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两款不同填料色谱柱测试头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的 检测报告

2013-03-27 09:53

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琛航公司用两款不同填料色谱柱测试头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的 检测报告 一,实验条件 Cometro(美国康诺)高效液相色谱系统; Cometro(美国康诺)6000 PVW UV检测器,波长=235nm; Cometro(美国康诺)6000 LDI Pump; Scienhome(天津琛航) Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱, Scienhome(天津琛航) Inertex C18 150*4.6mm色谱柱; 流动相:0.025mol/L磷酸溶液(用20%氢氧化钠调ph=3)-乙腈=88:12; 流速:1.0ml/min; 头孢氨苄标准品浓度为0.5mg/mL; 样品配置:取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ,加入0.1mol/mL醋酸10ml溶解,用流动相定容至刻度; 进样量:10ul。 二,实验结果 1,Scienhome(天津琛航) Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱: 头孢氨苄标准品: Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 8.182 2097105 5776 0.00000 1.41925 头孢氨苄甲氧苄啶样品: Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 1.333 39971 0 0.00000 2.34747 8.287 1407580 6984 0.00000 1.47949 11.202 1311444 9219 6.75324 1.25221 能够算出样品中含头孢氨苄0.34mg/mL。 2,Scienhome(天津琛航) Inertex C18 150*4.6mm色谱柱: 头孢氨苄标准品: Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 头孢氨苄 7.208 2140555 6451 0.00000 1.29583 头孢氨苄甲氧苄啶样品: Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 1.538 12271 539 0.00000 1.56606 头孢氨苄 7.225 1415258 7475 18.97586 1.24665 甲氧苄啶 10.682 1328176 8913 8.78622 1.07329 能够算出样品中含头孢氨苄0.33mg/mL。 三,结果讨论 由图可见2种色谱柱都峰型良好,柱效高,分离度好,保留时间适中。就该样品来说,相比之下Inertex更优,推荐使用Scienhome(天津琛航) Inertex色谱柱。 技术咨询可致电我们: 天津琛航科苑科技发展有限公司 电话:022-58693245/6/7 E-mail:sales@scienhome.com HTTP://www.scienhome.com

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新买的液相色谱柱需要活化,活化的方法因色谱柱而异,普通反相C18柱活化方法:0.5 ml/min流速的甲醇冲洗2小时以上。全新液相色谱柱都是保存在一定的保存液中的,所谓的活化就是替换掉其中的保存液,冲洗掉柱中可能残留的其他杂质,以免影响后续分析工作。

1 高压液相色谱法 1.1 范围 本标准规定了用高压液相色谱法测定饮用水及其水源水中草甘膦和氨甲基膦酸。 本法适用于生活饮用水及其水源水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。 本法草甘膦和氨甲基膦酸的最低检测质量均为5.0ng。若取200uL直接进样则最低检测质量浓度均为25μg/L。 目前未见有基质干扰的报道。草甘膦可在氯消毒过的水中降解。草甘膦在矿物和玻璃表面有强吸附作用。

蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法 1 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的一级水。 1.1 乙腈。 1.2 丙酮,重蒸。 1.3 甲醇,色谱纯。 1.4 氯化钠,140℃ 烘烤4 h。 1.5 柱后衍生试剂,试剂包(P/N:YS-CB-001) 1.5.1 0.05mol/L NaOH 溶液:R315,以1 L水溶解。 1.5.2 OPA稀释溶液:R312,以1 L水溶解。 1.5.3 领苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA):R301 。 1.5.4 疏基乙醇(Thiofluor):R302 。 1.6 固相萃取柱,FJ-NH2-500.6:氨基柱,容积6 mL,填充物 500mg 。 1.7 滤膜,0.2μm,0.45μm,溶剂膜。

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