LC-AFS9800液相色谱原子荧光联用仪

以H3 PO4 为提取剂, 利用高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用( H PLC-H G-AFS) 实现了 大气颗粒物中砷形态的温和提取测定, 并通过标准样品的形态加标实验确定了最佳提取方法。在优化的色谱 及光谱条件下, As 􀀁 , As 􀀁 , MM A( 甲基胂酸) 和DMA( 二甲基胂酸) 均可达基线分离, 其方法检出限分别为 1. 40, 1. 26, 1. 97 和1. 16 mg / L, RSDs< 2% ( n= 5) 。形态加标后的西藏土壤成分分析标准物质( GBW 08302) 经1. 0 mol/ L H3 PO4 超声提取40 min, 各形态的提取效率均达到或接近90%, 且无明显的形态转化。 利用本方法对北京某地区大气颗粒物中砷的形态进行测定, 确定砷的主要存在形式为无机砷As 􀀁 和As 􀀁

:采用高效液相色谱( HPLC) － 原子荧光光谱( AFS) 联用技术分析土壤中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷 ( DMA) 、一甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂，优化了水浴提取条件。 As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 之内实现了完全分离，在1． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，实验室检出限分 别为0． 25 μg /L、0． 36 μg /L、0． 39 μg /L 和0． 51 μg /L，土壤标准样品平行测定的RSD≤7． 4%，加标回收率为79． 5% ～ 95． 0%，提取率为74． 6% ～ 90． 4%。

采用高效液相色谱－氢化物发生－原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一 甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸盐缓冲溶液为流动相，硼氢化钾为还原剂，优化了仪器主要技术参 数。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 内实现了良好的基线分离，在5． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，检出限 分别为0． 06 μg /L、0． 12 μg /L、0． 09 μg /L 和0． 15 μg /L，实际水样平行测定的相对偏差为2． 7% ～ 6． 6%，加标回收率为 86． 9% ～ 101%。

采用几种常见浸提方法对砷污染土壤和蜈蚣草样品进行处理，并使用LCAFS 测定砷形态，重点考察不同浸提方法对样品砷浸提效果的差异，以及其形态分 布特征。结果表明：土壤和蜈蚣草中砷主要以As( Ⅲ ) 和As( Ⅴ ) 的无机形态存在。 土壤、蜈蚣草根和蜈蚣草叶中As( Ⅲ ) 所占比例分别为11.6%，24.2% 和73.8%。磷 酸150℃高温浸提对土壤的浸提效率最高，可达41.0% ；甲醇/ 水（1:9）超声浸提对 蜈蚣草根和叶有最高的浸提效率，分别为60.2% 和82.5%。样品加标回收率和相对 标准偏差分别在92.7%~108.4% 和2.05%~10.49% 范围内。

鱿鱼中汞形态的测定采用海光LC-AFS9800液相色谱原子荧光联用仪，实验结果符合标准，仪器测定鱿鱼中的汞优势明显

建立高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法。方法以 25% 氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品，试液中的甲基汞与2-巯基乙醇结合。以5% 甲醇溶液( 含 60 mmol /L乙酸铵和0. 1% 2-巯基乙醇) 作流动相，经Supelco C18 色谱柱( 150 mm × 4. 6 mm，5 μm) 分离，紫外消解后 经KBH4 还原由原子荧光光度计进行测定。结果甲基汞的检出限为0. 7 μg /L( 以汞计) ，样品测定的相对标准偏 差小于4. 6% ，采用两种参考物质考查方法的准确性，以测定市售海产品中甲基汞含量。结论本研究通过简化仪 器装置，改进前处理步骤，有效地提高了方法的可靠性，该方法简便、快速、可靠，可用于海产品中甲基汞的含量 测定。

建立了反相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定血清中汞形态( 无 机汞和甲基汞) 的方法，优化了载流液，还原剂以及2 － 巯基乙醇的浓度，以正辛 醇作为消泡剂，成功地解决了测定血清样品时原子荧光仪器内气液分离器中产 生大量泡沫的难题。采用反相色谱柱对无机汞和甲基汞形态进行了分离，回收 率在95% ～ 110% 之间，无机汞和甲基汞的精密度RSD( n = 7) 分别为3. 3% 和 4. 0%，二者的检出限分别为0. 28 μg /L 和0. 11 μg /L。当无机汞和甲基汞形态 浓度范围为2 ～ 30 μg /L 时，两种形态均可得到良好的线性关系，线性相关系数 均＞ 0. 9990。通过测定标准物质人发( GBW 07601) 和鱼样( IAEA MA-B-3 /TM) 评价方法的可靠性。方法用于分析长期汞暴露地区人群口服补硒剂后血清中汞 的化学形态并定量，结果发现硒能促进人体内汞的排出。

建立了一种利用高效液相色谱􀀁双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10 mmol/L NH4H2 PO4 溶液( pH 5􀀂6) (添加2􀀂5% (体积分数)的甲醇)为流动相, 在12 m in内同时分离了三价砷( As (􀀂 ) )、 一甲基砷(MMA)、二甲基砷( DMA)、五价砷( As( ) )、硒代胱氨酸( SeCys)、硒代蛋氨酸( SeMet)和四价硒[ Se ( ! ) ]等化合物。As( 􀀂 )、DMA、MMA、As( )、SeCys、SeMet和Se( ! )的检出限分别为1, 3, 2, 3, 4, 18和3 􀀁g /L (进样量为200 􀀁L), 5次测定的相对标准偏差为1􀀂9% ~ 6􀀂1% ( As 100 􀀁g /L, Se 300 􀀁g /L)。应用该方法对人体 尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析, 目标物在尿样中的加标回收率为83% ~ 108%, 在硒酵母片中的加标 回收率为88% ~ 105%。实验结果表明, 该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的 分析时间和试剂用量, 降低了工作强度, 提高了工作效率。