烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,主要运用于工业生产中,但是它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质,通过食物链进入人体,会在生物体内积累,对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响,被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年,加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质,禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。
本文主要运用固相萃取、快速溶剂萃取技术,结合液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段, 建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)壬基酚、辛基酚和双酚A含量的方法。
样品基体:土壤,污泥及其他固体废物
仪器设备:APLE-3500
33mL样品萃取池
60mL 收集瓶
分析天平
研钵和研杵
溶剂蒸发仪/氮吹仪
通风橱
水浴摇床
超声波清洗器
固相萃取仪
LC/MS
试剂:硅藻土或无水硫酸钠 石英砂
溶剂:无水乙醇, 二氯甲烷,甲醇,乙腈(分析纯)
APLE萃取条件
萃取溶剂 | 无水乙醇 |
加热温度 | 120℃ |
萃取压力 | 10Mpa |
加热时间 | 300s |
静态时间 | 180S |
淋洗体积 | 40% |
吹扫时间 | 100S |
循环次数 | 2次 |
清洗 | ON |
预热温度 | 100℃ |
溶剂用量 | 35mL |
总萃取时间 | 14min |
实验步骤
一. 提取
分别称取20g土壤和4g硅藻土,放入干净研钵中充分混合均匀,然后加入预先填入2g硅藻土的33mL萃取池中,同时作平行样和加标回收率实验。
二. 固相萃取
萃取液使用旋转蒸发仪浓缩至净干,再用氮气缓缓吹干,之后加入2ml 二氯甲烷溶解残渣,溶液通过预先依次用10mL甲醇:二氯甲烷(V/V=1:4)混合液和10mL甲醇活化,10mL二氯甲烷平衡的Supelcean Envi-Card 固相萃取柱,以2mL甲醇:二氯甲烷(V/V=1:4)混合洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干,然后加入1mL甲醇溶解残渣,过0.2μm微孔滤膜,供LC/MS测定。
将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪中蒸干溶剂,水浴温度40℃,加入5ml丙酮定容。
三.上机测试
HPLC 分析条件
Xbridge C18色谱柱(50mmX2.1mm,3.5μm);
流动相:甲醇和0.1%氨水溶液;
GC/MS 分析条件:
采用U.S. EPA Method 8270 方法
四,实验结果
APLE-3500 实验双酚A,4-壬基酚,4-n-壬基酚,4-辛基酚和4-tert-辛基酚回收率测定。
组分 | 平均回收率(%) | RSD(%) |
双酚A | 90.7 | 2 |
4-壬基酚 | 93.5 | 2 |
4-n-壬基酚 | 90.3 | 5 |
4-辛基酚 | 90.6 | 5 |
4-tert-辛基酚 | 89.3 | 3 |
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