SCIEX在线SPE系统对污水中12种毒品及代谢物的定性与定量分析

城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段，是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数，得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平，用来追踪毒品滥用随时间的变化情况，城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况，实现实时毒情监测。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。

SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理

污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测，但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合，其中的化合物含量有可被稀释上千倍，浓度在ng/L级别，同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式，在线固相萃取（On-line SPE）具有样品利用率高、所需样品少；全体积自动在线萃取、解吸、进样，通量高、可大大节约人力及时间成本；同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此，我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。

本方法具有以下特点：

1、速度快：无需复杂前处理过程，一针进样只需15分钟，同时结合重叠进样（Load Ahead）功能，可极大的减少样品等待时间，提高检测效率。

2、抗污染：SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作，无需频繁的清洗和维护，有效减少工作量，提高定量准确度。

3、兼容性好：设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换，在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。

试验方法

1.样品前处理

取10mL污水，加入同位素内标制得25ng/L的溶液，10000rpm转速下离心10min，取上清，待上样分析。

2. 液相条件

液相：SCIEX Exion LC 20ADTM系统

大体积进样器：CTC PAL3 进样系统

分析柱及流动相条件：Phenomenex Kinetex Biphenyl（2.1*100 mm, 2.6μm），流速0.4mL/min，流动相A：水（0.02%甲酸+2mM甲酸铵）；B：乙腈（0.02%甲酸+2mM甲酸铵），梯度见表1。

SPE柱及流动相条件：HLB（2.1*30mm, 20μm），流速2mL/min，A：水；B：甲醇，梯度见表2。

柱温：40 ℃

上样量：2mL

梯度洗脱条件：

表1  

表2  

实验结果

12种毒品及代谢产物的典型色谱图

采用空白污水样本加标，配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线，内标加入浓度为25ng/L，全部12种化合物线性关系良好，见图2。

图 2  12种毒品及代谢物的线性关系曲线

总结

建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用，分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单，可有效地节约时间和人力成本，提高工作效率；方法的灵敏度高、重复性好、准确度高，经过多批次的实际样品测定，结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集，可有效提高方法的检测灵敏度，更好的应对污水验毒工作。

打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化，加强禁毒技术研究，推进禁毒科技创新，才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权，推动禁毒工作不断取得新成效。