柱后衍生系统

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测 乙酰甲胺磷的测试报告 一、实验条件 Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统； Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=210nm； Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump； Scienhome（天津琛航）Comasil C18 250*4.6mm色谱柱； 　　流动相：乙腈-水=10:90，用磷酸将水的pH值调至3； 　　流速：1ml/min； 进样量：10ul。

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测 阿奇霉素的测试报告 一、实验条件 Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统； Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=210nm； Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump； Scienhome（天津琛航）C18 250*4.6mm色谱柱； 　　流动相：根据药典； 　　流速：1ml/min； 样品：97.2%水溶阿奇霉素对照品1.03mg/mL；水溶阿奇霉素样品1.0065mg/mL； 进样量：10ul。

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测 嘧霉胺的测试报告 一、实验条件 Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统； Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=300nm； Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump； Scienhome（天津琛航）Comasil C18 250*4.6mm色谱柱， 　　流动相：甲醇-水（用磷酸调节pH=3）=75:25 　　流速：1ml/min； 进样量：5ul。

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测 阿奇霉素的测试报告 一、实验条件 Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统； Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=210nm； Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump； Scienhome（天津琛航）C18 250*4.6mm色谱柱； 　　流动相：根据药典； 　　流速：1ml/min； 样品：97.2%水溶阿奇霉素对照品1.03mg/mL；水溶阿奇霉素样品1.0065mg/mL； 进样量：10ul。

一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 流动相：甲醇-水=40:60； 紫外检测器波长：283nm； 流速：1.0ml/min； 样品：柚皮苷对照品（19.68μg/ml），样品； 进样量：对照品分别进样2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次，样品进样5μl，使样品与标准品5:1混合再进样5μl，考察线性相关性，保留时间重现性，峰面积重现性，回收率。

硫酸庆大霉素出峰情况比较研究 一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Inertex C18 150*4.6mm，5μm； 蒸发光散射检测器（SOFTA M300S）：SC 30℃ DT 70℃ CL 20℃；Gain：Normal； 流速：1.0ml/min，0.8 ml/min，0.6 ml/min； 样品：硫酸庆大霉素样品2.5mg/ml； 二、实验结果 1、流速1.0ml/min 2、流速0.8ml/min 3、流速0.6ml/min 三、结论 通过不同流速的比较可以看出，在所有样品都能完全分离的情况下，流速为1ml/min时效果最好。

阿莫西林有关物质检测 一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20μg/ml）； 进样量：20μl 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20。 梯度洗脱 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0.00 92 8 15.00 92 8 40.00 0 100 55.00 0 100 56.00 92 8 70.00 92 8 二、实验结果 1、阿莫西林样品 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 1 2.787 9464 6111 0.00000 2 5.142 27245 9917 13.49134 3 7.080 24450 11532 8.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894 4 17.268 8253 11995 10.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456 6 27.470 7857 161474 5.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415 8 31.830 15339 372563 4.83051 9 33.063 4103 206428 4.93651 10 34.923 20142 359640 7.09890 11 37.430 3251 64676 6.10147 12 39.792 3050 108857 4.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885 梯度假峰 46.210 31615 205741 13.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.79275 2、阿莫西林对照品 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 阿莫西林 12.748 53226 12032 0.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457 梯度假峰 46.417 24679 245449 14.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.46654 3、梯度空白 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 梯度假峰 41.513 6560 352379 0.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634 梯度假峰 58.977 42866 56800 18.45865 三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计”，实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。

HPLC condition Column: Kromasil C18，5u，4.6 x 150 mm Mobile Phase: A: Acetonitrile B: Dicloromethane Peaks: 1: LnLnLn 2: LLL, 3: OOO SofTA ELSD：Spray Chamber=60°C，Drift Tube=60°C Filter: 3

没食子酸： 色谱柱：98182545 GEM ODS，250×4.6mm 使用仪器：CoMetro 高效液相色谱仪（梯度系统） 色谱条件： 流动相：0.1%柠檬酸：甲醇=93：7 检测波长：270nm 流速：1.0ml/min

高效液相-柱后衍生-荧光检测法测定黄曲霉毒素 黄曲霉毒素是黄曲霉在生长繁殖过程中产生的一组有毒代谢产物，黄曲霉毒素主要污染粮食和油料作物，如花生、玉米、大米、棉籽等。黄曲霉毒素对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。因此国际上对食品中黄曲霉毒素有严格的限量要求。 本文采用高效液相荧光检测器柱后衍生法对黄曲霉毒素进行测定，通过色谱柱的选择，流动相配比的优化以及检测器条件的调整等手段，以期得到黄曲霉毒素的最佳分离效果。 一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 荧光检测器，激发波长360nm，发射波长450nm， Cometro柱后衍生系统，柱后衍生70度，衍生剂：碘的0.03%甲醇水溶液，流速0.3ml/min； 流动相：甲醇-乙腈-水； 流速：0.8ml/min； 色谱柱：多种品牌的十八烷基键合硅胶柱； 样品：黄曲霉毒素储备液； 结论 通过色谱柱的选择，流动相配比的优化，以及灯的能量的调节，可以提高分离度，降低噪音，提高灵敏度，得到良好的分离效果。采用高效液相荧光检测器柱后衍生法测定黄曲霉毒素，选用Comatex色谱柱；流动相为甲醇-乙腈-水=40:10:50；优化检测器条件，可以得到最佳分离效果。

肉桂 P/N：88182545 Inertex C18，5u 250×4.6mm 色谱条件： 流动相：乙腈:水=35:75 波长：290nm 流速：1.0ml/min

分析条件： 波长：280nm 流速：1.0ml/min 流动相： A：0.2%HAC B：乙腈 0.01 92 8 11 85 15 13 82 18 15 80 20 22 82 18 23 85 15 30 92 8 色谱柱：Inertex C18 5u 250*4.6mm 柱号：001203 使用仪器：CoMetro 6000 高效液相色谱仪 ---6000 LDI 精密恒流泵 ---6000 PVW 紫外检测器

天津市琛航科技仪器有限公司 http://www.scienhome.com 联系电话: 022-58693245/46/47 传真: 022-83716489 E-mail: sales@scienhome.com 食品中塑化剂检测方案探索 塑化剂（Plasticizer），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔韧性或是材料液化的高分子材料助剂。其性状为无色无臭液体，不溶于水，溶于乙醚、乙醇、矿物油等有机溶剂。 台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截止6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。 这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP），主要用于PVC（聚氯乙烯）塑料制品中，例如保鲜膜、食品包装、玩具等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）。其他的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。 下面主要介绍一种常见“塑化剂”的检测方法： 一、样品的前处理 以饮料为例，是用固相萃取方法处理样品如下： 1、固相萃取柱：C8； 2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水； 3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5mL/min；上样后，抽干SPE柱5min； 4、清洗：3mL 5%甲醇水溶液； 5、洗脱：1mL丙酮：乙酸乙酯=3：1洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。 二、HPLC方法 CoMetro高效液相色谱系统 色谱柱：Comasil C18 250×4.6mm，5μm； 流动相：水-甲醇； 紫外检测器波长：225nm； 流速：1.0mL/min； 柱温：35℃； 进样量：20μL。 三、色谱图如下：

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测 吡虫啉的测试报告 一、实验条件 Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统； Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=260nm； Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump； Scienhome（天津琛航）Comasil C18 250*4.6mm色谱柱； 　　流动相：甲醇-水=40:60； 　　流速：0.8ml/min； 进样量：5ul。