完全符合药典的规定,该方法具有测试结果准确可靠、操作简单等优点。 · 参考文献 · [1]国家药典委员会编,中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2020.

应用实例

2021.11.03

高性能塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定大米粉中微量元素铅的含量

为确保成品粮食的质量安全相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品品中铅含量需低于0.2mg/kg。湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可精准分析大米粉样品中的铅含量。方法原理大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅含量。实验准备工作1仪器塞曼原子吸收分光光度计:SP-3882ZAA。Pb空心阴极灯2试剂Pb的标准储备液,浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液,浓度为1μg/mL,含1%HNO3。浓硝酸(优级纯);1%HNO3,由优级纯浓HNO3配制去离子水基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁3仪器参数灯电流:4mA光谱带宽:0.7nm波长:283.3nm背景校正:塞曼背景校正方式进样量:标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL石墨管:热解平台石墨管升温参数:见表1表1 石墨炉升温参数4样品制备准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理。试样分析1标准曲线工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.25、0.5、0.75、1.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程:A=0.012932C+0.0043 相关系数r=0.9999,见下图 1图1 Pb标准曲线图2样品测定及结果取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂一同直接进样。在最佳分析条件下对大米粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表2 大米粉样品中铅分析结果经过分析,测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/kg,加标回收率95%;大米粉标准样GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/kg,在标准值范围内。结论塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析含量低的大米粉样品中的Pb元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可精准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。

参数原理

2021.11.03

BCEIA2021十二时辰 | 细数珀金埃尔默的“高光”时刻!

2021年9月27日,第十九届北京分析测试学术报告暨展览会(BCEIA 2021)在北京·中国国际展览中心隆重开幕,会议秉承“分析科学 创造未来”的愿景,围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题开展学术报告会、论坛和仪器展览会。超700家国内外知名厂商共聚一堂,珀金埃尔默携多领域前沿技术,尖端创新产品亮相现场,以“创新”为主题,为观众呈现了一场精彩纷呈的新技术盛宴。珀金埃尔默,#BCEIA2021 珀金埃尔默来了! 细数首日高光时刻,惊喜连连,精彩不断!视频号划重点01创新产品齐亮相本次BCEIA,珀金埃尔默首次携旗下上海光谱、美正共同参展,与珀金埃尔默应用市场、生命科学、食品等应用领域的创新产品及解决方案一齐亮相。以 “创新”的力量,展示多领域的综合实力。展会现场陈列了众多的珀金埃尔默的当家明星产品组合。在应用市场展区,集中展出了NexION® 5000多重四极杆ICP-MS、LC300超高效液相色谱仪、热重-红外-气质联用等多款重磅产品;在生命科学展区,珀金埃尔默带来了explorer™ G3自动化整合系统以及试剂耗材等明星产品;在食品展区,不仅有涵盖了食品品质与食品安全的多款产品展出,同时珀金埃尔默的工程师在现场,也为观众演示了如何利用FT9700傅里叶变换近红外光谱仪快速检测奶粉中的成分,其简便快捷的操作以及强大的模型数据库,受到了广泛的关注。除此之外,上海光谱与美正的展区也吸引了众多观众的驻足,并且随着上海光谱与美正的加入,珀金埃尔默进一步扩大了其技术领域,而这些融合创新,也正是For the Better使命的强有力的写照。向右滑动查看更多划重点02“大咖”亲临直播,解读行业发展之道展会期间,珀金埃尔默还举行了精彩的直播活动。BCEIA2021大会副主席,中国分析测试协会副理事长刘成雁教授亲临直播间,同珀金埃尔默副总裁兼大中华区销售与服务总经理朱兵博士一起,除了深入探讨“十四五”开局之年,分析仪器行业的发展趋势;“碳达峰和碳中和”目标下,赋能新能源的新技术研发等话题,还分享了珀金埃尔默今后创新发展的新动向。朱兵博士表示十四五期间,国家将科技创新提到了前所未有的高度,围绕绿色发展、产业升级、大健康等主题,科学仪器行业必将迎来更多机遇。珀金埃尔默植根中国已逾40年,未来,我们一方面仍将继续加强研发创新,推出更多智能化、数字化的新产品新应用,另一方面也将大力开拓本地合作伙伴,以更完备的解决方案和服务网络,为中国客户提供强大技术支持,为建设‘健康中国’、‘美丽中国’提供坚实助力。”在展会现场,珀金埃尔默一场实时连麦客户的直播活动也十分引人注目,上海安谱实验及天津医科大学分别从自身经验以及使用体验出发,介绍了珀金埃尔默分析仪器和生命科学解决方案为客户带来的独特价值,并分享了对行业发展的真知灼见。划重点03多场精彩宣讲把握热点应用展会现场,珀金埃尔默从新能源、创新药物研发、食品安全等角度做了多场报告,技术专家们结合行业的发展热点,介绍了珀金埃尔默在半导体、锂电池、环境分析、土壤检测、高通量药物筛选、食品快速分析以及自动化样品前处理等方面的创新产品和应用。以半导体为例,珀金埃尔默NexION® 5000 高分辨多重四极杆ICP-MS以其独特的四组四极杆设计,结合碰撞反应池技术,可提供超低的背景等效浓度、优异的检出能力和基体耐受性,可实现高准确度和高可重现性的分析结果,满足半导体行业越来越严苛的工艺质控要求。在生命科学领域,珀金埃尔默围绕药物研发中关键的高通量筛选,带来了前沿的应用和技术方案,从药物筛选、评价和精准用药多个环节展示如何以创新的应用方案推动下一代新型药物研发。除了精彩纷呈的展品和干货满满的技术报告之外,珀金埃尔默在展会期间还举行了多场趣味互动活动,更是首次将人才招聘活动带到现场,吸引了众多观众驻足参与。BCEIA展会将持续到9月29日珀金埃尔默的精彩仍在继续想要一睹珀金埃尔默创新科技,可前往珀金埃尔默展台:北京中国国际展览中心(天竺新馆)E1馆1265号,或扫描下方二维码,浏览BCEIA微网站。

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2021.09.28

高性能塞曼石墨炉原子吸收光谱仪 测定大米粉中微量元素镉的含量

为确保成品粮食的质量安全,相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物、谷物碾磨加工品中镉含量需低于0.1mg/kg,稻谷、糙米、大米中镉含量需低于0.2mg/kg。湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可精准分析大米粉样品中的镉含量。方法原理大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的镉含量。仪器及试剂仪器1塞曼原子吸收分光光度计:SP-3882ZAA2Cd空心阴极灯试剂1Cd的标准储备液,浓度为1000μg/mL2Cd的标准使用液,浓度为1μg/mL,含1%HNO33浓硝酸(优级纯);1%HNO3,由优级纯浓HNO3配制4去离子水5基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁仪器参数灯电流: 4mA光谱带宽:0.7nm波长: 228.8nm背景校正:塞曼背景校正方式进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL石墨管: 热解平台石墨管升温参数: 见表1表1 石墨炉升温参数样品制备准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理,并做一定比例的稀释。试样分析 1标准曲线:工作曲线的配置:吸取Cd标准使用液0.0、0.05、0.1、0.15、0.20、0.25mL于100.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Cd分别为:0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ng/mL。吸光度与Cd浓度的线性回归方程:A=0.102331C+0.0108 相关系数r=0.999,见下图 1图1 Cd标准曲线图2样品测定及结果:取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。在最佳分析条件下对大米粉样品中镉进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表2 大米粉样品中镉分析结果经过分析,测得该大米粉样品中Cd的含量为0.008mg/kg,加标回收率:92% ;大米粉标准物质GBW(E)100348中镉含量测定值为0.241mg/kg,在标准值范围内。塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析含量低的大米粉样品中的Cd元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可精准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。

应用实例

2021.09.26

原子吸收光谱法测定中药材三七中砷和汞元素的含量

摘要三七样品经处理成溶液,在砷193.7nm和汞253.7nm波长处,采用原子吸收法测定了三七样品中砷和汞元素的含量。砷元素的线性回归方程为: A=0.016744C+0.0106,相关系数r=0.99946,回收率在95.8%-96.2%,精密度1.85%-2.27%;汞元素的线性回归方程为: A=0.011224C+0.0056,相关系数r=0.99951,回收率在92.8%-93.4%,精密度2.33%-2.45%。结论:实验结果表明,该方法适用于三七样品中砷和汞元素的测定,结果满意。关键词:原子吸收光谱法,中药材,三七,砷元素,汞元素三七(Panax notoginseng)为五加科人参属多年生宿根草本植物,在我国已有400多年的栽培历史,其具有化瘀止血、消肿止痛等功效,是我国名贵的中药材,被荣誉为“金不换”“南国神草”。由于它具神奇的药效倍受医家青睐。早在明朝李时珍《本草纲目》里称"能治一切血症",清·赵学敏《本草纲目拾遗》记载:"人参补气第一,三七补血第一,味同而功亦等"故称人参三七,为中药中最之珍贵者”。现代医学药理证明, 三七对治疗心绞痛,冠心病,高血压,高血脂等心脑系统疾病有独特疗效。我国蜚声中外的中成药"云南白药"和"片仔癀", 就是以三七为主要原料制成。三七的根、 茎、叶、花均可入药,且药用价值极高。因为三七的生长环境条件要求比较特殊,故三七的主要产区主要集中在我国的云南省文山壮族苗族自治州。云南文山的三七种植历史最为悠久,品质最为道地,且种植面积,产量占全国的80%以上,是云南的一大生物资源。中药是我国的民族瑰宝,中药材质量越发受到重视,其中重金属元素含量超标问题已成为关注重点。2020年版《中国药典》对中药材三七中的重金属元素铜、铅、镉、砷、汞元素限值有明确的要求,各元素的限量标准为铅 (Pb)不得超过 5.0 mg/kg, 镉(Cd)不得超过 1.0 mg/kg, 铜 (Cu)不得超过20.0 mg/kg, 砷(As)不得超过2.0 mg/kg, 汞 (Hg)不得超过0.2mg/kg。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度计及配套的氢化物发生器HS-100对中药材三七中砷和汞元素的含量进行了分析测定。1实验部分1.1.1仪器SP-3590AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)HS-100氢化物发生器(上海光谱仪器有限公司)砷空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),汞空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),电子天平,微波消解仪电热板1.1.2 试剂和标准溶液制备硝酸(优级纯),盐酸(优级纯),硫酸(优级纯),砷标准水溶液(1g/L)汞标准水溶液(1g/L)二次去离子水等1.0%硼氢化钾:含有0.3%氢氧化钠。取5克硼氢化钾和1.5克氢氧化钠,放入500mL容量瓶中,用水定容。1.0%盐酸 :取5.0mL盐酸(优级纯)放入500mL容量瓶中,用水定容。As标准溶液制备:用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液,而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL加入100mL容量瓶中,再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸,最后分别用20%盐酸定容至100mL,得到0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的砷标准溶液。Hg标准溶液制备:1.0mg/L汞标准储备液分别量取0.0mL、0.4mL、 0.8mL、1.0mL、 1.2mL、1.6m、2.0mL l置于 100mL容量瓶中,加入4. 0%硫酸(优级纯)溶液40mL,  5.0%高锰酸钾溶液1mL,摇匀,滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失,用4.0%硫酸溶液稀释至刻度,分别定容为0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的汞标准溶液。1.2.1样品处理微波消解法是国际上较为通用的样品处理方法,具有样品处理时间短,溶剂消耗少,环保和安全等优点,并能提高分析方法的准确度和精密度。三七样品采用微波消解法进行处理。具体如下:砷的测定样品前处理:准确称取三七试样0.2g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨加热板中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至1mL,放冷,转入到25mL容量瓶中,加1.0mL 10%抗坏血酸和1.0mL 25%碘化钾,用20%盐酸定容。同法同时制备试剂空白溶液。汞的测定样品前处理:准确称取三七试样0.2g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,冷却,转入到25mL容量瓶中,加入4.0%硫酸溶液6.25mL,5.0%高锰酸钾溶液0.25mL,摇匀,直到溶液变成紫红色,滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失,用4.0%硫酸溶液定容至25mL。1.3试验条件表.1 试验条件备注:氘灯扣背景2结果2.1校准曲线将仪器调到最佳条件下进行分析测试,As和Hg的标准曲线如图1和图2所示。As元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.016744C+0.0106相关系数r=0.99946,Hg元素在0-20µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.011224C+0.0071相关系数r=0.99951。图.1 砷的标准曲线图.2 汞的标准曲线2.2 三七样品中砷和汞元素含量的测定结果为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品做2份平行样分别测试砷和汞元素的含量,测试结果如下:表.3 三七样品中砷和汞元素含量、回收率和精密度/表示低于方法检出限3结论三七样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高灵敏,具有高性能氘灯扣背景方式的SP-350AA原子吸收分光光度计(氘灯扣背景能力大于80倍)测定三七样品中砷和汞元素的含量。砷的含量分别为0.83mg/kg,低于药典限值要求,完全符合药典的规定,该方法具有测试结果准确可靠、操作简单等优点。参考文献:[1]国家药典委员会编,中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2020.

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2021.09.26

石墨炉原子吸收光谱仪 测定尿中铅含量

“我国现行的卫生标准,如《工作场所有害因素职业接触限制》(GBZ2.1-2019)等,是开展职业卫生检测、评价职业卫生质量的法定依据。其中生物材料检测是职业健康监护和职业病诊断工作的重要基础之一,系统地对劳动者的血液、尿等生物材料中的化学物质或其代谢产物的含量(浓度)、或由其所致的无害生物效应水平进行的系统监测,目的是评价劳动者接触职业性有害因素的程度及可能的健康影响。职业健康检查和职业病诊断涉及生物材料的检测项目共有三十多项。其中尿铅的检测在一定程度上可反映生产作业工人体内接触铅的情况,标准中明确尿铅的检测方法为石墨炉原子吸收法(GBZ/T 303—2018),本方法具有操作简便、快捷、灵敏度高等优点。方法原理尿液样品和冻干人尿中铅标准样品GBW09104F经处理后,加氯化钯基体改进剂后,在283.3nm波长下,采用经典纵向加热技术,经过干燥、灰化和原子化,在氘灯扣背景方式下,铅基态原子对283.3nm特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比,从而测定样铅含量。仪器及试剂仪器原子吸收分光光度计:SP-3590AA铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)试剂Pb的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)Pb的标准使用液,浓度为1μg/mL:取Pb标准储备液0.1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。硝酸溶液:1+99去离子水,由纯水机制得基体改进剂:0.33g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中,摇匀,用水稀释至500.0mL。贮存于棕色试剂瓶中,于冰箱内可避光保存一年。正常人尿:不接触铅的正常人尿。仪器参数灯电流:4mA光谱带宽:0.7nm波长:283.30nm进样量:10μL石墨管:热解涂层石墨管计算方式:峰高背景矫正方式:氘灯升温参数:经优化测试,升温参数见下表表1Pb石墨炉升温参数样品采集及制备1样品采集用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约50mL。按照1%的比例加入硝酸,混匀。2样品制备吸取0.2mL酸化的尿样于具塞聚乙烯离心管中,加入0.2mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致,测定结果无需计算稀释倍数。·   空白预处理方法取0.2mL1%硝酸(3.2.3)于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL氯化钯基体改进剂(3.2.5),混匀后供测定。·  冻干人尿中铅标准样品采自于中科质检生物技术有限公司采购使用前放至室温,每瓶加入5.0mL去离子水复溶,待干粉充分溶解后,转动混匀(不可振摇)后使用,吸取0.2mL于具塞聚乙烯离心管中,加入0.2mL氯化钯基体改进剂混匀后供测定。试样分析1标准曲线Pb标准曲线取7只10mL容量瓶分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL铅标准应用液,各加氯化钯基体改进剂至10mL,配置成0.0µg/L、20.0µg/L、40.0µg/L、80.0µg/L、120.0µg/L、160.0µg/L、200.0µg/L铅标准系列,分别取各管标准溶液0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL正常人尿,混匀后供测定。吸光度与铅浓度的线性回归方程:A=0.002006C+0.0067相关系数R=0.99983铅的空白吸光值的标准偏差为0.0006,铅的检出限为0.89753μg/L,定量限为2.2μg/L。图1.铅的标准曲线2样品测定在最佳分析条件下对水质样品中的铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表2水质样品分析结果经计算,测得尿样中实际含铅量分别为48.45μg/L、40.72μg/L。1质控样测定冻干人尿中铅标准样品(GBW09104F)的测试测得冻干人尿标准样品Pb(GBW09104F)的含量为103.59μg/L,在标准物质的浓度范围101(±11)μg/L内。结论“由以上结果表明石墨炉测尿铅检出限为0.89753μg/L,定量限为2.2μg/L,该方法良好的重现性、精密度为0.7%~1.67%;回收率高,完全满足人尿中铅的测定。SP-3590AA原子吸收分光光度计特点1.全反射消色差光学系统,保证各种元素在不同波长处样品通道与参考通道两条光束的统一性和最佳光学位置,使光束成像和信噪比处于最佳水平,换灯后无需调节聚焦点的位置,大大提高测试结果的准确性、可靠性及工作效率。2. 超强的抗原子化器光辐射能力,可有效消除火焰背景发射和高温下石墨管强烈的光辐射。3. 首创智能杂散光测量和校正技术,有效改善了原子吸收光谱仪的光学精度、线性范围,提高了背景校正能力。4. 独创光学降噪技术,结合光学元件紫外增强技术,有效改善了仪器光学性能和线性范围。5.首创间隙控灯技术,使普通空心阴极灯用于自吸背景校正成为可能,灯的使用寿命延长十倍以上,而成本仅为专用自吸灯的十几分之一,大大降低了使用成本。6. 首创“汞灯-试剂”梯度测量技术,提高仪器检测的速度及性能。7.用纵向加热石墨炉技术8.采用与地面垂直式8灯架系统,自动换灯,两维自动微调对光灯架。9.采用氘灯及自吸收扣背景方式10.原子吸收火焰石墨炉一体机,快速自动定位切换,自动进样器免调节

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2021.09.26

中科院青海盐湖研究所化学分析测试中心携手珀金埃尔默 共建成盐元素检测分析联合实验室

2021年9月16日上午,中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心与珀金埃尔默合力共建的联合实验室——成盐元素检测分析联合实验室正式揭牌。联合实验室将依托合作双方在技术、仪器和方法开发上的优势,积极探索新的检验检测技术,以助力进一步提升盐湖科学研究水平,推动盐湖资源的开发利用。 图为:青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛(左)、珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛(右)出席签约仪式图为:青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛、测试中心主任马云麒、技术负责人戈桦、联合实验室组长王波等人,同珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛、大区销售经理林森,大区维修经理刘成杰,大区技术支持经理陈观宇等人共同为实验室揭牌。成立于1989年,盐湖化学分析测试中心是我国盐湖地球化学、分析化学、同位素化学、无机功能材料、浓盐溶液化学等多学科的综合性检测机构。经过多年的发展和创新,中心已建立了一套适合盐湖资源综合利用和开发的分析测试技术,为盐湖所承担的国家、科技部、科学院的重大科技攻关项目提供了大量、准确、可靠的数据,同时也为所外用户提供分析测试和培训服务。伴随国家建立世界级盐湖产业基地的需求,盐湖化学分析测试中心正迎来新的发展机遇。“相信和珀金埃尔默公司的深度合作,双方将能够在成盐元素分析检测相关仪器的功能化、新测试方法或重要的标准方法开发和验证方面取得新的突破,”盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛表示。珀金埃尔默是全球最大的分析仪器生产及服务提供商之一,与盐湖化学分析测试中心有着多年的合作,为其提供了一系列先进的分析测试仪器:如Avio® ICP-OES等离子体发射光谱仪、NexION® 5000 ICP-MS等离子体质谱仪、PinAAcleTM Series AAS原子吸收光谱仪以及紫外分光光度计等,为高质量、高效率的元素分析提供坚实保障。双方共建的成盐元素检测分析联合实验室也将依托珀金埃尔默在国内和国外的技术中心和技术资源,共同开展相关实验,并探索新的检验检测技术和实验方法开发。珀金埃尔默应用市场业务部中国区总经理刘继涛表示,“希望通过共建联合实验室这种新的合作方式,助力用户提高技术应用水平,推进科研探索的进程,为中国盐湖科学的基础与应用研究做出更大贡献。”

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2021.09.24

火焰原子吸收光谱法测定中药材甘草中铜元素的含量

甘草,性平,味甜,具有补脾益气,消热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药的作用,是中医临床常用药材。中药材在生长过程中,十分容易受到土壤环境的影响,而有害金属元素是主要的污染来源之一。诸如铅、镉、铜等金属会从中草药的根部吸收并富集,如果残留过量会产生毒性,进而影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了甘草中重金属元素铜的含量不得超过20mg/kg,属于必检项目。目前测定铜元素方法有原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3803AA原子吸收分光光度计,采用火焰原子吸收法对中药材甘草中铜元素的含量进行了分析测定。实验部分+仪器SP-3803AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)铜空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),电子天平,马弗炉加热板+试剂和标准溶液制备硝酸(优级纯)二次去离子水铜标准水溶液(1g/L)铜标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.00、0.20、0.50、0.80、1.0、1.5、2.0 mg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度。+样品处理取供试品甘草粉0.5克,精密测定,放入坩埚中,置瓷坩埚中 ,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5-6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入25mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,即得。同法随同制备试剂空白溶液。实验室过程中要避免污染。+试验条件表.1 试验条件备注:氘灯扣背景实验结果+校准曲线将仪器调到最佳条件下进行分析测试,Cu的标准曲线如图1示。Cu元素在0-2.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.202596C-0.0003,相关系数r=0.99985。图.1 Cu的标准曲线+Cu元素含量的测定结果为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品,做2份平行样,测试结果如下。表.2 甘草样品中Cu元素含量、回收率和精密度结论甘草样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高性能、高灵敏,同时具有氘灯和自吸背景校正两种扣背景方式的SP-3803AA原子吸收分光光度计测定甘草样品中铜元素的含量,具有灵敏度高,精密度好,准确可靠、操作简单等优点。本文测试的甘草样品中铜元素的含量完全符合药典规定的限值要求。SUMMARY参考文献[1]国家药典委员会编,中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2020.

应用实例

2021.09.23

应用案例 |石墨炉原子吸收光谱仪测定水中可溶性Ba含量

随着地理和地质的变化以及污染的因素,水的质量有着很大的变化。因此,无论是消费用水还是工业用水,了解水的金属含量变得极其重要。钡是一种有毒元素,其可溶性钡盐对生物体有较大的毒性,在环境中积累将造成一定程度的污染。随着工业生产的快速发展,钡盐被广泛地应用于石油、颜料、搪瓷、玻璃、橡胶、杀虫剂等化学工业以及机械制造和金属加工行业。因而生产过程中向环境中排放的含钡废水、废弃物也随之增加,环境污染日益加重,而水中可溶性钡化合物具有毒性,食入可溶性钡化合物会引起钡中毒,中毒症状有呕吐、绞痛、腹泻、心跳变缓且不规律、短暂的血压升高、痉挛性的震颤和肌肉麻痹。我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)对特定项目Ba含量的标准限值为0.7mg/L。目前测定水中Ba的常用方法有多种,其中石墨炉原子吸收法(HJ602-2011)因其简便、快捷、灵敏度高等优点,作为水中总钡和可溶性钡含量检测的首选方法。 方法原理 将含钡的水质样品及水质标准样品(GSB07-3179-2014)和(BY400006)用硝酸定容后,注入到石墨炉原子化器中,在石墨管内经高温原子化,其基态原子对空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。 仪器及试剂 +仪器双光束原子吸收分光光度计:SP-3803AABa空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)+试剂Ba的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)。Ba的标准中间液,浓度为10μg/mL:取Ba标准储备液(3.2.1)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。Ba的标准使用液,1000 ng/mL:取Ba标准中间液(3.2.2)10mL于100mL容量瓶中,,用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。硝酸溶液:1+99去离子水,由纯水机制得硝酸钙溶液:ρ(Ca)=500mg/L称取2.95g硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O],用硝酸溶液(3.2.4)溶解并稀释定容至1000mL,混匀。 仪器参数 灯电流:8mA光谱带宽:0.2nm波长:553.60nm进样量:标准溶液及样品20μL石墨管:热解涂层石墨管(涂钨)计算方式:峰高升温参数:经优化测试,升温参数见下表表1 Ba石墨炉升温参数 样品制备 样品采集后用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液。收集100mL滤液于样品瓶中,准确量取40.0mL于50mL容量瓶中,用硝酸钙溶液定容至刻度,摇匀,待测。标准样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶,用2mL干燥洁净移液管从各安瓿瓶中准确量取2mL浓样至250mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,再从中取10mL至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度混匀后立即使用。同时取同等体积的硝酸溶液,做空白样品。  试样分析 +标准曲线工作曲线的配置:吸取Ba标准使用液0、1、2、3、4mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Ba分别为:0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。标准曲线:0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,1%HNO3介质。吸光度与钡浓度的线性回归方程:A=0.006846C+0.0092;相关系数R=0.99942钡的空白积分吸光值的标准偏差为0.00156,钡的检出限为0.68361ng/mL。图1.钡的标准曲线 样品测定 在最佳分析条件下对水质样品中的钡进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表2 水质样品分析结果 水质标准样测定 在最佳条件下对水质标准物质进行分析,选择了2种水质成分分析标准物质进行方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表3中:表3.标准物质测定值与标准值比较(单位:mg/L) 结论 由以上结果表明石墨炉测钡检出限为0.68361ng/mL,该方法具有良好的重现性,精密度为2.1%~3.18%;回收率高,完全满足水质检测中可溶性钡的测定。注:试样中钙的浓度大于5mg/L时,对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度为100mg/L-300mg/L时,钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化,根据钙的干扰特征,加入化学改进剂硝酸钙(3.2.6)既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度,本测试样品中钙含量较低可忽略不计,因此未加基改。钡是高温元素,在普通石墨管中易形成难解离的碳化钡,引起记忆效应,使测定灵敏度很低。建议用优质的热解涂层石墨管或钨、镧等金属涂层石墨管,每一个样品分析后应高温空烧石墨管至干净状态。

应用实例

2021.09.23

药用牡蛎中铅、镉含量的测定

牡蛎主治敛阴,潜阳,止汗,涩精,化痰,软坚,治惊痫,眩晕,自汗,盗汗,遗精,淋浊,崩漏,带下,瘰疬,瘿瘤。药用牡蛎大部分白色物质,不溶于水和乙醇。作为制药行业中的原材料,所含的重金属含量必须经过安全消费测试。重金属对人体的新陈代谢及正常的生理功能有明显伤害作用,并抑制人体正常生理功能的发挥,一旦被人体吸收,可引起蓄积性毒性反应,所以人体中重金属含量过高会导致各种疾病的发生。药用牡蛎作为制药行业中的原材料,必须经过重金属含量检测合格方可使用。本方法研究了以牡蛎贝壳为主要原材料的药用牡蛎中铅、镉含量的测定方法,该方法分别用硝酸、盐酸做介质消解,快速、简洁、灵敏度高。2020版《中国药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法 。限量标准:铅为≤ 5mg/kg,镉为≤ 1.0mg/kg。实验准备及要求原子吸收分光光度计:SP-3803AA,铅、镉元素灯分析天平:万分之一的电子天平微波消解仪,石墨赶酸器普通实验室玻璃仪器:100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。移液器:100-1000uL,5000uL及相应的移液枪头若干。化学试剂:硝酸、盐酸、双氧水等(除另有说明,化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。国家标准物质扇贝、大虾:GBW10024(GSB-15)、GBW10050(GSB-28)实验中标液及中间液的制备标准储备液:—水中铅100ug/mL(介质5%硝酸)GBW(E)082825—水中镉1000ug/mL(介质5%硝酸)GBW(E)082822铅中间溶液的制备:用移液器取1mL铅标准储备溶液(100ug/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。镉中间溶液的制备:用移液器取1mL镉标准储备溶液(1000ug/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为10ug/mL镉中间溶液。再用移液器移取1mL10ug/mL镉溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中,此溶液为100ng/mL镉中间储备液。实验方法A:中药供试品牡蛎和国家标准物质扇贝、大虾制备:准确称取牡蛎试样和扇贝、大虾标准物质各0.5g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加混酸(硝酸、盐酸)3-5mL混匀浸泡过夜,盖上内盖旋紧外套,置微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽(或滴加1mL双氧水消除去棕色烟),并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷。同法同时制备试剂空白溶液和加标1000ng/mL,0.5mL的铅、100ng/mL,0.5mL的镉标准溶液测定其回收率。B:转移定容:用18.2MΩ的纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到50mL容量瓶中。测定方法:铅、镉的测定(石墨炉法)#1测定参考条件:见表1表1 铅、镉石墨炉条件参数#2铅标准曲线用移液器分别精密量取(5.2)中间液:0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容,此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,自动进样器精密移取标准溶液20uL和5uL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液),注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表2。表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程#3镉标准曲线用移液器分别精密量取(5.3)中间储备溶液:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液,自动进样器精密移取标准溶液10uL和5uL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液)注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表3。表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程#4样品测定在最佳分析条件下对牡蛎样品进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表4 牡蛎样品及铅、镉加标回收率的测试结果#5标准物质测定在最佳条件下对国家标准物质扇贝、大虾进行分析及方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表5中。表5  国家标准物质:GBW10024(GSB-15)、 GBW10050(GSB-28)样品成分分析结果总结基于微波消解系统,本次实验使用标准曲线法并采用氘灯背景校正。加标回收率在94%-102%,对于扇贝、大虾标准物质实验测定结果铅、镉准确率均达到93%-102%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.7%-2.4%;准确率高,完全满足对药用牡蛎检测中铅、镉的测定,并适合于常规重金属的分析。

应用实例

2021.09.23

石墨炉原子吸收光谱法测定中药材甘草中铅和镉元素的含量

  甘草# 以根味甜而得名。具有补脾益气,消热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药的作用,是中医临床常用药材之一,是国家重点保护的野生药用植物,被列为国家二级保护野生药材品种。中药材在生长过程中,易受到土壤环境的影响,其中有害金属元素是污染来源之一,铅、镉、铜等金属从中草药的根部吸收,当残留过量会产生毒性,影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了甘草中重金属元素铅的含量不得超过5.0mg/Kg,镉的含量不得超过1.0mg/Kg,属于必检项目。目前测定铅和镉元素方法有石墨炉原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3803AA原子吸收分光光度计,采用石墨炉原子吸收法对中药材甘草中铅和镉元素的含量进行了分析测定。实验部分1仪器SP-3803AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),电子天平,马弗炉电热板2试剂和标准溶液制备硝酸(优级纯),二次去离子水,铅标准水溶液(1.0g/L)镉标准水溶液(1.0g/L)铅标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度。镉标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度。基体改进剂:1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁溶液3样品处理取供试品甘草粉0.5g(精确至0.0001g)置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5~6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入50mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀即得。同法随同制备试剂空白溶液。4实验条件表.1 试验条件备注:氘灯扣背景表.2铅和镉的加热参数实验结果01校准曲线将仪器调到最佳条件下进行分析测试,Pb和Cd的标准曲线如图1和图2所示。Pb元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.013584C+0.0064相关系数r=0.99977,Cd元素在0-2.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.132479C+0.0031相关系数r=0.99958。图.1 Pb的标准曲线图.2 Cd的标准曲线02甘草样品中铅和镉元素含量的测定结果为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品做2份平行样分别测试铅镉元素的含量,测试结果如下。表.3 甘草样品中铅和镉元素含量、回收率和精密度实验结论甘草样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高灵敏,具有高性能氘灯自吸扣背景方式的SP-3803AA原子吸收分光光度计(氘灯扣背景能力大于80倍,自吸扣背景能力大于100倍)测定甘草样品中铅和镉元素的含量。铅和镉的含量分别为1.02 mg/kg,0.088 mg/kg,低于药典限值要求,完全符合药典的规定,该方法具有测试结果准确可靠、操作简单等优点。参考文献[1]国家药典委员会编,中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2020.

应用实例

2021.09.22

原子吸收光谱法测定中药材甘草中砷和汞元素的含量

引言甘草,以根味甜而得名。具有补脾益气,消热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药的作用,是中医临床常用药材之一,是国家重点保护的野生药用植物,被列为国家二级保护野生药材品种。中药材在生长过程中,易受到土壤环境的影响,其中有害金属元素是污染来源之一,铅、砷、汞等金属从中草药的根部吸收,当残留过量会产生毒性,影响用药安全性。砷、汞都是蓄积性毒物,其污染可通过食物链传递、富集和放大,主要危害人的神经系统,也可对皮肤黏膜及泌尿、生殖等系统造成损害, 其含量高低直接对人体形成危害。因此中华人民共和国药典(2020版)明文规定了甘草中重金属元素砷的含量不得超过2.0mg/kg,汞的含量不得超过0.2mg/kg,属于必检项目。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3803AA原子吸收分光光度计及配套的氢化物发生器HS-100对中药材甘草中砷和汞元素的含量进行了分析测定。#1实验部分1.1.1 仪器SP-3803AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)HS-100氢化物发生器(上海光谱仪器有限公司)砷空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),汞空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),电子天平微波消解仪电热板1.1.2 试剂和标准溶液制备硝酸(优级纯)盐酸(优级纯)硫酸(优级纯)砷标准水溶液(1.0g/L)汞标准水溶液(1.0g/L)二次去离子水等1.0%硼氢化钾(含有0.3%氢氧化钠):取5克硼氢化钾和1.5克氢氧化钠,放入500mL容量瓶中,用水定容。1.0%盐酸 :取5.0mL盐酸(优级纯)放入500mL容量瓶中,用水定容。As标准溶液制备:用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液,而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL加入100mL容量瓶中,再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸,最后分别用20%盐酸定容至100mL,得到0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的砷标准溶液。Hg标准溶液制备:1.0mg/L汞标准储备液分别量取0.0mL、0.4mL、 0.8mL、1.0mL、 1.2mL、1.6mL、2.0mL置于 100mL容量瓶中,加入4.0%硫酸(优级纯)溶液40mL,5.0%高锰酸钾溶液1mL,摇匀,滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失,用4.0%硫酸溶液稀释至刻度,分别定容为0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的汞标准溶液。1.2.1 样品处理微波消解法是国际上较为通用的样品处理方法,具有样品处理时间短,溶剂消耗少,环保和安全等优点,并能提高分析方法的准确度和精密度。甘草样品采用微波消解法进行处理。具体如下:砷的测定样品前处理:准确称取甘草试样0.2g(精确到0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨加热板中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至1mL,放冷,转入到25mL容量瓶中,加1.0mL 10%抗坏血酸和1.0mL 25%碘化钾,用20%盐酸定容。同法同时制备试剂空白溶液。汞的测定样品前处理:准确称取甘草试样0.2g(精确到0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,冷却,转入到25mL容量瓶中,加入4.0%硫酸溶液6.25mL,5.0%高锰酸钾溶液0.25mL,摇匀,直到溶液变成紫红色,滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失,用4.0%硫酸溶液定容至25mL。同法同时制备试剂空白溶液。1.3 实验条件 表1. 试验条件备注:氘灯扣背景表1. 试验条件#2 结果 2.1  校准曲线 将仪器调到最佳条件下进行分析测试,As和Hg的标准曲线如图1和图2所示。As元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.015617C+0.0013相关系数r=0.99937,Hg元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.008634C+0.0056相关系数r=0.99926图.1 砷的标准曲线图.2 汞的标准曲线2.2  甘草样品中砷和汞元素含量的测定结果 为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品做2份平行样分别测试砷和汞元素的含量,测试结果如下:表3. 甘草样品中砷和汞元素含量、回收率和精密度#3  结论 甘草样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高灵敏度、具有高性能氘灯及自吸扣背景方式的SP-3803AA原子吸收分光光度计测定甘草样品中砷和汞元素的含量。砷和汞的含量分别为1.13 mg/kg,0.095mg/kg,低于药典限值要求,完全符合药典的规定,该方法具有测试结果准确可靠、操作简单等优点。

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2021.09.22

走,去BCEIA!

“走, 去BCEIA”第十九届北京分析测试学会报告会暨展览会(BCEIA 2021)即将拉开大幕。不用多想,创新研发、前沿科技、自动化信息化以及大健康无疑将是本次盛会的热门话题。今年,珀金埃尔默要给大家带来不一样的观展体验——本次BCEIA,我们将首次携旗下上海光谱、美正共同参展,与珀金埃尔默具有传统优势的应用市场、生命科学、食品、耗材以及信息科学服务等应用领域的创新产品及解决方案一齐亮相。对于迫不及待想了解更多的小伙伴,我们也为大家准备了一份剧透清单,第一时间为您解锁珀金埃尔默BCEIA “参展天团”。4大聚焦,看创新Applied Markets应用市场NexION® 5000多重四极杆ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)NexION® 5000系列是业界首款化学高分辨多重四极杆ICP-MS,由四组四极杆组成,其性能超越了高分辨ICP-MS和传统的三重四极杆技术,无论是在背景等效浓度还是在检出限,NexION® 5000系列都有数量级上的改善。QSight®三重四极杆液质联用仪QSight® 三重四极杆液质联用仪具有专利层流质谱技术和加热诱导脱溶剂技术(HSIDTM),性能稳定抗污染,非常适用于基质复杂的农药残留、兽药残留和生物毒素样品的检测。LC 300 高效液相色谱、超高效液相色谱系统LC 300系统为了更大限度地释放亚两微米小颗粒色谱柱的性能,提高分离度,并降低检出限,重新设计了液相色谱的各个核心模块,从而达到非常低的扩散体积以及释放UHPLC色谱优异性能的系统要求。其配套的新一代软件解决方案Simplicity™Chrom将用户友好程度提升至全新台阶,易学易用的界面可让操作者轻松控制仪器并进行数据分析。Life Science生命科学explorer™ G3自动化整合系统explorerTM G3自动化整合系统,通过Plate::Handler Flex工业协作式智能机器人手臂及Plate::works 智能化控制与时序编排软件,将核酸提取、自动化工作站、样品质控等多种设备进行整合,实现高通量全流程自动化的核酸提取、浓度测定、浓度均一化、反应体系构建、自动化NGS建库等基因组学实验流程。该系统能够为精准医疗(如病原微生物、肿瘤、遗传性疾病的检测研究等)提供自动化高通量的解决方案,具有可扩展和模块化设计,可满足不同应用及通量需求。Food Quality食品品质FT 9700傅里叶变换近红外光谱仪FT 9700是一款全波长范围的高性能傅里叶变换近红外光谱仪,适用于分析各类产品。技术设计先进、完全集成、采样稳定,可实现可靠测量。LactoScope FT-A 生鲜乳及乳制品分析仪LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能需求的乳品企业和实验室而设计,通过将革新的FTIR光谱仪、均质单元、泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30-45秒,典型精度小于1%CV。Others耗材 / Informatics / OneSource®除外之外,我们还在展台陈列了各式各样品质卓越的耗材产品,从选材到设计再到制造都经历了最严苛的筛选,拥有可靠的实验数据,功能稳定,是客户非常信赖的合作伙伴;珀金埃尔默为医药、临床大健康数据提供安全、稳定、可靠的信息化服务,目前已服务全球超过1000家跨国药企及科研机构,超过100万位科学家正在使用珀金埃尔默提供的数据服务;我们还提供OneSource® 实验室一站式服务解决方案,可根据客户需求,打造量身定制的专属方案,为客户提供最优质、性价比最高的一站式服务。2大整合,齐亮相SSI上海光谱SP-3887 原子吸收光谱仪SP-3887系列塞曼原⼦吸收光谱仪是一款高端的国产仪器,使⽤了⼤孔径低杂散光 Czerny-Turner结构设计,焦距达到 355.8及 345.6nm。精⼼设计的⾼光通量、⽆⾊差光学系统为使⽤者带来优异的分析性能。配备的⾃动垂直⼋灯架,灯架稳固且节省空间,并且能够⾃动识别元素灯。MEIZHENG美正ASPE480免疫亲和固相萃取系统ASPE480免疫亲和固相萃取系统是一款既能运行免疫亲和层析,又能进行传统固相萃取的多功能前处理仪器,可以实现从脱帽、活化、上样、淋洗至洗脱过程的全自动化。4个萃取通道,连续处理48个样品,流速控制精准,重现性好;封闭式处理平台,环保健康,广泛应用于食品、饲料、粮油、乳品、中药等行业中生物毒素、农残兽残、有机物等痕量污染物的萃取和富集。1个目标,为未来本届BCEIA,珀金埃尔默将以“创新”的力量,展示多领域的综合实力。为您带来各领域内的“拳头”产品,除此之外,我们的展台还将呈现出更多的尖端产品组合,高端定位,科技创新将尽收眼底。想要了解更多展品,请扫描下方二维码,浏览BCEIA微站,和我们一起出发吧!

企业动态

2021.09.22

氢化物发生原子吸收光谱法测定碳酸钙中微量铅

铅属于三大重金属污染物之一,是一种严重危害人体健康的重金属元素,人体多通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体。因此,国家对食品、药品、饮用水等产品中铅都做了严格的限值要求。现行有效的用于铅的测定的国标方法,食品分析标准中有石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、分光光度法和极谱分析法;土壤标准中铅的测定方法也是石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光法;饮用水分析标准中在上述方法中增加了ICP和ICP-MS二种方法。现行标准方法中均未有提及采用氢化物发生器和原子吸收光谱仪联用的方法测定铅。新版药典中,对氢化物发生器的用途,做了相关描述,可用于测定砷、汞、铅等等。但是制药企业中多数仍采用石墨炉法测铅。本文尝试用氢化物发生器和原子吸收光谱法联用技术,对药用碳酸钙中微量铅的测定进行了探索。方法原理试样经酸溶解,与还原剂反应,微量铅生成气态的氢化物,由载气(通常为氩气)带动下,进入石英原子化器,在高温(800~900℃)作用下,得到铅原子蒸气,在283.3nm处测定吸光度,在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。实验准备工作仪器与试剂仪器SP-3803AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司生产)+ HS 100型氢化物发生器铅空心阴极灯一只试剂铅标准贮备液:可选市售的有证标准溶液,浓度为1000μg/mL铅标准中间液:浓度为1.00μg/mL,取1.00mL 铅标准贮备液至1000mL容量瓶中,加0.5%盐酸溶液,定容,摇匀。盐酸溶液(1%):吸取浓盐酸(优级纯)10.00mL,加水稀释至1000mL。硼氢化钾溶液:称取2.0g硼氢化钾(优级纯)于塑料瓶中,再加入0.4g氢氧化钠,加水200mL溶解,搅拌均匀。空白溶液:1000mL容量瓶中加入5.0mL盐酸,加入8.0g铁氰化钾,用蒸馏水定容至刻度。铅标准系列的制备:分别吸取铅标准中间液0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL于100mL容量瓶中,用空白溶液定容至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0.0、0.005、0.010、0.015、0.02、0.03μg/mL。仪器参数测试波长:283.3nm灯电流:2mA光谱带宽:0.7nm扣背景方式:无氢化物发生器测试条件:加热电压65~70V;  载气流量:200mL/min ;计算时间:20s;时间常数1s样品制备称取1.00g(精确至0.0001g)于50mL烧杯中,加入10.0mL盐酸(1+5),溶解后转至25mL容量瓶中,并用空白溶液定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。实验结果分析标准曲线的制作按浓度从低到高,依次将标准系列溶液进样,平行测定三次,按仪器测定条件测其吸光度,并依据铅吸光度(A)-铅的浓 度(C)绘制标准曲线。标准曲线及数据如下:图一、铅的吸光度-浓度的线性关系(标准曲线)表一、 标准曲线测定数据样品分析按前述仪器操作条件,测定试样中铅的吸光度,平行测定二次结果取平均值,并做加标回收实验,结果如下:表二、 样品分析结果表结论该方法线性相关系数R为0.9993,连续七次进样,RSD优于3%。方法检出限为0.68ng/mL,加标回收率在100~110%之间。该方法测定结果表明,对于钙含量高的样品,该方法避免了由钙产生的基本干扰,可作为国标方法的有效补充。

应用实例

2021.09.18

塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤中微量元素铅和镉的含量

土壤重金属污染是指由于人类活动将金属加入到土壤中,过量沉积,致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。污染土壤的重金属主要有铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、砷(As)等。这些重金属元素超标不但会影响植物根和叶部的发育,还可通过食物链被生物富集,产生生物放大作用;被人体吸收则会破坏人体神经系统、免疫系统、骨骼系统等。中国一些地区土壤遭到镉、铅等重金属污染,使生长其上的农作物铅镉含量超标。所以对农业用土壤的重金属检测及监测尤为重要。农业用土壤分析也是痕量元素分析中的标准应用案例。在此案例中,使用塞曼效应背景校正石墨炉原子吸收分光光度法对土壤样品及土壤标准样中的铅和镉进行测定,测量方法遵循(GB/T 17141-1997)。·方法原理·将土壤样品及土壤标准样GSS-3(GBW07403)用混合酸及微波消解后,注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅和镉含量。·实验准备工作·仪器塞曼原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA。微波消解仪RAPIDwave Xpert试剂Cd的标准储备液,浓度为1g/L(上海市计量测试研究院)Pb的标准储备液,浓度为1g/L(上海市计量测试研究院)Cd的标准使用液,浓度为1μg/mL;取Cd标准储备液0.1mL于100mL容量瓶中,并加入1mL硝酸,用去离子水定容至刻度。Pb的标准储备液,浓度为1μg/mL:取Pb标准储备液0.1mL于100mL容量瓶中,并加入1mL硝酸用去离子水定容至刻度。浓硝酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)浓度为1%的HNO3,由优级纯浓HNO3及去离子水配制浓度为20%的HNO3,由优级纯浓HNO3及去离子水配制氢氟酸(40%,优级纯,国药集团化学试剂有限公司)浓盐酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)基体改进剂:5%磷酸二氢铵高氯酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)仪器参数灯电流:3mA光谱带宽:0.7 nm波长:Cd 228.8nm;Pb 283.3nm背景校正:塞曼扣背景方式进样量:标准溶液及样品15μL,基体改进剂5μL石墨管:热解平台石墨管升温参数:经优化测试,各元素最佳升温参数见下表表1 Cd石墨炉升温参数表2 Pb石墨炉升温参数样品制备样品由地矿部物化探所、测试所提供Cd的测试:准确称取0.2000g干燥的土壤样品及土壤标准样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中,润湿加入5mL 盐酸,在电热板上低温加热至2-3mL ,冷却加入5mL硝酸,4mL氢氟酸,2mL高氯酸,加盖加热1h,开盖继续加热至冒白烟加盖,待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至粘稠状,稍冷,加入1mL硝酸溶解残渣,定容至25mL,备用。同时取两个坩埚加入同等体积的酸,做空白样品。Pb的测试:准确称取0.1000g干燥的土壤样品及土壤标准样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中,润湿加入5mL 盐酸,在电热板上低温加热至2-3mL ,冷却加入5mL硝酸,4mL氢氟酸,2mL高氯酸,加盖加热1h,开盖继续加热至冒白烟加盖,待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至粘稠状,稍冷,加入1mL硝酸溶解残渣,定容至100mL,备用。同时取两个坩埚加入同等体积的酸,做空白样品。注:电热板温度不宜过高,防止坩埚变形。·试样分析·1标准曲线Cd 标准曲线工作曲线的配置:吸取Cd标准使用液0.0、0.005、0.01、0.02、0.03mL于10.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Cd分别为:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0μg/L标准曲线:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0μg/L,1%HNO3介质。吸光度与镉浓度的线性回归方程:A=0.089488C+0.003相关系数r=0.99994镉的空白积分吸光值的标准偏差为0.001,镉的检出限为0.0335μg/L。图1. 镉标准曲线Pb标准曲线工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00μg/L。标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,50.00μg/L,1%HNO3介质。吸光度与铅浓度的线性回归方程:A=0.007813C+0.0076 相关系数r=0.99973铅的空白积分吸光值的标准偏差为0.0005,铅的检出限为0.192μg/L。图2. 铅标准曲线2样品测定在最佳分析条件下对土壤样品中的镉和铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表4 土壤样品分析结果经计算,测得土壤样品中实际含镉量为0.090mg/kg、含铅量为22.21mg/kg。3土壤标准样测定 土壤标准样中Cd的测试经过分析,测得该土壤GSS-3(GBW07403)标准样中镉的含量为0.057 mg/kg,在标准物质的浓度范围0.060(±0.009)mg/kg内。土壤标准样中Pb 的测试经过分析,测得该土壤GSS-3(GBW07403)标准样中铅的含量为25.3 mg/kg,在标准物质的浓度范围26±3 mg/kg内。·方法原理·由以上结果表明石墨炉测镉检出限为0.0335μg/L,重现性好、精密度为1.15%~3.27%,回收率高;石墨炉测铅检出限为0.192μg/L,重现性好、精密度为1.33%~2.2%,回收率高。该方法是检测土壤中低含量铅和镉含量的首选方法。

应用实例

2021.09.18

石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中的微量铅

铅属于三大重金属污染物之一,是一种严重危害人体健康的重金属元素,人体多通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体,进入人体的铅90%储存在骨骼,10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官,影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能,特别是婴幼儿吸收铅后,将有超过30%保留在体内,影响婴幼儿的生长和智力发育。 由于铅是蓄积性的中毒,只有当人体中铅含量达到一定程度时,才会引发身体的不适,在长期摄入铅后,会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害,尤其对儿童健康和智力的危害产生难以逆转的影响。 工业生产中铅以铅尘(烟)方式被吸入人体,职业性铅中毒多为慢性中毒,临床上有神经、消化、血液等系统的综合症状。神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一,表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。消化系统症状轻者可表现为口内金属味,食欲不振,上腹部胀闷、不适,腹隐痛和便秘;重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程,引起贫血。本文采用食品国标中规定的第一法石墨炉原子吸收光谱法,应用直流塞曼扣背景技术,对食品中的铅进行了含量测定。方法原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度,在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。实验准备工作■仪器SP-3882ZAA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司生产)铅空心阴极灯一只微波消解仪一台石墨消解器一台■试剂铅标准贮备液:可选市售的有证标准溶液,浓度为1000μg/mL铅标准中间液:浓度为1.00μg/mL,取1.00mL 铅标准贮备液至1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95),定容,摇匀。硝酸磷酸二氢铵硝酸钯铅标准系列的制备:分别吸取铅标准中间液0.0、0.20、0.40、0.80、1.60mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0.0、2.00、4.0、8.0、16.0μg/L。■仪器参数灯电流:2mA测试波长:283.3nm光谱带宽:0.7nm扣背景方式 :直流塞曼石墨炉升温 程序:■样品制备称取0.50g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加入5.0mL硝酸,按照微波消解程序,消解试样,冷却后取出消解罐,在石墨消解器上140~160°赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。样品分析标准曲线制作按浓度从低到高,依次将标准系列溶液进样,进样量为20μL,平行测定三次,按仪器测定条件测其吸光度,并依据铅吸光度(A)-铅的浓度(C)绘制标准曲线。标准曲线及数据如下:图一、铅的吸光度-浓度的线性关系(标准曲线)表一、 标准曲线测定数据样品分析按前述仪器操作条件,测定试样中铅的吸光度,平行测定二次结果取平均值。并做加标回收实验,结果如下:表二、 样品分析结果注意事项为防止带入污染,所用的玻璃器皿及消解罐在使用前,均需用至少10%(V/V)的硝酸溶液浸泡24小时,然后洗净备用;样品消解后所用的容量瓶建议选用25mL规格,10mL容量瓶因体积较小,合并洗涤液后会超10mL标准系列溶液由于浓度很低,极易被污染,不建议重复使用,应现用现配。结论本方法在 浓度范围在0~16ng/mL内,相关系数可达0.999以上,加标回收率为92%-103%。该方法测试结果准确,重复性良好,非常适合于食品中微量铅的测定。

应用实例

2021.09.18

石墨炉原子吸收光谱仪测定饮用水中铝含量

随着地理和地质的变化以及污染的因素,水的质量有着很大的变化,因此,无论是消费用水还是工业用水,了解水的金属含量变得极其重要。通常在饮用水中铝含量都很低,最高也不超过0.2mg/L(指:水源、水处理工艺都符合饮用水标准的),若按每人每天饮水2升,从饮用水中摄取的铝为0.4mg/天,而成人每天从食物摄取铝量约为5mg-20mg之间。铝并非是人体的基本成分,近年来由于流行病研究方面的进展,显示铝对人体的神经系统有潜在的危害。因为铝分布广泛,近来的研究发现它与类似老年痴呆症状有关联,老年痴呆症通常是老年人脑功能受损,包括进行性智力退化,丧失记忆和理性思维能力等等,老年痴呆病人的病情会逐渐恶化最终导致死亡。我国在1985年发布的《生活饮用水卫生标准》中没有铝的指标,而在2006年发布的新的《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》中增加了铝的允许浓度为0.2mg/L。标准中铝的检测方法有多种,而石墨炉因其前处理简单,操作便捷,灵敏度高等优点,成为饮用水中铝含量检测首选方法。方法原理将铝的水质样品及水质标准样品(NCSZ-AL-2020)和(BY400040)用硝酸定容后,注入石墨炉原子吸收分光光度计中,采用经典纵向加热技术,经过干燥、灰化和原子化,铝化合物形成的铝基态原子对309.3nm特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比,从而测定样品中铝含量。仪器与试剂仪器 1.原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA。2. 铝空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)。试剂 1.Al的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)。2.Al的标准中间液,浓度为10μg/mL:取Al标准储备液1ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。3.Al的标准使用液,1000ng/mL:取Al标准中间液10ml于100ml容量瓶中,,用硝酸溶液定容至刻度。4.硝酸溶液:1+99。5.去离子水,由纯水机制得。6.硝酸镁溶液(Mg(NO3)2):2.5g/L。仪器参数 1. 灯电流:3mA2. 光谱带宽:0.7 nm3. 波长:309.3nm4. 进样量:标准溶液及样品20μL+5 μL硝酸镁溶液5. 石墨管:热解涂层石墨管6. 计算方式:峰高7. 升温参数:经优化测试,升温参数见下表表1 Al石墨炉升温参数样品制备  样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶,用1mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取1mL至100mL容量瓶中, 用硝酸溶液定容至刻度,从中取10mL至50mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀后立即使用。 同时取同等体积的硝酸溶液,做空白样品。试样分析  1. AI标准曲线工作曲线的配置:吸取Al标准使用液0.0、0.5、1、1.5、2、2.5mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Al分别为:0、5、10、15、20、25ng/mL。标准曲线:0、5、10、15、20、25ng/mL,1%HNO3介质。吸光度与铝浓度的线性回归方程:A=0.016182C+0.0084 相关系数R=0.99936。铝的空白积分吸光值的标准偏差为0.00280,铝的检出限为0.5191μg/L。图1. 铝的标准曲线样品测定  在最佳分析条件下对水质铝样品中的铝进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表2 水质样品分析结果经计算,测得水质样品中实际含铝量分别为8.72ng/mL、11.4ng/mL。水质标准样测定  1. 标准样中Al(NCSZ-AL-2020)的测试:测得水质标准样中Al(NCSZ-AL-2020)的含量为0.479mg/L,在标准物质的浓度范围0.486(±0.032)mg/L内。2. 标准样中Al(BY400040)的测试: 测得水质标准样中Al(BY400040)的含量为0.296mg/L,在标准物质的浓度范围0.288(±0.018)mg/L内.结论由以上结果表明石墨炉测铝检出限为0.5191μg/L ,该方法良好的重现性、精密度为1.67%~2.45%;回收率高,完全满足饮用水水质检测中铝的测定。

应用实例

2021.09.16

中药材黄芪中铅、镉含量的测定

中药作为天然药物,因毒副作用小、疗效好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中,可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芪中微量重金属的含量,具有精确、灵敏、选择性好、结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。方法依据及限量要求2020版《中国药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准:铅为≤5mg/kg,镉为≤1.0mg/kg。实验准备工作01仪器及试剂原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA。分析天平:万分之一的电子天平;微波消解仪,石墨赶酸器。普通实验室玻璃器皿:100mL、25mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。移液器:100-1000μL,5000μL及相应的移液枪头若干。化学试剂:硝酸、过氧化氢等(除另有说明,化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)。02中标液及中间液的制备标准溶液:铅100μg/mL,镉1000μg/mL的标准溶液。铅中间溶液的制备:用移液器取1mL铅标准储备溶液(100μg/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。镉中间溶液的制备:用移液器取1mL镉标准储备溶液(1000μg/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为10μg/mL镉中间溶液。再用移液器移取1mL10μg/mL镉溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中,此溶液为100ng/mL镉中间储备液。实验方法标准物质黄芪制备:准确称取黄芪0.5g三组(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到25mL容量瓶中。测定方法铅、镉的测定(石墨炉法) 01测定参考条件见表1表1 铅、镉石墨炉条件参数02铅标准曲线用移液器分别精密量取(5.2)中间液:0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容,此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,自动进样器精密移取标准溶液20μL和5μL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液),注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表2。表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程03镉标准曲线用移液器分别精密量取(5.3)中间储备溶液:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液,自动进样器精密移取标准溶液10μL和5μL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液)注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表3。表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程04黄芪标准物质测定在最佳条件下对消解好的三组国家标准物质黄芪进行分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及精密度测定结果列于表4中。表4 国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)样品成分分析结果 总结 本次实验使用标准曲线法并采用塞曼背景校正,测定黄芪标准物质。实验结果中铅、镉准确率均达到94%-109%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.0%-2.1%;原子吸收法检出限低,选择性好,灵敏度和准确率高,分析速度快,完全满足对中药材黄芪检测中铅、镉的测定,并适合于常规重金属的分析。

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2021.09.16

火焰原子吸收光谱法测定中药材金银花中铜元素的含量

金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初开的花。它具有抗菌、抗病毒、清热解毒、增强免疫力、止血、利尿和降低胆固醇的作用,有“中药中的青霉素” 之称,是中医临床常用药材。中药材在生长过程中,易受到土壤环境的影响,其中有害金属元素是污染来源之一,铅、镉、铜等金属从中草药的根部吸收,当残留过量会产生毒性,影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了金银花中重金属元素铜的含量不得超过20mg/kg,属于必检项目。目前测定铜元素方法有原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度计,采用火焰原子吸收法对中药材金银花中铜元素的含量进行了分析测定。实验部分1仪器SP-3590AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)铜空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)电子天平马弗炉加热板2试剂和标准溶液制备硝酸(优级纯),二次去离子水,铜标准水溶液(1g/L)铜标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.00、0.20、0.50、0.80、1.0、1.5、2.0 mg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度。3样品处理取供试品金银花粉0.5克,精密测定,放入坩埚中,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5-6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入25mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,即得。同法随同制备试剂空白溶液。实验室过程中要避免污染。4试验条件 表.1 试验条件备注:氘灯扣背景实验结果1校准曲线将仪器调到最佳条件下进行分析测试,Cu的标准曲线如图1示。Cu元素在0-2.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.219151C-0.0004,相关系数r=0.99999。图.1 Cu的标准曲线2金银花样品中Cu元素含量的测定结果为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品,做2份平行样,测试结果如下。表2 金银花样品中Cu元素含量、回收率和精密度结论金银花样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高性能、高灵敏度,同时具有氘灯和自吸背景校正两种扣背景方式的SP-3590AA原子吸收分光光度计测定金银花样品中铜元素的含量,具有灵敏度高,精密度好,准确可靠、操作简单等优点。本文测试的金银花样品中铜元素的含量完全符合药典规定的限值要求。参考文献[1]国家药典委员会编,中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2020.

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2021.09.16

中药材黄芪中铜含量的测定

中    药CHINESEMEDICINE中药作为天然药物,因毒副作用小、疗效好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中,可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芪中微量重金属的含量,具有精确、灵敏、选择性好,结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。方法依据2020版《中国药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准:铜≤20mg/kg。准备工作PREPARATIONS原子吸收分光光度计:SP-3590AA。分析天平:万分之一的电子天平;微波消解仪,石墨赶酸器。普通实验室玻璃器皿:100mL、25mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。移液器:100-1000μL,5000μL及相应的移液枪头若干。化学试剂:硝酸、过氧化氢等(除另有说明,化学试剂均为优级纯及以上)实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)。标液及中间液的制备标准溶液铜1000μg/mL的标准溶液。铜中间溶液的制备用移液器取1mL铜标准储备溶液(1.000g/L)用2%的硝酸溶液定溶至100mL,此溶液为10μg/mL铜中间溶液。实验方法METHODS标准物质黄芪制备:准确称取黄芪0.5g三组(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到25mL容量瓶中。///本法采用火焰原子吸收分光光度法测定中药原材料黄芪中的铜含量,所用仪器符合使用要求(通则0406)1铜的测定(火焰法)测定参考条件检测波长324.7nm,采用空气-乙炔火焰。铜标准曲线的制备用移液器分别精密量取5.2中间溶液:0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定溶。制成每LmL分别含铜0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg/mL的溶液,依次吸喷入火焰原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表1。表1 本次实验测得的铜的检出限为:0.0022黄芪标准物质测定在最佳条件下对消解好的三组国家标准物质黄芪进行分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及精密度测定结果列于表2中。表1 国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)样品成分分析结果结论CONCLUSION本次实验使用标准曲线法测定黄芪标准物质,实验结果中铜准确率均达到101%-102%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。火焰原子吸收法良好的重现性、精密度在0.3%-0.4%;原子吸收法灵敏度和准确率高,分析速度快,完全满足对中药材黄芪检测中铜的测定,并适合于常规重金属的分析。

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2021.09.15

石墨炉原子吸收光谱法测定中药材金银花中铅和镉元素的含量

金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初开的花。它具有抗菌、抗病毒、清热解毒、增强免疫力、止血、利尿和降低胆固醇的作用,有“中药中的青霉素” 之称,是中医临床常用药材。中药材在生长过程中,易受到土壤环境的影响,其中有害金属元素是污染来源之一,铅、镉、铜等金属从中草药的根部吸收,当残留过量会产生毒性,影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了金银花中重金属元素铅的含量不得超过5.0mg/kg,镉的含量不得超过1.0mg/kg,属于必检项目。目前测定铅和镉元素方法有石墨炉原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的3590AA原子吸收分光光度计,采用石墨炉原子吸收法对中药材金银花中铅和镉元素的含量进行了分析测定。实验部分仪器SP-3590AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)电子天平马弗炉电热板试剂和标准溶液制备硝酸(优级纯)二次去离子水铅标准水溶液(1g/L)镉标准水溶液(1g/L)铅标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度镉标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度基体改进剂:1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁溶液样品处理取供试品金银花粉0.5g(精确至0.0001g)置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5~6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入50mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀即得。同法随同制备试剂空白溶液。实验条件表.1 试验条件备注:氘灯扣背景表.2 铅和镉的加热参数实验结果校准曲线将仪器调到最佳条件下进行分析测试,Pb和Cd的标准曲线如图1和图2所示。Pb元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.013614C+0.0032,相关系数r=0.99932;Cd元素在0-2.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.131614C+0.0033,相关系数r=0.99971。图.1 Pb的标准曲线图.2 Cd的标准曲线金银花样品中铅和镉元素含量的测定结果为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品做2份平行样分别测试铅镉元素的含量,测试结果如下。表.3 金银花样品中铅和镉元素含量、回收率和精密度结论金银花样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高灵敏度,具有高性能氘灯扣背景方式的SP-3590AA原子吸收分光光度计测定金银花样品中铅和镉元素的含量。铅和镉的含量分别为1.13 mg/kg,0.096 mg/kg,低于药典限值要求,完全符合药典的规定,该方法具有测试结果准确可靠、操作简单等优点。参考文献[1] 国家药典委员会编,中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2020.上海光谱上海光谱是当今国内外分析仪器市场各类原子吸收光谱仪、紫外可见分光光度计以及样品前处理的主要制造商和供应商;款式新颖、性能可靠、品种齐全的光谱仪器,必有一款符合您的要求。欢迎遨游“上海光谱”网络世界:www.spectrum-cn.cn39篇原创内容Official Account

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2021.09.15

石墨炉原子吸收光谱仪测定地下水中铅含量

随着地理和地质的变化以及污染的因素,水的质量有着很大的变化。因此,无论是消费用水还是工业用水,了解水的金属含量变得极其重要。铅是环境污染物中毒性很大的一种重金属,在自然界中分布广,工业用途很多。铅在环境中不会消失而只是迁移和形态或价态的变化,属持久性污染物。铅的人为排放是造成当今世界铅污染的主要原因。近年来中国铅行业无论产量还是消费量都得到快速增长,我国已成为世界最大的铅生产国及消费国。然而,仅有约四分之一的铅被回收再利用,其余大部分以废水、废渣等各种形式排放于环境中,造成一定面积的土壤和水体环境铅污染。若人们长期饮用受铅污染的水,会使铅在人体内积累,从而影响人体的神经系统、造血系统、消化系统以及生殖系统,危害人体健康,特别是对儿童的危害非常大。我国国家标准《地下水环境质量标准》(GB/T 14848-2017)中,地下水质量分为五类,其中Ⅰ、Ⅱ类铅的限量值为0.005mg/L,Ⅲ类为0.01mg/L,Ⅳ类为0.1mg/L。而国家自然资源部也于2021年2月22日发布了《地下水质分析方法》等85项系列行业标准的公告(2021年第12号),其中铅的测试方法有多种,在众多方法中,《地下水质分析方法第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银的测定无火焰原子吸收分光光度法》(DZ/T0064.21-2021)因其简便、快捷、灵敏度高等优点,作为地下水铅含量分析的首选方法。01方法原理将铅的水质样品及水质标准样品GSB 07-1183-2000,批号201239和201237定容后,注入石墨炉原子吸收分光光度计中,采用经典纵向加热技术,经过干燥、灰化和原子化,铅基态原子对283.3nm特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比,从而测定样品中铅含量。02仪器及试剂#仪器塞曼原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA。铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)#试剂磷酸二氢铵溶液(60 g/L):称取磷酸二氢铵(NH4H2PO4,优级纯) 6g,加纯水溶解并定容至100 mL。Pb的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)Pb的标准中间液,浓度为10μg/mL:取Pb标准储备液1ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。Pb的标准使用液,1000μg/mL:取Pb标准中间液10ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。硝酸溶液:1+99去离子水,由纯水机制得#仪器参数灯电流:4mA光谱带宽:0.7nm波长:283.30nm进样量:标准溶液及样品20μL+5μL磷酸二氢铵溶液石墨管:热解涂层石墨管计算方式:峰高升温参数:经优化测试,升温参数见下表表1 Pb石墨炉升温参数#样品制备样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶,用1mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取1mL浓样至25mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀后立即使用。同时取同等体积的硝酸溶液,做空白样品。03试样分析#Pb标准曲线工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.5、1、2、3、4、5mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、20、30、40、50 μg/L。标准曲线:0、5、10、20、30、40、50 μg/L,1%HNO3介质。吸光度与铅浓度的线性回归方程:A=0.008227C+0.0076相关系数R=0.99987铅的空白吸光值的标准偏差为0.0006,铅的检出限为0.21878μg/L,定量限为0.5348μg/L。图1. 铅的标准曲线#样品测定在最佳分析条件下对酸化水质样品中的铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:表2 水质样品分析结果经计算,测得水质样品中实际含铅量分别为11.65μg/L、9.76μg/L。#水质标准样测定在最佳条件下对水质标准物质进行分析,选择了2种水质成分分析标准物质进行方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表3中。表3.标准物质测定值与标准值比较(单位:μg/L)结论Conclusion由以上结果表明石墨炉测铅检出限为0.21878μg/L,定量限为0.5348μg/L,该方法良好的重现性、精密度为1.15%~1.67%;回收率高,完全满足地下水质检测中铅的测定。

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2021.09.15

【活动预告】2021INTour | 明媚6月,与您相约嘉兴

中国⾼速的经济发展和城市化建设,带来了⼀系列突出环境问题,不仅对⾃然⽣态系统造成破坏,也威胁到⼈体健康安全。嘉兴同济环境研究院根据我国及嘉兴当前和未来经济发展、社会进步与⽣态环保节能建设的⽅向、趋势和需求,依托同济⼤学在低碳、节能和环保领域研发平台、⼈才培养⾼地的优势,充分发挥当地资源优势,培养科技创新创业⾼端⼈才,推进⾼新技术的研发和产业化,加强国际合作和对外交流,引进和消化国外先进技术,探索政产学研合作的新模式。为了推动环境分析测试技术的发展和提⾼,嘉兴同济环境研究院联合珀⾦埃尔默将于 2021 年 6 ⽉ 04 ⽇下午在嘉兴举办环境分析测试技术研讨会,旨在加强科研机构、环保设备公司以及环保检测公司之间有效合作和交流,共同促进环境检测⾏业的健康有序发展。本次研讨会特邀请嘉兴市环保局环境监测站原站⻓叶朝霞⼀起探讨环境检测技术的发展。届时我们还将邀请相关的专家学者针对⾏业热点问题、前瞻话题、 最新的产品和技术进⾏深⼊交流和探讨,期待您的莅临!关于珀金埃尔默珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有约14000名专业技术人员,服务于190个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2020年,珀金埃尔默年营收达到约38亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn参会即有机会获得:珀金埃尔默“掌上ICP-MS”——NexION 5000限量版拼装模型!快来拼一拼您的手气吧!2021INTour新品发布会暨技术交流会 · 嘉兴站2021年6月4日嘉兴同济环境研究院培训楼三楼 报告厅会议日程时间内容13:00-13:30签到13:30-13:40珀金埃尔默公司最新进度介绍13:40-14:20浅谈检测机构监督性检查中存在的问题(主讲嘉宾:叶朝霞)14:20-14:50 PerkinElmer化学⾼分辨ICP-MS介绍及单细胞单颗粒分析在环境毒理和⽣命科学中的应⽤14:50-15:20PerkinElmer Qsight LCMSMS轻松应对国标实例解析15:20-15:50PerkinElmer 原⼦光谱产品在环境和⻝品安全检测技术应⽤15:50-16:00茶歇16:00-16:30PerkinElmer ⽓相⾊谱质谱技术在环境和⻝品检测中的最新应⽤  16:30-17:00  PerkinElmer 材料表征产品及热分析联⽤技术挑战材料剖析前沿技术的应⽤17:00-17:20实验室仪器⽣命周期管理及效率提升建议17:20-17:30抽奖17:30-19:00晚餐嘉兴站报名二维码你希望InTour来到你的城市么?在后台留言告诉我们,说不定下次就来到你身边啦!

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2021.06.02

上海光谱为北京化工大学化学实验中心提供重金属检测实验解决方案

近日,由上海光谱仪器有限公司(以下简称“上海光谱”)向北京化工大学化学实验教学中心提供的8台原子吸收光谱仪安装验收完毕,并顺利交付使用。此次交付的8台仪器包含7台3520单火焰原子吸收以及1台3590火焰石墨炉一体机。该原子吸收光谱仪所配套的单光束,全反射消色差光学系统,可以保证各种元素在不同波长处样品通道与参考通道两条光束的统一性和最佳光学位置,使光束成像和信噪比处于最佳水平,换灯后无需调节聚焦点的位置,大大提高测试结果的准确性、可靠性及工作效率。北京化工大学化学实验教学中心是国家级实验教学示范中心,同时也是化学学院学科交叉创新实践中心。此次上海光谱与北京化工大学的强强联合,将为学生在重金属检测实验中提供实验数据和解决方案,这将进一步提升其教学实验设施水平,助力化学实验中心为国家培养更多各类化学学科领域的人才。关于上海光谱仪器有限公司上海光谱仪器有限公司成立于上世纪九十年代,自成立以来一直致力于光谱仪器研发与生产制造,是当今中国分析仪器行业主要研发与生产制造商之一。得到国内科研院所、环境监测、食品医药、各大高校等各行各业专业客户的认可与好评。2018年正式成为珀金埃尔默旗下企业,持续为广大客户提供高质量的分析测试服务。

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2021.05.14

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