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ICP-5000测定锰矿石中11种无机元素的含量
2018/12/19 13:41
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方案摘要：
方案详情：
样品前处理
准确称取一定量的锰矿石样品于聚四氟乙烯消解罐中，采用微波消解的方法消解样品，消解完全后，转移并定容，待测。
仪器配置
ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪(R型)；分析参数见表1。
表1 ICP-5000的仪器条件
参 数 | 设 置 |
仪器型号 | ICP-5000 |
RF功率(W) | 1150 |
冷却气(L/min) | 12 |
辅助气(L/min) | 0.60 |
雾化气(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
冲洗泵速(rpm) | 100 |
积分时间(s) | 智能积分 |
标准溶液配制
采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
溶液 编号 | 元素 名称 | 标准溶液 浓度(μg/mL) |
1 | Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn | 0、1、2、5、10 |
检出限
将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3
测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，用锰矿石成分分析标准物质（GBW 07261）对方法进行验证，以考察方法的准确度，最后将该方法用于未知锰矿石样品中Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于4%，标准样品的测量结果与标准值一致。
结论
采用微波消解法溶解锰矿石样品，随后用ICP-5000检测锰矿石标准样品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量，方法检出限低，精密度小于4%，标准样品的测量结果与标准值一致，可用于锰矿石中无机元素的测定。
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