美国康诺（CoMetro）6000系列柱后衍生系统

阿莫西林有关物质检测 一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20μg/ml）； 进样量：20μl 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20。 梯度洗脱 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0.00 92 8 15.00 92 8 40.00 0 100 55.00 0 100 56.00 92 8 70.00 92 8 二、实验结果 1、阿莫西林样品 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 1 2.787 9464 6111 0.00000 2 5.142 27245 9917 13.49134 3 7.080 24450 11532 8.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894 4 17.268 8253 11995 10.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456 6 27.470 7857 161474 5.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415 8 31.830 15339 372563 4.83051 9 33.063 4103 206428 4.93651 10 34.923 20142 359640 7.09890 11 37.430 3251 64676 6.10147 12 39.792 3050 108857 4.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885 梯度假峰 46.210 31615 205741 13.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.79275 2、阿莫西林对照品 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 阿莫西林 12.748 53226 12032 0.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457 梯度假峰 46.417 24679 245449 14.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.46654 3、梯度空白 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 梯度假峰 41.513 6560 352379 0.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634 梯度假峰 58.977 42866 56800 18.45865 三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计”，实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。

硫酸庆大霉素出峰情况比较研究 一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Inertex C18 150*4.6mm，5μm； 蒸发光散射检测器（SOFTA M300S）：SC 30℃ DT 70℃ CL 20℃；Gain：Normal； 流速：1.0ml/min，0.8 ml/min，0.6 ml/min； 样品：硫酸庆大霉素样品2.5mg/ml； 二、实验结果 1、流速1.0ml/min 2、流速0.8ml/min 3、流速0.6ml/min 三、结论 通过不同流速的比较可以看出，在所有样品都能完全分离的情况下，流速为1ml/min时效果最好。

Cometro（美国康诺）6000PCR 柱后衍生系统 （双衍生系统） 氨基甲酸酯衍生试剂包（P/N:YS-CB-001） 氨基甲酸酯专用柱Comatex C18-CB，5u，250*4.6（P/N：C12545） 保护柱（P/N:600220） 样品：氨基甲酸酯类农药标品混合液。

Cometro（美国康诺）6000PCR 柱后衍生系统 （双衍生系统） 氨基甲酸酯衍生试剂包（P/N:YS-CB-001） 氨基甲酸酯专用柱Comatex C18-CB，5u，250*4.6（P/N：C12545） 保护柱（P/N:600220） 样品：氨基甲酸酯类农药标品混合液。

Cometro（美国康诺）6000PCR 柱后衍生系统 （双衍生系统） 氨基甲酸酯衍生试剂包（P/N:YS-CB-001） 氨基甲酸酯专用柱Comatex C18-CB，5u，250*4.6（P/N：C12545） 保护柱（P/N:600220） 样品：氨基甲酸酯类农药标品混合液。

Cometro（美国康诺）6000PCR 柱后衍生系统 （双衍生系统） 氨基甲酸酯衍生试剂包（P/N:YS-CB-001） 氨基甲酸酯专用柱Comatex C18-CB，5u，250*4.6（P/N：C12545） 保护柱（P/N:600220） 样品：氨基甲酸酯类农药标品混合液。

高效液相-柱后衍生-荧光检测法测定黄曲霉毒素 黄曲霉毒素是黄曲霉在生长繁殖过程中产生的一组有毒代谢产物，黄曲霉毒素主要污染粮食和油料作物，如花生、玉米、大米、棉籽等。黄曲霉毒素对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。因此国际上对食品中黄曲霉毒素有严格的限量要求。 本文采用高效液相荧光检测器柱后衍生法对黄曲霉毒素进行测定，通过色谱柱的选择，流动相配比的优化以及检测器条件的调整等手段，以期得到黄曲霉毒素的最佳分离效果。 一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 荧光检测器，激发波长360nm，发射波长450nm， Cometro柱后衍生系统，柱后衍生70度，衍生剂：碘的0.03%甲醇水溶液，流速0.3ml/min； 流动相：甲醇-乙腈-水； 流速：0.8ml/min； 色谱柱：多种品牌的十八烷基键合硅胶柱； 样品：黄曲霉毒素储备液； 结论 通过色谱柱的选择，流动相配比的优化，以及灯的能量的调节，可以提高分离度，降低噪音，提高灵敏度，得到良好的分离效果。采用高效液相荧光检测器柱后衍生法测定黄曲霉毒素，选用Comatex色谱柱；流动相为甲醇-乙腈-水=40:10:50；优化检测器条件，可以得到最佳分离效果。