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新突破！国产ICP-MS与HPLC联用分析带鱼中的汞形态

引言：世人于国产ICP-MS诸多误解，鲜有认知，广持偏见，止于观望，偏爱进口。而吾等立志新术研究，苦寻突破，求傲世妙技，展中华英魂。

近几年，汞中毒事件频繁，严重的威胁着人体的健康。此外，汞的毒性大小取决于汞的存在形式。有机汞的毒性比无机汞的毒性强，甲基汞最强，乙基汞次之。因此，对于食品中不同汞形态含量的分析十分重要。

液相色谱具有优异的分离能力，而ICP-MS具有灵敏度高、检出限低等优点，因此将二者结合起来用于甲基汞、乙基汞、苯基汞的同时测定目前已成为主要的有机汞检测方法之一。本文采用酸提取法萃取有机汞，随后用聚光科技自主研发的液相色谱和Expec 7000联用技术检测提取液中有机汞含量。

样品前处理

准确称取一定量带鱼于15 mL离心管中，采用酸提取萃取法提取样品中有机汞，用0.45 μm过滤膜过滤，待测。

仪器配置

仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；

聚光科技液相色谱仪；

色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6 × 150 mm，5 μm；流动相A：0.01mol/L乙酸铵+0.12% L-半胱氨酸，pH=7.5；流动相B：甲醇；进样量：50 μL。

标准溶液配制

配制三种有机汞浓度均为1、5、10、20、50 μg/L的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得标准曲线的线性相关系数均大于0.999。

检出限及方法精密度

以1 μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，以3.143标准偏差（SD）作为检出限进行计算，各元素检出限见表3。三种有机汞的检出限为0.16~0.22 μg/kg，均低于国家标准中有机汞分析的检出限。对带鱼采用上述前处理方法进行加标回收验证方法精密度，结果见表4。

结论

本文采用LC与Expec 7000联用技术测定带鱼中甲基汞、乙基汞、苯基汞的含量，各组分的检出限在0.16~0.22 μg/kg之间，方法精密度小于5.3%，加标回收率为89.7%~99.1%，适用于带鱼中有机汞的检测。