致力于更优的解决方案-吉天仪器SA-50 砷形态快速分析方法对比国标

北京吉天

2018/11/08 16:11

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砷是自然界中常见的有毒致癌性元素之一，砷的生物毒性不仅与其含量有关，更大程度上还与其存在形态有关。砷的主要形态有亚砷酸盐（As³⁺）、砷酸盐（As⁵⁺）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱、砷糖等。其中，无机砷的毒性大于有机砷，砷与有机基团结合越多，毒性越小。无机砷（As³⁺、As⁵⁺^）的毒性很高，而有机砷仅一甲基砷和二甲基砷化合物有较小的毒性，其他有机砷形态大多无毒。所以，对砷的形态分析在环境科学、食品科学等方面具有十分重要的意义。

GB 5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定中关于无机砷的测定方法采用了HPLC-AFS联用作为第一法对无机砷（As3+、As5+）进行含量测定。采用磷酸二氢铵缓冲盐作为流动相，使用北京吉天仪器有限公司针对砷形态分析专门研发的快速分析阴离子交换色谱柱进行分离，AFS进行检测。本解决方案在国标的基础上，优化了分析方法，采用快速色谱柱进行了4种As的形态分析，加快了分析速度、提高了灵敏度。

吉天仪器SA-50液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS形态分析仪）

科研不断探索未知，攻克挑战，吉天新品，强强联用，致在优质的解决方案！

仪器型号：吉天仪器SA-50 与Kylin S18联用

色谱柱：吉天砷形态快速分析专用柱

待测物：砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱均来自于中国计量科学研究院

测试条件：

ü 流动相：水、2种盐混合缓冲溶液梯度洗脱

ü 载流：7%盐酸

ü 还原剂：2%硼氢化钾/0.5%氢氧化钾

ü 负高压：290V

ü 灯电流：100mA-50mA

ü 炉高：10mm

测试结果：

1. 重复性：对于As³⁺、As⁵⁺、MMA、DMA（10ng/mL）混合溶液，在仪器稳定后连续进样6针，重复性RSD，结果见下图：

2. 线性： 对于不同浓度的As³⁺、As⁵⁺、MMA、DMA（20ng/mL、15 ng/mL 、10 ng/mL、5 ng/mL、2.5 ng/mL）混合溶液分别进样，制作曲线，结果见下表及下图；

3. 检出限：把As³⁺、As⁵⁺、MMA、DMA（1 ng/mL）混合溶液进样，测试结果见下图：

只因内”芯“的从容！才要更出色！

与国标等度方法对比分析：

在已发布的《液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的解决方案》文中采用了国标等度方法、Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱（4.1mm*250mm*10μm）或CNWSep AX 4.0mm*250mm*10um色谱柱进行了四种As形态（As³⁺、As⁵⁺、MMA、DMA）的分析，测试结果与本文中采用优化方法的对比图分别如下（上图为方法一与国标法对比；下图为方法二与国标法对比），由实验结果可知四种As形态的分离时间有了较大的减少，灵敏度也有了较大提高。