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iFIA7流动注射分析仪测定土壤中的挥发酚
2024/09/04 15:49
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方案摘要：
产品配置单：
吉天仪器iFIA7全自动多参数流动注射分析仪
型号： iFIA7
产地： 北京
品牌： 吉天仪器
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方案详情：
摘要：使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪，建立了土壤中挥发酚的分析方法，考察了方法的线性、重复性、检出限和加标回收率等实验指标，结果标明仪器性能良好。
土壤中挥发酚对人体和环境有较大的危害。挥发酚是一种高毒物质，可以影响土壤环境的正常功能，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡。此外，土壤中的挥发酚还会被植物吸收，导致农作物减产甚至枯死。在适当条件下，被土壤或沉积物吸附积累的酚类化合物还会重新释放出来，对人体和环境造成持续的危害。
土壤挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业，其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点在230℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为挥发酚，目前国内外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚，具有显色灵敏稳定、选择性高、准确可靠的优点。
1、试剂
蒸馏试剂（R1）、铁氰化钾缓冲液（R2）、4-氨基安替比林显色剂（R3）、载流（C）
2.2标准溶液配制
标准工作液（10、20、50、80、100μg/L）：分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL挥发酚标准中间液（1000μg/L）于10 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，配制成 10-100μg/L 的标准系列工作液。
3、测试结果
将挥发酚标准系列工作液（10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L）分别进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，挥发酚的线性在0.9999以上，标准曲线见图1，分析峰形图见图2。
图2 标准曲线分析峰形图
按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》进行试样的提取，定量重复性（峰面积）测定结果见表2，重复性的分析峰形图见图3。
图3 重复性分析峰形图
将5μg/L挥发酚溶液连续测定7次，，当n=7时t=3.14，检出限(5μg/L)：0.63μg/L，结果详见表3，分析峰形图见图4。
图4 检出限（5μg/L）分析峰形图
按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》对石英砂、石英砂加标、黄土、和黄土加标进行试样的提取，将样品提取液连续测定6次，得到加标回收率。加标回收率测定结果见表4，加标回收率的分析峰形图见图5-9。
图5 石英砂空白峰形图
图6 石英砂0.1mg/kg加标峰形图
图7 黄土空白峰形图
图8 黄土0.1mg/kg加标峰形图
图9 黄土0.5mg/kg加标峰形图
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