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化肥中含磷是多是少？流动注射分析仪都知晓 ——流动注射法检测肥料中的磷
2018/12/24 16:43
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方案摘要：
方案详情：
方法原理
在一定酸度下，试剂溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定磷浓度范围内，吸光度与含磷量呈正比例关系。
实验仪器
吉天仪器全自动流动注射分析仪 肥料中的磷通道
实验试剂
类型 | 级别 | 厂家 |
硝酸 | 分析纯 | 国药集团 |
硫酸 | 分析纯 | 国药集团 |
过硫酸钾 | 分析纯 | 国药集团 |
钼酸铵 | 分析纯 | 国药集团 |
钒酸铵 | 分析纯 | 国药集团 |
样品前处理
水溶性磷的提取：称取1.0000g的试样(称准至0.0002g)，置于75ml瓷蒸发器中，加入25ml水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200ml左右为止。最后用水稀释至刻度，摇匀。
有效磷的提取：称取1.0000g的试样(称准至0.0002g)，置于250ml量瓶中，加入150mlEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液。
（不同形态磷含量测定对样品制备的要求参考标准：GB/T 22923-2008；NY/T 2541-2014）
标准曲线
图1 工作曲线
精密度和检出限
精密度：RSD(200mg/L)， RSD=0.56%
质量分数计算
将样品中磷含量转换成以五氧化二磷（P2O5）的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算：
式中
c— 试样溶液含磷的数值，单位为毫克每升(mg/L)；
V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；
m— 试料的质量的数值。单位为克（g）；
磷转化为五氧化二磷的比值为2.29。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
实际肥料样品的测定
表2 肥料中磷含量测定
样品 | 有效性磷含量（%） | 水溶性磷含量（%） |
有机肥料 | 3.56 | 1.23 |
复混肥料1 | 13.43 | 13.38 |
复混肥料2 | 15.31 | 12.75 |
掺混肥料1 | 15.74 | 14.59 |
掺混肥料2 | 15.91 | 14.44 |
有机无机复混肥料 | 4.25 | 2.46 |
含腐植酸水溶肥料 | 4.89 | 4.67 |
表3 肥料中水溶性磷含量的测定及加标回收率实验
样品名称 | 水溶性磷含量 （%） | 加标含量 （%） | 加标后含量（%） | 回收率（%） |
复混肥料 | 12.57 | 2.86 | 15.76 | 111.5 |
11.45 | 24.79 | 106.7 | ||
34.35 | 47.37 | 101.3 |
表4 肥料中有效性磷含量的测定及加标回收率实验
样品名称 | 有效性磷含量 （%） | 加标含量 （%） | 加标后含量（%） | 回收率（%） |
复混肥料 | 16.03 | 2.86 | 19.12 | 108.0 |
11.45 | 27.65 | 101.5 | ||
34.35 | 49.76 | 98.2 | ||
含腐植酸水溶肥料 | 5.03 | 2.86 | 7.72 | 94.1 |
11.45 | 15.61 | 92.4 | ||
34.35 | 35.96 | 90.0 |
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