引言
苯胺是一种无色油状液体,有强烈气味,稍溶于水,属中等毒性物质。环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料等工艺生产,我国早已将其列入优先监测污染物[1]。近年来苯胺等有毒污染物突发性污染事故频现,通过采样并送回实验室进行分析的时效性较差,一般从采样到得到分析结果需要数小时时间,不能时时获得污染物的扩散信息,无法对现场处置决策提供实时、可靠的信息,因此开发能一种能够在现场快速得到实时、准确的苯胺分析方法是十分必要的。
固相微萃取技术是20世纪90年代发展起来的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理方法。这种前处理方法具有操作简便、萃取时间短、样品需求量小、无需使用溶剂和其他前处理设备等特点。因此固相微萃取技术特别适合配合便携式GC-MS进行现场分析。
仪器配置
仪器:Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪
色谱柱:DB-5ms LTM(5 m×0.1 mm ×0.4 μm)色谱柱
测量附件:顶空进样系统;固相微萃取手柄(美国Supelco公司);固相微萃取纤维(PDMS/DVB 85μm,美国Supelco公司)
现场分析实例
图1 浊漳河检测现场
2012年,山西长治潞安天脊煤化工集团38.68吨苯胺泄漏,虽然经过紧急处置,截下30吨泄露苯胺,但是仍然有8.68吨苯胺排入浊漳河中。浊漳河与清漳河在河北省涉县合漳村汇成漳河,流入磁县岳城水库。由于岳城水库是邯郸市的主要饮用水源,因此此次苯胺污染事故直接关系到邯郸市近百万居民的饮用水安全。聚光科技(杭州)股份有限公司实验室业务部派出3名应用工程师组成应急监测队伍在浊漳河流域对水体中的挥发性有机物和半挥发性有机物进行了现场分析,现场分析结果见图2与表1。由图2与表1中可以得到,合漳村浊漳河中苯胺的最高浓度为7.0 mg/L,超出《地表水环境质量标准》集中式生活饮用水地表水源地苯胺标准限值70倍;在距岳城水库漳河入水口2公里的石场村,水中苯胺浓度为1.1 mg/L,超出标准限值10倍。
图2现场检测总离子流图
表1 苯胺现场分析结果
采样分析点 | 合漳村断面 | 石场村断面 |
浓度(mg/L) | 7.0 | 1.1 |
Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪(PortableGas Chromatography-Mass Spectrometer)是一款使用内置的电池和载气,由单人携带操作,能在环境恶劣的事故现场进行准确定性定量分析的分析仪器。该仪器将低热容气相色谱技术与离子阱质谱技术有机结合,充分发挥了快速气相色谱法的分析速度快,离效率高和质谱法定性能力强、检测灵敏度高的优势。
现场分析对仪器的综合性能提出了苛刻的要求。作为一款便携式GC-MS,Mars-400 Plus 不仅稳定可靠,环境适应性强,而且其在分析速度、检测灵敏度、样品引入方式、可携带性等方面具有明显的技术优势:
分析速度快:采用了快速气相色谱技术和离子阱质谱高速扫描模式相结合的方式,使分析周期缩短到常规色谱的20%以下,从而使分析效率较之常规气相色谱技术有了5 倍以上的提高。
检测灵敏度高:采用三维离子阱作为Mars-400 Plus 的质量分析器,并开发了一种脉冲式内离子源技术,提高了系统对低浓度组分的响应,满足现场对于痕量样品的高灵敏度检测要求。
测量手段灵活:仪器内置分流进样口,并配置气体采样探头、顶空进样系统,实现气、液、固三种形态的环境样品检测。手持气体采样探头用于现场气体样品的采样;顶空进样系统用于现场水体、土壤中挥发性有机物分析,具有静态顶空和动态吹扫两种采样模式;通过分流进样口可以实现固相微萃取(SPME)进样或直接微量液体进样,SPME 进样可用于水体、溶解固体样品中挥发性和半挥发性有机物采样与进样,能够富集目标物质,去除基质干扰,有效提高检测灵敏度;使用微量注射器可以对有机溶剂进行直接进样分析;使用气体密封注射器能够对污染源排放的高浓度VOCs直接进样分析,快速获得分析结果。
便携性能优异:仪器通过集成技术研究、整机小型化和抗震设计,使仪器主机的重量为19.7kg,能通过单人随身携带第一时间抵达事故现场。
操作简便:仪器的分析软件将样品分析流程中的基本操作转化为智能化“向导式”操作模式,采用图形化操作界面,使用触摸液晶屏进行人机交互,降低了现场操作的复杂度。
结论
本文建立了便携式GC-MS结合固相微萃取技术检测水中苯胺的方法。该方法操作简单、快速,可在20min内完成从采样到获得定性定量结果的分析过程,且分析结果具有较高的灵敏度与准确度。因此本方法适合于水中苯胺的现场分析检测。
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