摘要：本文应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S13三通道双光束原子荧光光度计，同时测定水处理剂中砷和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用硝酸消解水处理剂：聚氯化铝26%、聚氯化铝28%、聚氯化铝30%和聚合硫酸铁样品，同测砷和汞元素，方法检出限为As 0.0017μg/g，Hg 0.0002μg/g，加标回收率在89.4%～111.2%。采用Kylin S13可以同时测定水处理剂中砷和汞元素的含量，结果真实可靠。

  1     前言

水处理剂是工业用水、生活用水、废水处置进程中必需的化学药剂，经过运用这些化学药剂，可使水到达必然的质量要求。水处理剂在生产、运输过程中，由于生产工艺、原料、设备等因素，可能会带入砷、汞等重金属。这些重金属必然也会随之引入到水系统中，从而给水质带来变化，最终危害人类的健康。砷和汞的含量是判定水处理剂质量好坏的重要指标。水处理剂聚氯化铝和聚合硫酸铁是水处理行业应用较为广泛的无机高分子絮凝剂。GB 15892-2009规定了生活饮用水用聚氯化铝中砷和汞的限值，GB/T 22627-2014 规定了工业级水处理剂聚氯化铝中砷和汞的限值，GB/T 14591-2016规定了水处理剂聚合硫酸铁中砷和汞的限值。因此，水处理剂中砷和汞的检测很有必要。

目前，砷和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测水处理剂中砷和汞元素均单独检测。本研究参考GB/T 33086-2016，采用硝酸消解前处理，原子荧光光谱法双通道同时测定水处理剂：聚氯化铝26%、聚氯化铝28%、聚氯化铝30%和聚合硫酸铁样品中砷和汞两种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为水处理剂中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

2     仪器设备

表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂

3     测试原理

样品经加酸消解处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷。在高强度砷和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷和汞元素的含量。

4    分析方法

4.1  试样制备

4.1.1 试剂溶液

5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。

1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。

10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。

4.1.2 标准品溶液

砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。

汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。

测定用砷、汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液5mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入浓盐酸5mL，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷的浓度为50.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。

4.1.3 样品溶液

称取样品1g（精确至0.2mg），置于100mL锥形瓶中。加30mL水、3mL硝酸，盖上表面皿，放到电加热板上煮沸约1min，冷至室温后转移至50mL比色管。分别加入盐酸，10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容至刻度，摇匀。预还原30min后，上机测定As和Hg元素的含量。同时做试剂空白和样品加标实验。

4.2 仪器工作条件

表 2：仪器工作条件

  5    实验结果

 5.1 重复性

连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表3。

表3：砷和汞两种元素的重复性

5.2 标准曲线和方法检出限

将混合标准溶液依次进样0.05mL，0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷和汞的线性见图1和图2，线性及相关系数见表4。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表5。

图1 As的标准曲线

图2 Hg的标准曲线

表4：线性范围、线性回归方程及相关系数

表5：方法检出限

5.3 样品测试结果及准确度

表6：样品测量浓度及准确度结果表

6     结论

应用吉天仪器有限公司的Kylin S13三通道双光束原子荧光光度计双通道同时测定水处理剂样品中的砷和汞元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定水处理剂样品中砷和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法符合GB/T 33086-2016的要求，结果准确可靠，值得推广。